微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胶基糖果中重金属铬的含量

研究微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胶基糖果中重金属铬含量的仪器参数条件。采用压力消解罐消解对样品进行预处理,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中铬含量进行测定。在所选择的最佳仪器条件下,方法的线性良好,在线性范围0～0.500mg/L内,相关系数达0.999959,测试样品的准确度和精密度也符合要求。用微波消解进行糖果产品的预处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定操作简便快捷,结果准确可靠,是适合检验检测行业的一种新型、快速的检测手段。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定明胶中铬含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法与石墨炉原子吸收光谱法测定了考核样明胶中的铬含量,并与石墨炉原子吸收法的测试结果进行比较,发现电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission specrometry,ICP-OES)法能够更加快速、准确地对样品进行分析,具有更高的稳定性和更低的检出限,这为ICP-OES法在食品铬含量测定中的研究提供可靠的试验数据支持。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的钛

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中钛含量的方法。采用HNO3＋H2SO4＋H2O（3／2／3,V／V／V）作为微波消解的酸体系,并采用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0．2mg／kg,相对标准偏差为1．4％～4．2％,回收率为95．6％～104．9％,在0．002～2．0μg／ml范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海参中铝的残留量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定海参中铝含量的方法,并对北京市场中海参中铝含量进行初步调查。方法抽取市场上37个海参样品,经5 m L硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果该方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为95%~105%。通过单因素方差分析,本方法的测定结果与国标方法测定所得的数据结果无显著差异。测定的37个样本中均检出铝,其中最低含量为29.2 mg/kg,最高含量为304 mg/kg,100 mg/kg以上的样本占62.2%。结论本方法具有准确度高、精密度好、操作简单、分析速度较快等特点。从市场抽样检测结果来看,海参中铝安全应该引起一定的重视,建议生产企业进一步改进生产工艺,确保海参质量安全。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定鸡精中微量元素和重金属

采用微波消解处理样品,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定鸡精中Ca,Fe,Zn,Mg,Cu,Mn,Cr,Cd,As,Pb等10种金属元素。优化了最佳测定条件,结果表明:鸡精富含人体必需的微量元素。此方法的加标回收率为95.42%~103.52%(n=6),相对标准偏差为1.15%~6.94%(n=10),结果令人满意,为食品中微量元素的测定提供了一种简单可行的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明：镉标准物质质量浓度在0～100μg/L范围内,线性良好,相关系数R为0.9998,仪器检出限为1.88μg/L;茶样添加标准物质的回收率在95.7%～102.3%之间,茶样中镉元素含量6次重复测定的相对标准偏差为1.1%,方法回收率与精密度都较好,适合茶样中镉的快速测定;随机抽取的40个茶样的镉含量在0.017～0.138mg/kg之间,平均值为0.082mg/kg±0.028mg/kg,其中被检测的绿茶镉含量为0.060mg/kg±0.014mg/kg,乌龙茶为0.098mg/kg±0.027mg/kg,茉莉花茶为0.082mg/kg±0.032mg/kg,普洱茶为0.090mg/kg±0.023mg/kg。绿茶与其余3类茶镉含量的平均值差异显著(P＜0.05)。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定胡萝卜中矿质元素含量

本文研究了采用微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定胡萝卜中10种微量元素的含量的方法。本方法应用微波消解法处理样品,优化了仪器的工作条件,选择了最佳的分析谱线。方法的相对标准偏差0.60-3.26%,回收率在87.0-108%之间,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定纹身色料中11种杂质元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定两种纹身色料中11种杂质元素(砷、钡、镉、钴、铜、镍、铅、硒、锑、锡、锌)的含量,同时对方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率进行了研究。结果表明:该方法线性范围宽,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差小于5.0%,加标回收率在95.2%-105.4%之间。参照欧盟纹身色料限量标准,样品中金属元素砷、钡、镉、铜、铅、硒和镍含量超过杂质最高限量,存在较大的安全隐患。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼酸含量

目的 利用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼元素, 计算食品中的硼酸含量。方法 食品样品采用微波消解仪按设定程序消解, 消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。对ICP-OES测定硼元素的仪器条件进行优化。结果 在0.100~5.000 ?g/mL浓度范围内呈良好的线性, 标准曲线为Y=63.38X 38.14, 相关系数r为0.9997。本方法检出限为3.54 μg/g。结论 该方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法, 可应用于市售的多种食品中的硼酸含量的测定。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定8种粮食中7种金属元素含量

