国内聚氨酯防水涂料的现状和发展动向（Ⅱ）

4.1降低游离单体含量的生产技术脱除聚氨酯中的小分子齐聚物或游离单体通常采用的方法是溶剂萃取、减压蒸馏、薄膜蒸发等传统的分离技术,这些分离方法存在着生产周期长、操作温度高、分离效率低、物料受热时间长等问题。利用分子蒸馏技术脱除聚氨酯涂料中有害单体的工艺可以较好地解决这些问题。分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术,它是运用不同物质分子运动的平均自由程的差别来实现物质的分离,因而能够实现在远低于沸点下操作。分子蒸馏是在极高真空度下操作,使液体在远低于其沸点的温度下将其分离,特别适用于高沸点、热敏性、易氧化体系的分离…     

采用超临界CO_2萃取-分子蒸馏技术对云产玫瑰油的提取分离及GC-TOFMS分析

采用超临界CO_2萃取技术提取云产玫瑰油,然后用分子蒸馏技术对所得的萃取物进行精制分离,得到高品质的玫瑰油。然后用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)分析鉴定超临界萃取-分子蒸馏技术提取的玫瑰油成分,用峰面积归一法计算各个组分相对含量。从超临界CO_2萃取和分子蒸馏物中分别分离鉴定出51种和44种成分。主要香气成分及其相对质量分数为香茅醇(34.34%)、橙花醇(16.68%)、香叶醇(2.32%)和芳樟醇(3.14%)。通过超临界CO_2萃取-分子蒸馏技术对云产玫瑰油进行提取分离及成分研究,为国产玫瑰资源的进一步开发利用提供了依据。     

生物基化工醇重组分中多元醇的分离提取

采用络合萃取与分子蒸馏相结合的方法,对生物基化工醇重组分中的多元醇进行了分离研究。考察了络合剂与萃取剂的配比、萃取时间、萃取温度对重组分中多元醇萃取效果的影响,并对分子蒸馏在不同温度下所得馏分进行分析。结果表明,经络合萃取后,结合分子蒸馏的技术,利用气相色谱和质谱分析,有利于生物基化工醇重组分中多元醇的分离。     

高沸点热敏体系精馏过程的研究进展

在精馏系统中，高沸点、热敏性物系分离存在物料受热温度高且时间长的问题，容易引起热敏性物质变质，一直是高效分离与提纯的难点。本文对高沸点热敏性物质精馏分离理论基础进行归纳，提出操作压力低和停留时间短的工艺要求。基于此，总结了分子蒸馏和真空精馏（包括真空蒸馏、真空分馏、真空间歇精馏）在高沸点热敏性物系分离中的优缺点及应用，发现分子蒸馏的真空度和分离程度较真空精馏高，但分离效率和工业化程度比真空精馏低。最后，文章指出，对于采用精馏分离高沸点热敏性体系仍需在新工艺和新设备等方面进行探索，以提高分离效率和降低分离能耗，便于实现工业规模应用。     

玉米化工醇副产物树脂C中有用组分的分离研究

提出了一种玉米化工醇副产物树脂C中有用组分的分离新工艺,经二、三元混合醇分离、山梨醇分离、有机酸分离等步骤得到有用组分。确定二、三元混合醇分离优化工艺为:蒸馏温度290℃、蒸馏时间40 min,二、三元混合醇收率为29.46%;山梨醇分离优化工艺为:加水量250 mL、蒸馏时间50 min,山梨醇收率为14.30%;有机酸分离优化工艺为:1 mol.L-1盐酸加量250 mL、蒸馏时间40 min,甲酸和乙酸的收率分别为3.82%和9.28%。树脂C中有效组分的总收率为56.86%。     

分子蒸馏及其在香精香料工业中的应用

本文综述了分子蒸馏技术在天然香料生产中的新应用 ,它是一种优秀的分离方法 ,尤其可以使一些常规蒸馏不能分离的热敏性物质和高沸点难分离物质实现分离。并介绍了分子蒸馏在几种天然香料生产中的开发应用。     

分子蒸馏分离超临界CO2萃取的米槁精油及其成分分析

为了更好地研究米槁精油的化学成分,用分子蒸馏分离超临界CO2流体萃取的米槁精油,通过改变蒸馏温度和压力,共得到12个馏分。用GC-MS分析其化学成分,共鉴定出98个化学成分,在其馏分中首次检测出朱栾倍半萜、榧叶醇等44个新组分。与传统的蒸馏和柱层析分离方法相比,分子蒸馏技术具有分离快、不破坏其化学组成、没有组分流失的优点,是分离米槁精油组分的有效方法。该文报道工作的新颖性,已为贵州省科学技术情报研究所2007年4月30日出具的第200752001178号《科技查新报告》所证实。     

