GC/MS法测定苯酐中的马来酸酐

建立了测定苯酐中马来酸酐含量的气相色谱-质谱法。将样品用二氯甲烷溶解,在气相色谱-质谱仪上进行检测,外标法定量。方法的测定下限为10mg.kg-1。对实际样品进行加标回收试验,平均回收率在88.4%～108.7%之间,相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.4%之间。该方法操作简便,重现性好,结果准确。     

微波萃取-GC-MS法测定软包装材料中有机磷酸酯

目的建立有效的阻燃剂使用规范和监管制度,利用微波萃取-GC-MS法测定软包装材料中5种有机磷酸酯阻燃剂的含量。方法以软包装材料为研究对象,样品经微波萃取,采用DB-5色谱柱分离,利用GC-MS进行测定。结果在0.2~50.0 mg/kg范围内,线性相关系数均大于0.9994,线性关系良好;检出限在0.05~0.10 mg/kg之间,定量限在0.2~0.5 mg/kg之间;加标回收率在85.6%~104.7%之间,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论文中方法简便、快速,能够满足软包装材料中对5种有机磷酸酯阻燃剂检测的要求。     

SPME-GC/MS法测定饮用水中除草剂

建立了饮用水中乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺三种酰胺类除草剂的固相微萃取-气相色谱质谱测定的分析方法。对萃取纤维涂层、萃取时间与解吸时间、离子强度、搅拌速度及pH等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。该方法对饮用水中乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺的检出限分别为2.8ngL-1、3.2ngL-1、7.4ngL-1,精密度分别为5.6%、4.1%、7.9%,回收率为81%～102%。所测样品不含几种除草剂残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于饮用水中除草剂残留量的检测。     

南竹过热水萃取物成分的GC／MS分析

在新鲜南竹片过热水萃取物GC／MS分析中，共分离出36个峰，结合文献调研，鉴定出25个化合物，占总峰面积的97．35％．主要成分为二十七烷（cas）（26．2％）、14-á-H-pregna（15．71％）、2，6，10-甲基-十四烷（15．55％）、甲基-9，10-二氟次甲基-9-十八碳二烯酸（12．84％）、1，2-邻苯二甲酸二丁基酯）（8．93％）、1，2-邻苯二甲酸，双2-甲丙酯（2．65％）、1-五十七醇（1．88％）、isochiapin b（％1．88）、10-甲氧基-nb-à-甲基二十九醇（1．63％）等．     

微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。     

基于GC-MS/MS法测定食品包装纸中24种有害物质

目的 利用气相色谱串联质谱联用仪（GC-MS/MS）建立食品包装纸中24种有害物质（17种邻苯二甲酸酯（PAEs）和7种多氯联苯（PCBs））同时测定的方法。方法 样品处理后准确加入30 mL异丙醇和内标溶液,超声萃取40 min,使用气相色谱串联质谱仪进行检测,并采用内标法定量。结果 在0.02~1.0 μg/mL范围内,24种化合物的拟合曲线线性良好,相关系数R2在0.9945~1.0000之间,方法检出限和定量限分别为0.0005~0.0028 mg/L和0.0016~0.0089 mg/L,6种不同品牌的食品包装纸种的最高残留量为26.53 mg/kg。对24种化合物进行低、中、高3个水平浓度的加标回收试验,发现平均回收率在85.6%~109.7%之间,日内和日间的相对标准偏差分别小于6%（n=5）和9%（n=3）,回收率、重复性及精密度良好。结论 该方法简便、快速、结果准确可靠,适用于同时测定食品包装纸中24种有害物质,是一种高通量测试方法。     

液液萃取-GC/MS法分析地表水中的多氯联苯

建立了液液萃取-GC/MS联用分析地表水中的多氯联苯的方法,并对实际水样进行了测定。各目标物的线性回归R值均大于0.999,MDL为0.08-3.9ng/L,RSD为0.25%-6.2%,回收率为87.6%-113%。     

菠萝香气成分的GC/MS分析

采用固相微萃取(SPME)方法提取成熟菠萝的芳香物质,经气相色谱-质谱联机(GC/MS)分析,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定,应用色谱峰面积归一法测定各成分的相对含量。检测结果表明:共鉴定出29种芳香物质成分,约占总峰面积的91.53%,其中分离出烃类(8种,27.6%)、酯类(8种,27.6%)、酮类(3种,10.3%)、醇类(3种,10.3%)、醛类(2种,6.8%),还有酚、呋喃、酸、杂环、胺类各一种各占3.4%。为进一步评价菠萝品质和利用芳香物质提供基础数据。     

微波萃取-气相色谱法同时测定塑料食品包装材料中五种有机醇胺残留量

建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assisted extraction combined with gas chromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。     

SPE-GC/MS法测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药

采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件.优化了气相色谱,质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法.针对不同农药,本法回收率在90.83%～105.0%之间,测定精密度BSD在3.20%.12.52%之间.SCAN检测模式的检出限在0.0003mg/L～0.003mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.0002mg/L～0.0022mg/L之间.本法简便、快速、灵敏、可靠性强.     

水浮莲叶挥发性化学成分的GC/MS法分析

采用气相色谱-质谱联用方法(GC/MS)分析了水浮莲叶中挥发性化学成分。以水蒸气蒸馏法从水浮莲叶中提取挥发油,以毛细管柱为分离柱,在最佳分析条件下共分离出30个化合物,用归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱法对分离出的化学成分进行鉴定,共鉴定了26个成分,占挥发油总成分的95·20%。该法对挥发油化学成分的分离效果满意。     

HS-GC/MS法检测食品塑料包装中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱/质谱联用技术检测了两种食品用塑料包装袋中可能残留的挥发性有机物:苯、乙苯、邻二甲苯、间/对二甲苯、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯.结果证明,所建立的方法分离效果理想,线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,检出限均达到10-3数量级,能够满足实际分析的要求.     

