电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.999 98;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%～4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

60 ℃温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷.本方法使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线,消除了基体元素对被测元素的影响,同时克服了被测元素落在校准曲线线性范围之外的问题.样品中高含量的铌采用高精密度测量法,提高了测定结果的准确性.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中的钒

建立了一种测定磷铁中钒的电感耦合等离子体原子发射光谱法。以王水溶解样品,分析了基体中元素磷、铁和其他共存元素的干扰情况,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中钒的最佳条件。方法加标回收率在97.0%～102.9%之间,相对标准偏差(n=9)为2.0%。方法简便、快速,适合批量样品的测定,同时也弥补了国家检验标准及行业检验标准相对滞后的不足。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铝铁钾镁钛

样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法。试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响。试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响。在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.999 9~1.000 0,方法检出限为3~105μg/g。方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定。按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铜合金中锰和铁

提出了一种快速测定镍铜合金中的锰和铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。样品用硝酸溶解, 选择257.610 nm 和259.940 nm波长的谱线分别作为锰和铁的分析线, 运用基体匹配的校准曲线, 在优化仪器工作参数条件下测定, 基体和共存元素对测定没有干扰, 方法的检出限分别为0.001%(锰)和0.000 6%(铁)。方法用于镍铜合金标准样品中锰和铁的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差为1.0%(锰)和0.88%(铁)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中痕量钛

钛元素含量作为硅铁的一项指标,对其准确、快速测定十分重要。选择硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶体系溶解样品,通过高氯酸冒烟使硅挥发并去除,并在配制钛标准溶液系列时,通过基体匹配法来消除铁基体效应的影响。选择Ti 334.94 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铁中痕量钛。共存元素的干扰试验结果表明:共存元素钙和锰对钛元素的测定无影响。在优化的工作条件下,建立钛元素的校准曲线,校准曲线的线性相关系数r为0.999 8;方法检出限为0.000 54%(质量分数,下同),定量限为0.001 8%。采用实验方法测定硅铁标准样品和硅铁试样中痕量钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.8%~2.7%;标准样品YSB14614-2008和YSBC28605a-2013的测定值和标准值相符合,硅铁试样中钛(wTi=0.005 7%)的加标回收率为99%~104%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化烟尘中的钪铁钛

准确测定氯化烟尘中钪、铁、钛的含量,对判断钪与铁、钪与钛的分离程度,评价钪的回收率有重要意义。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对氯化烟尘中钪、铁、钛的测定进行了研究。采用酸溶(盐酸-硝酸-磷酸)和碱熔(氢氧化钠)两种方法处理氯化烟尘,并对两种方法的钪、铁、钛测定结果进行对比,结果表明,采用酸溶法步骤简单易行,结果更准确可靠。通过共存元素干扰试验确定了钪、铁、钛的测定谱线分别为335.372nm、259.940nm和334.188nm。酸度试验表明,样品溶液中磷酸的体积分数在10%以下,对待测元素的干扰可忽略不计。方法中各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.999,钪、铁、钛的检出限分别为0.0010%、0.0028%、0.0021%,测定下限分别为0.0100%、0.0280%、0.0210%。按照实验方法测定氯化烟尘样品中的钪、铁、钛的含量与光度法的结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.7%之间,回收率在93%~107%之间。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海洋沉积物中铝铁锰钛

准确测定海洋沉积物中Al、Fe、Mn、Ti,对寻找金属矿产资源有着重要意义,因此有必要建立一种快速、低成本的分析方法.样品加入1.0 g NaOH,选择镍坩埚在700℃下熔融15min,用5％HNO3溶解后,加入25 μg Cd内标克服仪器漂移带来的影响,选择各元素的分析谱线为Al 396.152 nm、Fe 238....     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