轧钢含油污泥湿式减压蒸馏处理工艺优化

使用湿式减压蒸馏法分离轧钢含油污泥的油分和残渣。采用二次通用旋转组合设计实验,研究了温度、真空度和水蒸气流量对分离效果的影响。结果表明,相比于简单蒸馏,湿式减压蒸馏能显著减轻对油分的破坏,提高油分回收率。在实验参数范围内,当蒸馏温度为321.4℃、真空度为90 k Pa、水蒸气流量为1 ml·min-1时,获得最大油分回收率(57.2%)。回收油分时,过高的温度和水蒸气分压会破坏油分,前者促进油分胶质组分向芳香烃和饱和烃转化,后者则会促进脂类水解,并与Fe2O3作用氧化重质油组分,促进胶质组分向芳香烃转化。而对于蒸馏残渣中难以分离的沥青质等大分子有机物,可通过提高温度和水蒸气流量,特别是可以提高温度,促使其分解炭化,以获得较低的残渣含油率,便于残渣中铁金属元素的回收利用。     

分子蒸馏技术提纯茄尼醇的工艺研究

分子蒸馏技术是一种在高真空条件下进行的连续蒸馏过程,适合于分离高沸点、高粘性、热敏性及具有生物活性的混合物.应用刮膜式分子蒸馏装置对茄尼醇的提纯进行了研究,实验过程中茄尼酵粗品不需要进行脱色等方法预处理,通过两次分子蒸馏,即可得到高纯度茄尼醇.考察了多种分离工艺参数对茄尼醇纯度和收率的影响.得到了用分子蒸馏技术提纯茄尼醇的最佳工艺条件:进料速度350-400 mL·h-1,进料温度100℃,蒸馏温度为200～220℃,蒸发压力为10 Pa,刮膜器转速300～400 r·min-1,最终产品纯度和收率分别达到97.6%和 77.1%,达到了用分子蒸馏分离茄尼醇的目的,说明采用分子蒸馏设备提纯茄尼醇粗品是可行的.     

分子蒸馏技术在费托合成蜡分切中的应用研究

介绍了费托合成产物及分子蒸馏技术的特点,费托合成产物具有正构烷烃含量高,不含硫、氮、芳烃的特点,是生产高级费托蜡产品的优质原料,但只通过传统的实沸点蒸馏、减压精馏等技术难以实现费托蜡的精细分切。分子蒸馏技术具有真空度高、物料受热时间短、受热温度低、分离程度高的优点,适合分离高沸点及热敏性物质。综述了分子蒸馏技术在费托蜡分切中的应用进展,并提出了我国费托蜡的发展建议。     

利用SFE-MD技术分离提纯玫瑰精油及其成分分析

用超临界CO2流体萃取技术(SFE)萃取平阴玫瑰浸膏,用分子蒸馏技术(MD)进行精制,所得玫瑰精油呈淡黄色,质量标准达到FCC(2004),得率由传统水蒸气蒸馏法的0.03%提高到0.1%。超临界CO2流体萃取最佳工艺条件为:萃取压力25 MPa,温度50℃,CO2流量25 kg/h,萃取时间2.5 h;分子蒸馏温度为80~120℃;所得精油GC-MS分析,检测出63种成分,主体呈香成分为酯类物质,质量分数超过50%,相对分子质量主要集中在200~250。     

Production of Polyols from Canola Oil and their Chemical Identification and Physical Properties

The feasibility of a method based on ozonolysis and hydrogenation reactions for the production of polyols from unsaturated canola oil has been demonstrated. Polyol products with primary alcohol functional groups at position nine of each fatty acid ester in the original triacylglycerol have been produced from canola oil. Short straight-chain alcohols were also produced and were removed by wiped-blade molecular distillation. The pure components of the polyol, i.e. mono-ol, diol and triol were separated by flash chromatography, and identified by Fourier-transform infrared (FTIR), ¹H-nuclear magnetic resonance (NMR), ¹³C-NMR as well as mass spectrometry. Polyol identification was facilitated by the use of a simple high-performance liquid chromatography (HPLC) method to determine the composition of the polyol mixture, which can be exploited as a quality-control mechanism in designing novel polyol feedstocks. Basic correlations were established between the molecular diversity of the polyols and their physicochemical properties, such as hydroxyl number, acidity number, and viscosity. It has been found that the produced polyols are suitable for processing methods employing polyols for the production of polyurethanes and can be manipulated to create polyurethanes with desirable properties.     

