凯氏定氮仪测定水样中氨氮的方法研究

研究了用凯氏定氮仪测定氨氮的分析方法，与国标方法进行了显著性差异检验，结果无显著性差异，对环境标准样品测定结果满足要求，不同浓度样品加标回收率范围为90．7％～108．0％，RSD范围为0．22～3．1，检出限为0．080mg／L。     

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC/MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱-质谱测定。两种药物的检出限均为0.3 μg/L，定量限均为1.0 μg/L,线性范围为0.02～1.0 μg／mL。加标浓度在4.0～20.0 μg/L范围内，莱克多巴胺加标回收率为78.6％～101.2％，批内相对标准偏差≤7.0％；克伦特罗加标回收率为92.3％～112.2％，批内相对标准偏差≤6.9％。     

微波消解-原子吸收光谱法分析中药材中Pb,Cd,As,Hg的含量

采用微波消解-原子吸收光谱法对中药材中的铅、镉、砷、汞的含量进行了测定，方法快速准确、灵敏度高，加标回收率在95％-105％之间，相对标准偏差小于3％，测定结果令人满意。     

气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

本文采用电子捕获检测器气相色谱测定土壤中的多氯联苯（PCBs），相对标准偏差为1．072％（n=6)，加标回收率可达98．66－108．1％，方法简便、快速、准确，且有很高的灵敏度。     

微波消解电感耦合等离子体质谱测定糖果中钛含量

建立了电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定糖果中钛含量的方法,从而推断出食品生产中添加二氧化钛量及食品中的钛残留量是否超标。结果表明,该方法在1．0～100．0g／L范围内呈良好线性关系（r=0．9999）,加标回收率为97．7％～102．2％,测定结果的相对标准偏差为1．04％（n=6）。该方法检出限低,操作简便、快捷、准确,线性范围宽,适用于糖果等食品中钛含量的准确测定。     

分光光度法测定润滑油中的微量锌

在pH为8．3硼砂-盐酸缓冲溶液中，应用水杨基荧光酮（SAF）-溴化十六烷基三甲氨（CTMAB）显色体系测定润滑油中的微量元素锌，建立测定润滑油中微量锌的快速分析方法。通过一系列实验的考察，结果表明，含锌量在0—25μg／25ml内服从比尔定律，摩尔吸光系数为8570=9．1×10^4L·mol^-1·cm^-1，线性范围为0—60μg／10ml，加标回收率为97．21％～101．1％。实验方法简便、灵敏、准确。     

气相色谱法测定水中溴氰菊脂

方法阐明了一种更有效的用C18固相萃取小柱萃取水中溴氰菊脂及测定方法。水样经C18柱萃取石油醚淋洗后，用气相色谱-电子捕获检测法直接测定，加标回收率在89％～93％。RSD为6．2％-12．7％，最低检出限可达0．01ug/L。     

ICP—AES法测定污泥中痕量杂质元素铜、锌、铅、镉、镍

对污水处理厂的污泥进行风干、筛分和制备后,制备样品经过硝酸-氢氟酸-盐酸微波消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定其中铜、锌、铅、镉、镍含量。该方法简便、快捷、实用,具有较高的精密度和准确度。相对标准偏差为0．8％～1．8％,加标回收率为98．3％～101．2％。     

电厂烟气脱硫副产物淋溶阴离子的测定

介绍了以离子色谱法测定电厂烟气脱硫副产品淋溶物阴离子的方法。测定淋溶释放的F^-、Cl^-及SO4^2-的相对标准偏差分别为13．5％、5．1％和0．67％，回收率分别为93．2％～99．8％、93．8％～101．7％和95．2％～101．2％。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中碘的方法改进

婴幼儿配方奶粉中碘的测定方法,目前存在回收率偏高（120％）,重现性差,样品处理繁琐等问题。本文采用气相色谱衍生的方法,通过控制样品处理过程中沉淀的体积,以及控制衍生剂（3-11）的用量,来改善检测方法的回收率及重现性。结果表明,优化后样品测定结果重复性相对标准偏差（RSD）为2．0％,加标回收率可达94．5～97．0％,能够较好地满足婴幼儿配方奶粉中碘的测定要求。     