标准方法GB/T 14840—2010采用热磷酸溶解石灰岩中的硅酸盐矿物,分离出游离二氧化硅,再用重量法测定其含量,操作较为繁琐。本文利用热磷酸可溶解硅酸盐矿物而几乎不溶解游离二氧化硅的特性分离出石灰岩中的游离二氧化硅,再以氟硼酸解聚已溶出的硅酸,用致密滤纸过滤,使游离二氧化硅与其他矿物完全分离;然后以热水洗涤沉淀3次,在银坩埚中灰化,用1.5 g氢氧化钠熔融、盐酸浸取后,选取Si 251.611 nm为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中的二氧化硅,从而建立了石灰岩中游离二氧化硅的测定方法。方法中二氧化硅的校准曲线线性相关系数为0.999 9,线性范围为0.024%～10.0%;方法检出限为0.008%,定量限为0.024%。按照实验方法测定4个石灰岩标准物质中游离二氧化硅,测定值与认定值的相对误差为-0.18%～0.48%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.2%～1.9%。选取4个石灰岩样品,分别采用实验方法和标准方法GB/T 14840—2010中的重量法进行测定,以进行方法比对,二者测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化铌中钽、钛含量

用氢氟酸、硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化铌中钽、钛含量,考察了样品基体铌对待测元素的干扰影响,优选元素分析谱线和仪器最佳分析参数,采用铌基体打底配制校准曲线消除对待测元素的干扰,建立了最佳测量条件。方法检出限为钽0.000 15%、钛0.000 23%,相对标准偏差<2%,回收率在97.8%~104.0%之间,与化学法比对,结果一致,表明本方法具有很好的精密度和准确度,能够满足日常检测的需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝镁钙合金中的铝、镁、钙

研究了用王水溶解试样,然后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铝镁钙合金中铝、镁、钙的方法。为解决无铝镁钙标准样品、基体匹配困难的问题,用纯铁打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线;样品中高含量的铝用高精密度的测量法,提高了测定结果的准确度。经精密度和加标回收试验验证,该方法相对标准偏差小于1.5%,回收率在98%~103%之间,满足日常生产质量控制需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定连铸保护渣中Li2O含量

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定连铸保护渣中Li_2O含量的方法,分析了同一样品检测结果的重现性,对比了不同仪器、不同检测方法对Li_2O含量测定的精度影响。结果表明,采用多点法绘制的Li_2O浓度-光强度标准曲线的相关系数达0.999 9,线性良好;检测条件的变化不会影响保护渣中Li_2O含量的测定,且t_(计算)均小于t_(0.05,5)。ICP-AES法具有检测限低、重现性好、精确度高的优势,且操作方便、快捷,可满足连铸保护渣工业化生产过程中对Li_2O定量分析的要求。     

钛白粉中杂质元素的原子发射光谱分析

研究了原子发射光谱法测定钛白粉中的杂质元素的分析方法.该方法采用双层孔壁形电极测定Sb、As、Sn、Pb、Bi、Fe、P,利用NH4Cl缓冲剂的气体效应,测定较难挥发性元素Si、Cu、Nb.通过加料回收和内外检比对表明,该方法准确可靠,能满足冶金钛白粉的检验技术要求.     

原子吸收光谱法测定钢中的钼

本文探讨了采用原子吸收光谱分析钢中钼的方法，研究了火焰性质与吸收信号的密切关系，确定了乙炔流量，在磷酸和氯化铝的并存下，可以准确测定钢中的低含量钼。     

原子吸收光谱法测定钼精矿中的铁

研究了原子吸收法测定钼精矿中铁元素的影响因素，发现钼基体对铁的测定有影响，导致测定结果偏低，采用氨水沉淀铁的办法消除钼基体的影响因素，使测定结果的准确度、精密度均较好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钼中铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定钼中铅含量。考察了原子化温度、原子化时间及基体干扰等因素,得到了最佳测定条件为:灰化温度1 000℃、原子化温度1 600℃、原子化时间2 s、过氧化氢用量4~5 mL、硝酸介质浓度3%(V/V)。检出限为1.33 ng/mL,特征浓度为1.52 ng/mL,回收率为100.0%~110.0%。     

火焰原子吸收光谱法连续测定保护渣中的钾钠锰铁

保护渣中各成分的测定标准方法步骤繁多,操作复杂。为改进这一缺陷,采用了多元素连续测定。对钾、钠、锰、铁四种元素的最佳分析条件,酸度介质及浓度的选择,主要元素的干扰及其消除方法进行了试验。结果表明,该方法精密度较高,回收率在95%～105%之间,准确性良好。     

原子吸收光谱法测定铜精矿中微量银

对湖南省麻阳铜矿铜精矿产中的微量银作了原子吸收光谱法测定试验，研究了铜对银的测定干扰，并提出了消除干扰的方法，分析方法准确度与经典方法一致。