分子蒸馏在云烟萃取物分离中的应用

为了较好地富集烟草特征香味成分,采用分子蒸馏技术对云烟萃取物进行了分离。采用正交试验得出工艺条件为：压力0.1Pa,蒸馏温度60℃,转子转速300r/min,物料流速70mL/h。     

分子蒸馏新技术在天然香料分离中的应用

利用分子蒸馏新技术从天然香料肉桂油和山苍子油中分离提纯肉桂醛和柠檬醛,用GC–MS联用仪对分离物中肉桂醛和柠檬醛的质量分数进行分析,重点研究了压力和温度等主要影响因素。结果表明：在其他条件一定时,从山苍子油中分离柠檬醛较优的蒸馏压力和蒸馏温度分别为0.15 kPa和45 ℃,此条件下可获得柠檬醛含量为98.2%的馏余物产品;从肉桂油分离提纯肉桂醛较理想的蒸馏压力和蒸馏温度分别为0.2 kPa和60 ℃,此条件下可获得肉桂醛含量为98.7%的馏出物产品。     

刮膜式分子蒸馏传质模型及其仿真

分子蒸馏器中加入刮膜器可以增强分子蒸馏过程中的传质效率。以辊筒式刮膜器作为研究对象,利用进料流量、液体浓度、刮膜电机转速以及蒸发器尺寸等主要因素之间的结构关系,建立刮膜式分子蒸馏的数学模型。通过将实验参数代入到该模型可以快速计算出分子蒸馏后流出浓度,并将计算出流出浓度与实际浓度相比较,误差范围缩小到1.5%～2.5%之间,为寻找最佳控制条件提供了参考。将该模型通过MATLAB依次调整每一个参数,研究每一个结构参数对分子蒸馏过程的影响,通过研究仿真图像的变化趋势,使分子蒸馏器的设计可以精确到具体数值,为刮膜式分子蒸馏器的设计提供了依据。     

腰果壳油的蒸馏及馏分成分研究

用蒸馏法从商品腰果壳油中提取主成分腰果酚,采用红外光谱、质谱-计算机联用仪对蒸馏馏分进行定性分析。结果表明,常压或减压蒸馏均能得到腰果壳油的主成分,减压蒸馏可大大提高馏分的得率。在真空度0~500 Pa下进行减压蒸馏时,能得到最高得率为77.58%的淡黄色油状馏分,馏分为腰果酚和其它酚类化合物,主馏分腰果酚中带有饱和、单烯、双烯和三烯的长侧碳链。     

精制乙基香兰素的分子蒸馏工艺研究

为解决乙基香兰素在提纯精制过程中因高温导致的热分解或聚合引起质量下降及收率降低的难题,采用分子蒸馏技术研究提纯精制乙基香兰素的低温工艺。实验中考察了压力、蒸馏温度、进料状态(温度、流速)及刮膜器的转速对乙基香兰素分离效率的影响。研究结果表明,蒸馏温度和进料速率是影响乙基香兰素纯度的2个最重要因素;适宜的工艺条件是:压力4 Pa,蒸馏温度85—90℃,进料速率120 mL/h及刮膜器转速120—140 r/m in。粗品只进行二级分子蒸馏,即可获得纯度>99%的乙基香兰素;乙基香兰素的收率提高3%—5%。     

SFE-MD技术分离提纯金银花挥发油及其成分分析

以金银花花蕾为原料,用超临界CO2流体萃取技术(SFE)制得金银花油浸膏,然后用分子蒸馏技术(MD)对浸膏进行精制。研究结果表明,SFE最佳工艺条件为:萃取压力30 MPa,温度45℃,CO2流量25 kg/h,萃取时间2.5 h;分子蒸馏温度为80~120℃,所得金银花油呈淡黄色,得率由传统水蒸气蒸馏法的0.16%提高到0.56%;所得精油经GC-MS分析,检测出36种成分,主体呈香成分芳樟醇、环氧芳樟醇、顺-3-己烯醇、α-萜品醇、香叶醇等醇类成分,以及戊二酸二丁酯等,质量分数超过40%,相对分子质量主要集中在100~200。     

分子蒸馏法提纯芥酸酰胺

以芥酸酰胺粗品为原料,采用分子蒸馏技术分离提纯芥酸酰胺,工艺条件为:一次蒸馏压力 25Pa、温度 145℃、刮膜转速 340r/min、流量 100g/h;二次蒸馏压力 1~3Pa、温度 150℃、刮膜转速 340r/min、流量 100g/h。得到的芥酸酰胺产品通过GC-MS气质联仪分析检测,其质量分数达 98%以上,收率达 92 43%。