N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定膨胀合金中钴

采用了N2）-C2H2火焰原子吸收光谱法测定膨胀合金中钴。介绍了钴的最佳测定条件，并在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑。该方法灵敏度高、干扰小、操作步骤简单、分析周期快等特点。其方法的相对标准偏差均小于1.0％。加标回收率均为97．0％～102.0％范围内，测定结果令人满意。     

微波消解ICP-AES法测定中药中铜、镉、铅、砷的方法研究

采用微波消解ICP-AES法同时测定中药中铜、镉、铅和砷的含量，加标回收率为94％～98％，RSD小于1％。方法准确、快捷、操作简单，适用于中药中重金属含量的测定。     

高效液相色谱法测定草酸二甲酯中甲醛含量

建立了草酸二甲酯中游离甲醛含量的测定方法。该方法以2，4-二硝基苯肼与草酸二甲酯中游离的甲醛发生衍生化反应生成苯腙，衍生物可直接用于高效液相色谱分析。该方法加标回收率为85.4％～102.3％，相对标准偏差（n＝5）为0.27％。本实验所研究的反应条件用于液相色谱法测定甲醛具有操作方便、准确等特点。     

火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中铅镉

采用火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中铅、镉,优化了试验条件。本方法测定铅、镉的适用浓度范围分别在0．2mg／L～10mg／L、0．05mg／L—1mg／L,铅、镉的检出限分别为0．03mg／L,0．01mg／L,电镀废水样品铅、镉测定的相对标准偏差为3．5％、2．7％,铅、镉的加标回收率为92％-102％、89％-96％。     

ICP—MS测定PM2．5中重金属不同消解方法的比对研究

采用电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对大气PM2.5中的6种重金属用ICP-MS进行测定。全自动石墨消解法的加标回收率为94％～108％,RSD为1．5％～3．4％。实验证明该方法提高了样品前处理自动化程度,提高了操作规范化程度,减少待测物的损失,提高了方法的精密度和准确度,前处理简单,减轻了分析人员劳动强度,提高了工作效率,能更好地适应当前日益繁重的监测任务。     

ICP-AES测定人造骨中主量元素钙和磷

通过酸度溶解试验、共存元素干扰实验，确定了最佳测定条件，建立了ICP-AES测定人造骨．高纯羟基磷酸钙中高含量磷（18％）和钙（40％）的分析方法。样品加标回收率为99．0％-101．3％，相对标准偏差≤0．31％。该方法简便 ：快速、准确可靠。     

离子色谱法测定大气降水中低浓度无机阴离子的研究

建立了离子色谱法同时测定大气降水中4种低浓度无机阴离子F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-的方法。以KOH为流动相,使用3.0～30.0mmol/L,1.0mL/min流速进行梯度淋洗。其相关系数均不小于0.999,相对标准偏差0.1%～3%（n=6）,检出限0.003～0.01mg/L（n=9）,加标回收率96.9%～110%,可在22min内完成四组份大气降水样品的测定。     

润滑油中三种微量非金属元素的ICP-OES快速同步测定

采用微波消解法对润滑油样品进行前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP OES）对S,P,Si 3种微量非金属元素进行检测,确定仪器的最优分析参数,如波长、发射功率、雾化器流量、观测高度等,并建立微波消解、ICP OES测定润滑油微量非金属元素的方法。该方法加标回收率为93％～1012％,精密度小于3%,是一种快捷、准确检测润滑油中的微量非金属元素的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟雾化液中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元素的方法,并对市售40种电子烟雾化液进行测定。实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件下,6种元素线性相关系数均在0.999以上,检出限均可达μg/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、镍加标回收率在94%至108%之间,汞加标回收率在78.1%至86.1%之间;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好。     

固相萃取/高效液相色谱法测定水中6种氨基甲酸酯农药

采用C-18小柱萃取、高效液相色谱法测定水样中的6种氨基甲酸酯农药，检出限为0．005-0．0005mg／L。测定相对标准偏差小于6．8％，加标回收率在70％-90％之前。