采用浓硝酸-双氧水(5:1,V/V)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法联用,同时测定8种粮食中的汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝7种金属元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,0.5g粮食中各元素的加标回收率在96.85%～107.16%之间,RSD在0.96%～3.64%之间,检出限介于2.04～14.09µg/L。该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这7种金属元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食醋中元素

利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定食醋中多种元素,处理样品采用微波消解法,HNO3/H2O2作消解液。方法检出限为0.001~2.405μg/mL,相对标准偏差为0.96%~11.10%(n=9),回收率为92.08%~109.40%(n=3)。结果表明:食醋中含有丰富的对人体有益的元素,如钾、钙、铁、镁、锌、铜、锰,重金属含量符合国家食品卫生标准。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中8种元素含量

目的 建立用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中的砷、汞、铅、镉、锡、铁、铜、锌的方法。方法 采用微波方法消解凉粉罐头样品,将凉粉罐头样品均质均匀后,置于密闭容器内,加入一定量的硝酸、过氧化氢、放在微波消解系统内进行消解。结果 该法测定精度高,各元素的相对标准偏差 (RSD, n=11) 均＜2.5％,加标回收率为92.9%~108.8%。结论 该方法具有消解用试剂量少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定海鸭蛋中的微量元素

建立采用微波方法消解海鸭蛋,等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中微量元素的方法。研究结果显示:在优化条件下,该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.158%～1.784%之间,加标回收率为94.9%～102.8%,具有消解用试剂消耗少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。对海鸭蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、P、Se、Sn、Sr、Zn等元素含量进行检测,发现海鸭蛋的十二种微量元素均显著高于后2种蛋类,为进一步研究和开发海鸭蛋提供了有用的数据。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定陕西产地芝麻酱中的矿质元素

建立了一种用浓HNO3+30％(质量分数)H2 O2体系进行微波消解预处理陕西产地芝麻酱样品,并利用电感耦合等离子体发射光谱法同时在线检测样品中的15种矿质元素含量的分析方法.调整优化了仪器参数,确定了各元素的分析线和检出限,检出限为0.0001～0.2300 mg/kg;配制系列标准溶液,绘制标准工作曲线,其相关系数...     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中锡含量的方法研究

目的建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, ICP-OES)测定食品中锡含量的方法。方法采用5 m L硝酸+1 m L盐酸的酸体系对样品进行微波消解前处理,并在90℃下赶酸,再用电感耦合等离子发射光谱法以189.925 nm为分析谱线,测定食品中锡含量。结果该方法线性范围为0.01～5.00 mg/L,相关系数大于0.999。方法检出限为0.7 mg/kg,方法定量限为2.4mg/kg,多种基质样品的结果相对标准偏差5%,加标回收率在100.2%～109.4%。结论该方法操作简便快捷,结果准确,精密度高,灵敏度高,干扰少,适用于食品中锡的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg（k = 2）。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为（781.98±26.58）mg/kg（k = 2,P = 95%）。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中二氧化硅研究

建立微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅的方法。采用碱熔融酸化方法,经微波消解、定量滤纸过滤、马弗炉高温熔融、硝酸酸化溶解进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅含量。结果表明,标准曲线的线性回归方程y=696. 7x+112.5,相关系数为0.999 7、检出限为0.04 g/kg、加标回收率在91.93～96.98%、精密度良好、检测结果可靠。通过对实际样品中二氧化硅含量进行测定分析,发现二氧化硅在固体饮料、乳粉、香辛料、复合固体调味料中使用比较普遍。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中重金属

研究建立了等离子体发射光谱法同时测定纺织品中7种重金属游离量的方法，采用多组分谱图拟合技术，使方法检出限降低了5～10倍，精密度也有明显的改善。该方法具有较石墨炉原子吸收法简便、快速的优点，并基本满足标准对检出限的要求。加标回收试验和实际样品分析结果表明，回收率为79％～98％，RSD均小于1％，方法具有良好的准确度和精密度，适于纺织品中重金属游离量的快速分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶籽中多种元素

目的 对茶叶籽中金属元素进行分析, 为茶叶籽综合利用提供参考。方法 采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果 茶叶籽中各元素含量: Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K (9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论 此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高, 钠含量相对较低; 锰、铁、锌及铬元素含量丰富。