亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

4％春雷霉素可湿性粉剂液相色谱串联质谱法分析

[目的]拟建立液相色谱串联质谱法测定质量分数为4％的春雷霉素可湿性粉剂中春雷霉素的分析方法.[方法]根据农药性质,优化仪器条件,以ACQUITY UPLC BEH AMIDE不锈钢柱为色谱柱;0.2％甲酸水和乙腈为流动相;流速:0.25 mL/min;应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.[结果]在0.002～0.1 mg/L范围内,春雷霉素线性关系良好(r2=0.9997),回收率为97.2％～104.3％,相对标准偏差小于3.0％.[结论]方法精密度和准确度较高,是一种较为理想的检测分析方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中福美双残留量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦粉中福美双残留量的快速检测方法。小麦粉经甲醇超声提取,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈+0.05%甲酸水体系进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式,标准曲线外标法定量。福美双在5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.02 mg/kg。小麦粉中福美双添加量为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,福美双的平均加标回收率为70.52%~85.20%,相对标准偏差为8.74%~9.42%。该方法前处理过程简单,分析时间短,灵敏度和准确度高,适用于小麦粉中福美双残留量的批量快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉的残留量

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中氯噻啉残留量的方法。[方法]样品用乙腈匀质提取,经GC-e/NH2柱去除杂质,经C18液相柱分离后,用电喷雾离子化-串联质谱测定。[结果]在12.5~100.0滋g/L质量浓度范围内,氯噻啉工作曲线相关系数(R2)为0.994 5,仪器最小检出量为5.98×10-13 g。在0.025、0.25、2.50 mg/kg添加水平下,茶叶中氯噻啉回收率在94.66%~96.30%之间,相对标准偏差小于8.0%,方法最低检出限为0.99×10-3mg/kg。采用该方法对实际样品进行测定,均未检出氯噻啉残留。[结论]方法准确、快速、稳定,能够满足实际残留检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬果中多杀霉素的残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬果中残留分析方法。[方法]采用乙腈提取多杀霉素A、D,UPLC-MS/MS进行定性和定量。[结果]多杀霉素A、D在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;在0.02~0.5 mg/L添加质量浓度范围内,回收率为72.3%~116.3%,相对标准偏差为1.10%~4.92%;最低检出质量浓度为0.5μg/L。[结论]方法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可实现蔬菜水果中多杀霉素农残分析的要求。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取,使用PRiME HLB固相萃取柱净化后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果表明,双酚A在本方法下响应较好,在2～50 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%～101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便,定量准确可靠,能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定艾草中除草剂的残留量

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法。[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量。[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下的回收率为74.3%～104.3%,相对标准偏差为2.5%～9.3%。7种除草剂的检出限(LOD)为0.49～2.20μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。[结论]该方法能够同时测定艾草中7种除草剂残留。     

饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立了饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法.方法:水样经C18固相萃取柱富集,甲醇和氨水甲醇溶液依次洗脱目标物,洗脱液氮吹浓缩定容至1 mL.采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,多重反应监测负离子模式进行检测,内标法定量.结果:全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.2～5μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限分别为1.69和2.08 ng/L,在3个加标水平下的平均回收率为84.1％～107.0％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0％～9.2％.结论:本方法快速,简便,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的分析测定.     

植物源性食品中噻酰菌胺残留的液相色谱串联质谱法检测

建立了植物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法.样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色潜和同相萃取法联用去除杂质.高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,电喷雾电离,多反应离子监测模式检测.对噻酰菌胺的检出限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01～0.10 mg/kg,选用了9种样本进行0.01、0.02、0.05 mg/kg三个水平的添加回收验证实验,回收率范围为71.8%～117.0%,标准偏差为3.46%～9.49%.     

分散固相萃取-UHPLC-MS/MS法测定水中5种苯脲类除草剂

建立分散固相萃取-超高液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定环境水样中5种苯脲类除草剂(敌草隆、利谷隆、灭草隆、异丙隆、绿麦隆)残留的分析方法。考察了吸附剂的种类与数量、水样pH、吸附剂的种类和体积等条件对除草剂回收率的影响。在最佳实验条件下,5种苯脲类除草剂在0.01~5.0μg/L范围内呈良好的线性关系(0.999 3~0.9999),方法检出限为2.04~3.12 ng/L。对环境水样的加标回收率分别为78.2%~108.3%,相对标准偏差RSD分别为6.8%~11.2%。本方法操作简便快速、稳定性好、灵敏度高,能够满足环境水体中苯脲类除草剂残留的分析要求。     

高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β-胡萝卜素

研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素;烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素用90%的丙酮震荡萃取,然后用WatersSep Park C18固相萃取小柱预分离和富集,以WaterNova Pak C18色谱柱为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液 水梯度洗脱为流动相,二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96%～104%,RSD%为1.26%～2.43%;用于烟草中叶黄素和β 胡萝卜素的测定,结果满意。     

高效液相色谱-质谱串联法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

应用高效液相色谱-质谱串联法检测化妆品中的邻苯二甲酸酯,检测出化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物,对化妆品中的检测物质进行甲醇超声震荡提取,采用Endeavorsil C18液相色柱进行分离,并进行串联质谱检测。该方法具有高效的灵敏度和精密度,在化妆品中的邻苯二甲酸酯检测工作中具有一定应用价值。     

高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%～87%、 91%～94%、 76%～89%,相对标准偏差分别为4.1%～5.9%、 4.5%～5.2%、 0.9%～9.3%。     

Determination of Bile Acids in Piglet Bile by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography-Electrospray Tandem Mass Spectrometry

An LC/MS/MS‐based method was developed for the determination of individual bile acids (BA) and their conjugates in porcine bile samples. The C18‐based solid‐phase extraction (SPE) procedure was optimized so that all 19 target BA and their glycine and taurine conjugates were collected with high recoveries for standards (89.1–100.2 %). Following this, all 19 compounds were separated and quantified in a single 12 min chromatographic run. The method was validated in terms of linearity, sensitivity, accuracy, precision, and recovery. An LOD in the low ppb range with measured precisions in the range of 0.5–9.3 % was achieved. The recoveries for all of the 19 analytes in bile samples were all >80 %. The validated method was successfully applied to the profiling of BA and their conjugates in the bile from piglets treated with exogenous glucagon‐like peptide‐2 (GLP‐2) in a preclinical model of neonatal parenteral nutrition‐associated liver disease (PNALD). The method developed is rapid and could be easily implemented for routine analysis of BA and their conjugates in other biofluids or tissues.     

固相萃取-反相高效液相色谱法对泼尼松龙片剂有效含量的测定

采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%～93.7%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。