共查询到18条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。 相似文献
2.
3.
4.
以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2~2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4)∶n(NaNO2)∶n(Ⅰ)=4.1∶1.1∶1.0及水解反应温度110℃、w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)/n(Ⅰ)=11.0、水解时间2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。 相似文献
5.
6.
7.
以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。 相似文献
8.
9.
1-(4-甲氧基苯基)-4-(4-氨基苯基)哌嗪的合成 总被引:2,自引:1,他引:2
以二乙醇胺为起始原料,经溴化环合"一锅法"合成1 (4 甲氧基苯基)哌嗪二盐酸盐,再经胺化、还原制得抗真菌药伊曲康唑的中间体1 (4 甲氧基苯基) 4 (4 氨基苯基)哌嗪,产品总收率35%。 相似文献
10.
以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(1)为原料,经重氮、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(2),产物结构经EA、IR、1H NMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化温度为-2~2 ℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4) : n(NaNO2) : n(1)= 4.1 : 1.1 : 1.0,水解时w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)) : n(1) = 11.0 : 1.0、110℃水解2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。 相似文献
11.
12.
对硝基苯酚经铁粉/氯化铵还原得到对氨基苯酚,后者经氯乙酰化和N-烷基化反应合成N-(4-羟基苯基)-2-(1H-咪唑-1-基)乙酰胺。并考察了酰化以及N-烷基化等关键步骤的反应条件,较佳的反应条件为酰化反应以乙酸钠作为缚酸剂,反应温度20℃;N-烷基化以碳酸钾作为缚酸剂,碘化钠为催化剂。总收率31.4%,产物经过1H NMR和MS表征。 相似文献
13.
以聚乙二醇二胺、叶酸、5-对羧基苯基-10,15,20-三间羟基苯基二氢卟吩为原料,合成了2个光敏化合物:5-对羧基苯基-10,15,20-三间羟基苯基二氢卟吩-PEG-叶酸(3a)和5-对羧基苯基-10,15,20-三间羟基苯基二氢卟吩-PEG-NHBoc(3b),其结构经UV、IR、HPLC、1H MNR和MS确认。采用L9(33)正交实验法优化目标物3a的合成条件,在n(DCC)∶n(卟吩)=2∶1、反应温度为50℃、反应时间为5d时,3a收率最好。 相似文献
14.
原料乙醛酸中杂质乙二醛是影响对羟基苯海因收率和质量的主要因素 ,硝酸对产品收率和质量也有影响 ,乙醛酸浓度的影响不大。工业生产中应控制原料乙醛酸中乙二醛含量小于 0 5 %、硝酸含量小于 0 1%。控制原料质量可使产品收率达 6 3% ,纯度达 99%以上 相似文献
15.
16.
N—(4—羟基苯基)马来酰亚胺的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以顺丁烯二酸酐(MA)、对氨基苯酚(4-AP)为原料,一步法合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺(4-HPM)。本文研究了原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对产率的影响,并对产物物理性能进行了研究。 相似文献
17.
2,2-双(3-苯基4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A),是一种新型的高聚物单体,主要用于制备新型聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯等高分子聚合物,或对高聚物共聚改性.以邻苯基苯酚(OPP)和丙酮为原料,对甲基苯磺酸为主催化剂,巯基乙酸为助催化剂,合成了双OPP-A.采用正交试验方法,考察了反应温度、对甲基苯磺酸和巯基乙酸用量及OPP/丙酮摩尔比对双OPP-A收率的影响;采用极差分析,得到了合成双OPP-A的适宜反应条件:邻苯基苯酚与丙酮的物质的量比为4:1,对甲基苯磺酸用量为12%(wt),巯基乙酸用量为6%(wt),反应温度60℃,反应时间10 h,在上述条件下双OPP-A的收率为62.8%.双OPP-A粗品采用甲苯和正己烷的混合溶剂进行重结晶,真空干燥,纯度可达99.3%以上,熔点为112.7℃~113.7℃.自制的双OPP-A采用通过元素分析、红外光谱和核磁共振等分析测试手段进行了表征,确认了其分子结构. 相似文献
18.
合成了3个新的2-(4-羟苯基)咪唑并[4,5-f]1,10-邻菲罗啉衍生物,通过红外光谱、质谱、1 HNMR、元素分析等对其结构进行了表征,并测定了其紫外和荧光光谱性质及生物活性。结果表明:3个化合物均具有较强的荧光和较大的斯托克斯位移,对双链DNA(AT、GC)和G-四链体DNA(Hum24)均有一定的相互作用;DNA的加入能使3个化合物的荧光发生猝灭,其中荧光猝灭程度与双链DNA(AT、GC)的浓度呈线性关系。据此可将这3个化合物开发用作荧光猝灭探针以检测双链DNA(AT、GC)的浓度。 相似文献