异噁草酮的工艺研究

介绍了以盐酸羟胺、3-氯-2,2-二甲基丙酰氯和邻氯氯苄为原料,经三步反应合成异噁草酮的方法,总收率>70%,并在此基础上提出了提高产品质量的途径。     

高纯度异噁草酮原药的制备

以3-氯-2，2-二甲基丙酰氯为原料，经酰化、环合、缩合制得异噁草酮，总收率达到70％以上。采用氯化氢和冷却结晶的方法，使异噁草酮原药的纯度达到95％以上。     

4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成

以氯代特戊酰氯(Ⅱ)为原料,与盐酸羟胺(Ⅲ)反应,得3 氯 N 羟基 2,2 二甲基丙酰胺(Ⅳ)。Ⅳ与氢氧化钠反应,得4,4 二甲基异口恶唑 3 酮(Ⅰ),总收率达84%。优化的反应条件是:在酰化反应时通过降低反应温度来抑制盐酸羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率91 4%;在闭环反应中,反应时间为4～5h,收率92 5%,均采用价廉的w(NaOH)=30%工业液碱。并对产品结构进行了1HNMR,IR,MS确定。     

异噁草酮高效降解菌发酵培养基优化

对异噁草酮的高效降解菌X菌株培养基中的碳源、氮源、无机盐进行单因素筛选,并应用正交试验设计对培养基组分进行优化,得到异噁草酮高效降解菌X的最佳发酵培养基配方为葡萄糖4%,酵母粉0.5%,淀粉1.2%,豆粕1%.硫酸铁0.005%,磷酸二氢钾0.02%,氯化钙0.2%.     

应用巴西标准对异噁唑草酮的分析方法进行验证

按照巴西国家标准ABNT NBR 14029,采用HPLC对异(?)唑草酮样品的主要成分进行分析方法验证,检验了专属性、线性、精密度、中间精密度、强度等项目,并对样品纯度的不确定度进行了评估,结果表明分析方法准确可靠,可重复性强,分析结果可信度高。     

27％硝磺草酮·异噁唑草酮·莠去津悬浮剂配方筛选及药效试验

为得到稳定的27%硝磺草酮·异噁唑草酮·莠去津悬浮剂产品,对润湿分散剂、稳定剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和防腐剂等不同助剂进行筛选,最终确定各助剂及用量。对配制产品各项指标测定结果表明,该产品在贮前、贮后稳定,不结块、不析水,流动性好,热贮分解率小于5%,且3种有效成分悬浮率均达到95%以上。同时,田间药效试验结果表明,该产品在玉米田封闭效果显著优于市场同类产品,具有很好的推广和应用价值。     

自制异噁草酮标准物质纯度、均匀性及稳定性测定

通过有机合成制得异草酮原药 ,采用柱层析分离技术 ,以硅胶为填料 ,V乙酸乙酯∶V石油醚 (沸点 3 0～ 60℃ ) =1∶4为展开剂(Rf=0 5 )作进一步纯化、分离。优选了实验条件 ,应用高效液相色谱法及气相色谱法对所制备的标准物质进行纯度测定 (>99% ) ,测定结果具有一致性。以高效液相色谱法进行均匀性及稳定性考察 ,结果令人满意     

异噁酰草胺的合成研究

对异噁酰草胺的合成方法进行了研究。采用3-甲基-3-戊醇为起始原料,经过Koch-Haaf羧基化反应和酯化反应合成2-乙基-2-甲基丁酸甲酯;2-乙基-2-甲基丁酸甲酯与乙腈反应转化为4-乙基-4-甲基-3-氧代己腈,进一步与羟胺进行环合反应得到氨基异噁唑衍生物,最后与2,6-二甲氧基苯甲酰氯缩合得到目标产物异噁酰草胺。产品质量分数为95.8%,产品外观为灰白色固体,以3-甲基-3-戊醇计,合成总收率为58.8%。     

丙炔噁草酮的气相色谱分析

介绍了丙炔噁草酮原药的气相色谱定量分析方法,选用1m×3mm（id）不锈钢柱（内装5％OV-210／Chromosorb WHP填充物）,以邻苯二甲酸双环己酯为内标物。该方法的标准偏差为0．32,变异系数为0．33％,平均回收率为99．76％,线性相关系数为0．9998。     

异噁草酮的合成

报道了以氯代特戊酰氯, 盐酸羟胺和邻氯氯苄为主要原料合成高效除草剂异口恶草酮的方法。反应总收率≥６０ ％ 。     

除草剂广灭灵的合成

广灭灵是有机含氮杂环类除草剂,本文对其两条主要合成路线进行了评述,并报道了对以邻氯苯甲醛为原抖的合成方法。     

广灭灵的合成研究

介绍了从3-羟基-2,2-二甲基丙醛出发合成异噁草酮的方法。     

高纯度异恶草酮的合成工艺研究

介绍了改进的异恶草酮的合成工艺,以氯代特戊酰氯为原料,经肟化,合环,缩合反应得到异恶草酮粗品,之后经干燥HCl气体提纯得到高纯度的异恶草酮。通过研究反应条件对产品纯度的影响,使异恶草酮的纯度达到92%以上,经通入HCl气体提纯后,产品最终的纯度达到95%以上。总收率77.1%。产品结构经1 H NMR及GC-MS验证。     

异恶草酮合成路线介绍

异恶草酮是一种高效低毒、属于恶唑酮类的选择性苗前除草剂。美国食品机械化学公司(FMCCorporation)于1983年首先开发,1984年申请专利,通用名为clomazone;商品名称Command、Gamit;其他名称有Dimethane、 Command 4E、fenoxan和 FMC-57020。化学名称为2-(2-氯苄基)-4,4-二甲基-3-异恶唑酮;化学结构如图1所示。 异恶草酮在国外(尤其美国)已被广泛使用,国内现也有工业规模的生产。目前市场所售的剂型有:48%异恶唑酮乳油(豆草灵)、45%异恶松乳油(豆乐)、45%异恶松可湿性粉剂、36%悬浮剂和35%乙.异恶松可湿性粉剂(有效成分为乙草胺和异恶草…     

广灭灵乳油的气相色谱分析

采用气相色谱法,使用OV－101色谱柱和氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,对广灭灵乳油进行分离和测定。方法的变异系数为0．42％,线性相关系数为0．9997,回收率为99．08％－100．12％之间。     

异噁草松的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定异噁草松的定量分析方法。[方法]采用Agilent Extend C18色谱柱,以甲醇-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,选择220 nm为检测波长进行检测。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.11,平均回收率为99.4%。[结论]该方法分离效果好,具有高精密度和准确度及完好的线性关系。