高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%～87%、 91%～94%、 76%～89%,相对标准偏差分别为4.1%～5.9%、 4.5%～5.2%、 0.9%～9.3%。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物（BAM）残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)残留量的方法。葡萄样品用乙腈提取,过0.22μm有机系滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质校正标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～2.00 mg·kg~(-1),决定系数(r)0.99;在0.05 mg·kg~(-1)、0.50 mg·kg~(-1)和2.00 mg·kg~(-1),3个添加水平下,吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的平均回收率为91%～97%、91%～93%和94%～100%,相对标准偏差为4%～7%、1%～3%和2%～3%,定量限为0.05 mg·kg~(-1)。该处理方法准确、简单、快速,是葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和BAM残留检测理想的办法。     

春雷霉素在西瓜中的残留及膳食风险评估

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱（SPE/HPLC-MS/MS）测定西瓜中春雷霉素的痕量检测方法,采用1%甲酸-甲醇提取西瓜样品,用Oasis MCX固相萃取柱净化,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测。在0.01～1 mg/kg加标范围内,春雷霉素的平均回收率为71.0%～79.0%,相对标准偏差（RSD）为4.7%～4.9%,定量限（LOQ）为0.01 mg/kg。规范田间残留试验结果表明,在施用春雷霉素7 d后,残留中值（STMR）不超过0.01 mg/kg,最高残留值（HR）为0.047 mg/kg。膳食风险评估结果表明,普通人群对春雷霉素的国家估算每日摄入量（NEDI）为0.070 3 mg,风险商（RQ）为0.99%,说明其对一般人群产生的膳食风险在可接受范围内。     

基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法,试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取材料(PSA,C18,GCB)净化后,采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,外标法定量。通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,在0.01mg·kg~(-1)、0.05mg·kg~(-1)和0.10mg·kg~(-1)等3个添加水平具有良好的回收率,回收率范围在74.37%～126.63%之间,相对标准偏差(n=6)在1.43%～7.82%之间,绝大多数农药的定量限为0.01mg·kg~(-1),R~2大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。     

液相色谱-串联质谱法检测水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测水稻植株、稻壳、糙米中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留量的方法。样品用乙腈提取PSA净化处理,过0.22μm有机系滤膜后,以乙腈-甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,用标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～1.00 mg·kg~(-1),决定系数(R~2)>0.99;在0.05、 0.50、1.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,该方法平均回收率为82%～109%,相对标准偏差为2%～8%,定量限为0.01 mg·kg~(-1)。该处理方法操作简便快速、准确率高、灵敏度高,适用于实际操作,是水稻中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留检测较理想的办法。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中多抗霉素B残留与储藏稳定性

[目的]建立苹果中多抗霉素B残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并进行多抗霉素B在苹果中的储藏稳定性研究。[方法]样品经0.1%甲酸水溶液涡旋提取,经C_(18)(50 mg)净化剂净化后,取上清液离心,过0.22μm滤膜,采用HSS T_3色谱柱分离,在正离子模式下UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.01～0.5 mg/L质量浓度范围内,多抗霉素B的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg质量分数的添加水平下,多抗霉素B在苹果中的平均回收率为70.7%～99.4%,相对标准偏差(RSD)为7.56%～9.05%。[结论]在-20℃储藏条件下,苹果样品中多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在苹果样品中至少可以稳定储藏12个月,该方法准确、快速、灵敏度高,可用于苹果中多抗霉素B的残留检测与监测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中4-苯氧乙酸钠的残留量

本文建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance Liquid chromatography-mass/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速测定食品中4-苯氧乙酸钠残留量的方法。豆芽样品经碱性甲醇或乙腈提取,经C18色谱柱分离,甲醇-5mmol乙酸铵溶液梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测,外标法定量。4-苯氧乙酸(Sodium parachlorphenoxy,4-CPANa)的浓度在1～200μg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检测定量限可低至0.01 mg·kg~(-1)。取空白样品在0.01,0.05,0.1 mg·kg~(-1)三个标准加入水平下进行了回收和精密度试验,回收率在91%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在1.7%～3.4%之间。该方法快速简便,准确性强,灵敏度高,适合实验室大批量检测豆芽中4-苯氧乙酸钠的残留量。     

4％春雷霉素可湿性粉剂液相色谱串联质谱法分析

[目的]拟建立液相色谱串联质谱法测定质量分数为4％的春雷霉素可湿性粉剂中春雷霉素的分析方法.[方法]根据农药性质,优化仪器条件,以ACQUITY UPLC BEH AMIDE不锈钢柱为色谱柱;0.2％甲酸水和乙腈为流动相;流速:0.25 mL/min;应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.[结果]在0.002～0.1 mg/L范围内,春雷霉素线性关系良好(r2=0.9997),回收率为97.2％～104.3％,相对标准偏差小于3.0％.[结论]方法精密度和准确度较高,是一种较为理想的检测分析方法.     

火焰原子吸收光谱法测定陕西大荔冬枣中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法测定陕西大荔冬枣中钙、镁、锌、铁、铜、锰等微量元素的含量。结果表明:大荔冬枣中6种微量元素含量依次为:Ca 181.42 mg·kg~(-1)、Mg 149.53 mg·kg~(-1)、Zn 6.29 mg·kg~(-1)、Fe 16.84 mg·kg~(-1)、Cu 2.17 mg·kg~(-1)、Mn 1.52 mg·kg~(-1),相对标准偏差在0.01%～2.21%之间,加标回收率在92.77%～104.33%之间。该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于冬枣中微量元素含量的测定。