电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铋中杂质

对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铋( >4N)中Cu、Fe、Pb等8种元素的含量进行了研究,考察了基体元素铋对杂质元素的光谱和非光谱干扰以及基体浓度对杂质元素谱线信背比和检出线的影响。在优化的实验条件下,获得了满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷锑铋

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中砷、锑、铋含量的分析方法。试样经草酸-过氧化氢分解后,在混酸条件下,钨生成钨酸沉淀与试液分离。经沉淀分离后,试液中钨的含量小于150μg/mL时对测定没有干扰。采用背景校正方式并结合基体匹配方法可以消除少量钨对谱线的干扰。该方法已应用于钨铁中砷、锑、铋含量的测定,加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差为0.86%～3.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁合金中铅锡铋

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中铅、锡、铋含量的分析方法。试样经草酸-过氧化氢分解后,在pH≥9的氨性条件下,铅、锡、铋生成沉淀与钨分离。经两次氨水沉淀分离后,试液中钨的质量分数小于0.7%。采用背景校正方式可以消除少量钨的谱线干扰;铁对铅、锡信号有抑制作用,用基体匹配方法克服。该法加标回收率在96%～102%之间,相对标准偏差(n=11)为1.3%～5.5%。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铟烟灰中铟

富铟烟灰样品种类较多,此类样品使用常规的酸不能完全溶解,需要使用强碱在高温条件下熔样.实验采用过氧化钠熔解试样,盐酸浸取,能使样品溶解完全.试液分取后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铟.铟的质量浓度为1.00～20.00 μg/mL时,校准曲线的线性相关系数r为0.9999,检出限为0.001％...     

EDTA滴定-电感耦合等离子体发射光谱法测定高铋铅中的铅

采用EDTA滴定和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法相结合测定高铋铅中铅的含量,避免了二次滴定产生的误差,提升了结果准确度的同时大幅度缩减了检测时间。新方法测定一组高铋铅中的铅量与原有方法检测结果吻合,可满足大量高铋铅中铅的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铁中的砷、锑、铋

样品用草酸、过氧化氢溶解,混酸除钨后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钨铁中的砷、锑、铋量。结果表明,经除钨后,钨对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,方法标准加入回收率在96.5%～102.0%之间,相对标准偏差为1.2%～4.6%,该方法对钨铁合成样品进行测定,结果同认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素

采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液。还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量。通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g。体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响。使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中银

提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028 nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.004 4 μg/mL, 5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2%。测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4%～0.273%的试料测定,适用于现场生产质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铋及氧化铋中5种杂质元素

研究了微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铋及氧化铋中Cu,Fe,Pb,Ni,Cr的新方法;详细地讨论仪器工作参数的优化和样品基体、共存离子以及待测元素间的干扰,确定实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.003~0.013μg/mL,回收率为95.1%~106.4%,RSD小于2.8%。该法已应用于铋和氧化铋中上述5种杂质元素的测定。     

ICP—AES法测定钢中微量酸溶硼

以2.5mol/L硫酸分解样品,过滤分离酸溶硼,在铁基体中用ICP直接测定钢中微量酸溶硼,考察了测定的最佳条件及共存元素对测定的影响。所拟定的方法操作简便、快速、灵敏度高,检出限0.035μg/mL,样品测定下限为0.00035%,样品加标回收率在99．0％－103．1％之间。     

石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量铋

为了建立合金钢中痕量铋的石墨炉原子吸收法。通过采用硝酸低温加热消解合金钢、钯-硝酸镁溶液作为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定合金钢中痕量铋方法。结果表明本方法对测定合金钢中铋的灵敏度、准确度都有很大的提高,操作简便。对实际样品进行分析,铋的加标回收率为94.5%¹06.2%。本方法测定灵敏、准确,可用于合金钢中痕量铋测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡中游离钡

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛酸钡中游离钡含量的方法。比较了硝酸和乙酸溶样分离游离钡的效果,结果表明,φ=10%的乙酸作为溶剂效果较好。考察了Ba的分析谱线和共存元素干扰问题,Ti对Ba 233.527 nm的测定不产生干扰。标准溶液中加入了与样品量一致的乙酸,保持分析介质的一致性。工作曲线的线性方程为Y =4.219 6 X+0.307 3,方法的线性范围为0.01～100 mg/L,检出限是0.004 mg/L。用于钛酸钡样品的测定,相对标准偏差为1.58%,加标回收率     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中痕量碲

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中痕量碲的新方法。采用硝酸溶解样品,以叔-十二硫醇的甲苯溶液来液液萃取分离基体银,萃取率达99.7%以上,水相用于痕量碲的测定。通过正交试验,确定了仪器的最佳工作参数。讨论了不同酸度、萃取剂浓度、水相中银的浓度等对萃取率的影响,确定了萃取的最佳条件。该方法的检出限达到1.0μg/L,工作曲线的线性范围为0~20mg/L,线性相关系数r=0.9998,测定1.3mg/L碲标准溶液的相对标准偏差为0.84%(n=11)。用于实际样品分析,加标回收率为94.0%~98     

ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中的铜锰镁锶量

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钙钡合金中铜、锰、镁、锶量的分析方法。即试样经硝酸、氢氟酸加热分解,高氯酸冒烟驱氟,盐酸和少量水溶解盐类,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。试验样品分解、分析谱线、基体干扰等实验条件,及准确度和精密度和回收试验等,在0.020％-0.500％的测定范围内相对标准偏差小于1.17％,回收率在96.8％-102.5％之间。本方法简便快速,已应用于生产检测及标准样品检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对硅铝钡合金中的主次量元素Si,Al,Ba,Fe,Ca,Mn,Cu进行同时测定。样品(100mg)于聚四氟乙烯密封罐中,用2mL盐酸(1+1)、3mL硝酸(1+1)和1mL氢氟酸在室温下溶解,20min后加入15mL硼酸溶液除氟,试液经过滤后,用于ICP-AES测定。通过对溶样方法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本法测定国家标准参考物质其结果与认定值一致,加标回收率为98.     

微波消解-ICP-AES法测定氧化铍中杂质元素

应用微波消解处理工业氧化铍样品,再用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法对工业氧化铍中杂质元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO、SiO2、P进行同时测定,应用该方法测定工业氧化铍中这些杂质元素加标回收率为93.72%~103.52%,RSD小于5.0%。     

电感耦合等离子体发射光谱测定钨矿石中三氧化钨

采用电感耦合等离子体发射光谱对钨矿石中三氧化钨含量的测定方法进行了研究。选择了仪器的最佳条件,为了避免共存元素对测定的干扰,采用国家一级标准物质GBW07284作为高标准,使得标准和样品的基体相匹配。在波长209．4nm、224．8nm和239．7nm下测定三氧化钨,其下限为0．0004％,相对标准偏差4．0％。经国家一级标准物质分析验证方法可行,实际样品的分析结果与其它分析方法吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗砷中铋锑硫量

文章介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗砷中铋锑硫量的方法,主要探讨了溶样方法、基体影响、干扰元素的影响,该方法操作简单,方法灵敏度高,没有有机物对环境的污染,结果稳定可靠,对低含量硫的测定更加有明显优势。