全自动在线HS-SPME-GC-MS/MS检测鱼塘投毒案件水样中的13种有机磷农药

建立全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(HS-SPME-GC-MS/MS)检测鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的方法.将2 mL水样中加入0.6 g氯化钠(NaCl)置于20 mL顶空瓶中,使用直径为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,在75℃条件下萃取45 min,采用GC-MS/MS多反应...     

GC-MS法测定饲料中的三聚氰胺及类似有机物

建立了一种用于饲料中三聚氰胺类有机物含量的气相色谱——质谱联用检测方法。通过甲醇/水/三乙胺混合液提取饲料中的三聚氰胺类有机物,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱——质谱联用仪检测,苯代三聚氰胺内标法定量。该方法在饲料中三聚氰胺类有机物的加标回收率在82.0%-107.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.5%,在0.05mg/L-50.0mg/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限达到10μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见样品中三聚氰胺类有机物含量检测的确证方法。     

HPLC-MS/MS法测定食品塑料包装制品中8种防老剂

目的 探究防老剂在食品塑料包装制品中的使用情况,以期建立食品塑料包装制品中防老剂(N-苯基-2-萘胺、1-萘氨基苯、乙氧基喹啉、橡胶防老剂DTPD、橡胶防老剂4010NA、防老剂ODA、防老剂H、N,N′-二苯基对苯二胺)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 样品经三氯甲烷和甲醇提取、浓缩,甲醇复溶后,用高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果 8种防老剂残留量为10.0～200.0μg/L时线性关系良好(相关系数R2>0.999),定量下限为5.0μg/kg.在10,20,100μg/kg 3个加标水平下,8种防老剂的加标平均回收率为81％～116％,相对标准偏差小于等于3.77.结论 文中方法准确、高效、简单,可用于食品塑料包装制品中8种防老剂残留量定性定量测定.     

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

建立了一种用于动物食品中三聚氰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过甲醇／水／三乙胺混合液提取动物食品中的三聚氰胺,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱-质谱联用仪检测,苯代三聚氰胺内标法定量。该方法在饲料和动物食品中三聚氰胺的加标回收率在82．0％～105．6％之间,相对标准偏差（RSD）不大于5．8％,在0．1mg～50．0mg／L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限达到0．1μg／g;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见样品中三聚氰胺类有机物含量检测的确证方法。     

固相萃取GC-MS法测定水中持久性有机污染物的探讨

我国的大部分水体中都含有一种污染物质,这种污染物质称为持久性有机污染物,毒性特别高,主要是以人工合成为主,天然环境下也有可能产生该污染物质。在对这一污染物进行检测的过程中,主要采用六六六或者滴滴涕等检测评定标准,但是对于其中一些种类的检测而言,并没有通过我国的检验标准,因此就需要在此基础上建立起相应的持久性有机污染物(POPs)化合物的监测方法,这是当前工作的重点任务。     

基于HS-GC-MS/MS法测定食品烘焙用纸中9种有机溶剂

目的 建立同时测定食品烘焙用纸包装中9种有机溶剂残留量(丁酮、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁脂、正丁醇)的方法。方法 通过优化自动顶空(HS)-气相色谱(GC)-串联三重四级杆质谱(MS/MS)仪器的自动顶空进样器、色谱、质谱检测。采用优化条件,样品平衡温度为120 ℃,顶空平衡时间为30 min,用Thermo TG-WAXMS色谱柱分离化合物,进样分流比为25∶1,采用外标法定量,MRM(多反应监测模式)模式GC-MS/MS方式检测食品烘焙用纸。 结果 采用该方法能完全分离9种有机溶剂,且线性良好(相关系数在0.99以上),方法检出限为0.003～0.010 mg/m²,回收率为93.8%～101.5%,RSD范围为1.3%～3.5%。结论 该方法与气相色谱检验方法比较,更简单快捷,分离效果好,结果准确,检出限更低,可用于实际检测大批量食品烘焙用纸包装产品中9种有机溶剂残留量。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱方法快速检测丝瓜中的六六六和滴滴涕

建立了快速测定丝瓜中的六六六和滴滴涕残留的方法(QuEChERS).该方法以乙腈作提取剂,以PSA和C18作分散净化剂,用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下检测,并使用以外标法定量,六六六和滴滴涕的线性良好,3个添加水平的回收率分别为66%～119%,63%～120%和68%～98%,检测限在0.4～16.4ug/kg.     

微波条件下塑料包装中内分泌干扰物的迁移

目的研究微波加热条件下塑料食品包装中9种内分泌干扰物的迁移规律及影响迁移的因素。方法利用气相色谱-质谱联用分析经微波处理和超声萃取后的塑料样品。结果 DEA和BHA在塑料样品中的初始浓度很低,其余7种内分泌干扰物均发生迁移。对比迁移前后的扫描电镜图片发现迁移后的塑料表面会溶胀发白。迁移单元在降温过程中,初期迁移率快速增大,随着时间的延长,迁移率的增幅减小,最后达到迁移平衡。结论内分泌干扰物的迁移率随着微波功率和微波时间的增大而增加,加热初期迁移率增加比较慢,后期迁移率增速比较大。