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微波消解法快速测定废水中的总磷 总被引:4,自引:1,他引:4
采用微波对废水中的总磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对标样微波消解的影响,得出本实验消解的最佳条件,即过硫酸钾溶液用量为 0.5 mL,压力为10 MPa,消解时间为 2 min:并将该法与总磷测定的常规方法进行了比较,结果表明,过硫酸钾-微波消解法操作简单,效率高,对工作环境污染小.最后对微波消解法的精密度和准确度进行验证,实验结果表明其具有良好的精密度和准确度. 相似文献
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本文探讨了应用微波快速消解法测定COD时,消解时间、样品数、功率等不同实验条件对样品消解程度的影响,以及如何简化担任过程和拓宽测定范围,并将该方法与常规回流法作了比较。结果表明:微波消解法简便、快速、准确、可靠。 相似文献
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研究了以过硫酸钾为消解试剂,用微波消解测定水样中总磷的分析方法;对测定波长、消解试剂用量、消解功率、消解时间等因素进行了考察,选择出了最佳的实验条件,并讨论了常见离子的干扰;利用该方法对各种自然水样含磷量进行了测定,加标平均回收率98.64%,相对标准偏差0.5%~2.5%。 相似文献
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采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间,功率,温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法:把收集到的样品称量后放入微波消解仪中,用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液,银-氯化银指示电极系统,通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果:在消解罐平衡消解时间15 min,消解功率为600 W,加热温度为210℃的实验条件下,实验结果完全能够达到UOP291-02法中3%误差要求。结论:微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时,省酸,简便,快速,精度能够满足分析方法的要求。 相似文献
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微波消解-原子发射光谱法测定奶粉中的钙、镁和钠 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解的方法处理奶粉样品,利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定奶粉中的Ca、Mg、Na。考察了奶粉的最佳消解条件、溶液中盐酸浓度、硝酸浓度、共存离子浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响。测定结果表明,Ca、Mg、Na质量浓度的检出限分别为0.92μg/L、0.36μg/L、0.75μg/L,线性范围分别为0.02~6 mg/L、0.02~9 mg/L、0.02~4 mg/L,RSD(n=6)≤0.41%。微波消解样品,缩短了制样时间,从而使工作效率明显提高。微波消解和微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,是一种用于测定奶粉中微量元素含量的切实可行的方法。 相似文献
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讨论了微波消解功率、消解时间、酸度等条件对测定水样中的高锰酸盐指数分析结果的影响,建立起来了利用微波消解法快速测定水中高锰酸盐指数的最佳试验条件,并测定了该方法抗Cl-干扰的能力、精密度及准确度,为利用该方法测定水样中的高锰酸盐指数提供了依据。 相似文献
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李秀芹 《中国石油和化工标准与质量》2012,32(1):42
化学需氧量是衡量水中有机物含量多少的一个重要指标,目前国标重铬酸钾法回流时间长,试剂消耗量大。本文采用密封微波消解测定COD,具有消解时间短,一次处理样品多,使用试剂量少等优点。同时,研究了消解时间对实验结果的影响及方法的精密度和精确度。 相似文献
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采用微波消解法消解头发,以石墨炉原子吸收法[1],测定头发中的铅,优化了石墨炉工作条件,讨论了样品消解方法和微波消解用酸的选择,并与传统湿法消解进行比较,克服了传统方法的缺点。实验表明:此方法消解完全,快速方便,消耗试剂量少,具有较好的精密度和较高的回收率。 相似文献
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建立了采用微波萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法检测乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)制品中苯乙酮的方法。将破碎后的样品用甲苯进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用GC/MS法测定含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式的选择、微波萃取溶剂和萃取时间的选择,以及净化小柱的选择。对于苯乙酮标准溶液,在0.1~10 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法定量测定下限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为2.2%~5.5%,加标回收率为87.5%~95.3%。该方法操作简便分、析迅速结、果准确可,以满足对EVA制品中苯乙酮的定性和定量分析。 相似文献
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以北宿煤为原料,利用微波选择性加热的特点,考察了微波辐照时间、煤样粒径、NaOH等因素对高硫煤磁性强化磁选脱硫的影响,同时考察了微波-NaOH饱和溶液联合处理对北宿煤磁选脱硫的影响。研究表明,不同粒径的煤样的最大脱硫率存在一个最佳微波辐照时间,而微波-NaOH联合处理法脱硫效果更为显著。对煤样进行微波预处理后,可以根据需要控制NaOH饱和溶液用量达到较为理想的脱硫效果。 相似文献
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以天然鳞片石墨为原料,浓硫酸和高铁酸钾为插层剂和氧化剂,可使硫酸分子进到石墨层间,是一种绿色且快速制备膨胀石墨的方法.结果表明:该方法制备得到的可膨胀石墨在微波辐射下的膨胀性能明显优于常规加热方式,当石墨(g)、高铁酸钾(g)、浓硫酸(mL)用量之比1∶0.25∶20,反应时间30 min,微波辐射时间20 s时,最大膨胀体积为140 mL·g-1;对石墨膨胀前后的红外光谱、X光射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析,发现高铁酸盐能够有效的削弱石墨层间的范德华力,使硫酸分子进入到层间,但并不能使石墨发生显著地氧化,制得的膨胀石墨具有丰富的网状结构呈现 "蠕虫"状结构特征,表面结构和原料基本一致. 相似文献
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分析了硝酸镁法生产浓硝酸过程中稀硝酸镁含硝量高的危害性。通过采取加强对加热器的维护、优化硝酸镁沉降方法和改变硝酸镁投料方式等一系列优化改进措施,提升了浓硝酸装置连续运行能力,降低了装置综合能耗。 相似文献
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Silicon Carbide whiskers have been synthesized using silica sol and activated carbon as reagents via microwave heating without the presence of any of the catalysts, such as Fe, Ni, and Al etc.. The synthesized whiskers were separated and concentrated from the as‐synthesized products using the gravity concentration process. The dielectric properties of the concentrated SiC whiskers were investigated in the frequency range 2–18 GHz. The results indicate that the SiC whiskers exhibit higher dielectric permittivity and loss tangent than those of SiC powders, respectively, due to the high density of stacking faults formed in the SiC whiskers prepared by microwave heating. 相似文献
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微波协同萃取射干异黄酮的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
Microwave-assisted extraction (MAE) of isoflavones from Belamcanda chinensis was studied using ethanol as the solvent. The single factor experiment and the orthogonal method were used to optimize the MAE condition. It was concluded that two doses of intermittent microwave power radiation, 300 W each for 4 rain, were needed for extraction. The mass ratio of solvent to material was 8:1 and the alcohol mass fraction was 80%. The extracted liquor was then concentrated under vacuum and degreased with petroleum ether. The yield of total isofiavones was about 8.8% and the contents of tectoridin and iridin were 67.6% and 16.3% respectively. Compared with direct-heating extraction (DHE), MAE may shorten extracting duration, reduce solvent consumption, and improve yield and purity of isoflavones from Belamcanda chinensis. 相似文献