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氮和氢元素是天然及人工合成金刚石中重要的杂质元素,对金刚石的性能有着十分重要的影响。本工作中,先利用有机氮氢化合物三聚氰胺的分解提供氮与氢源,研究了大量的氮和氢在粉末触媒合成金刚石中对金刚石生长的影响。结果表明:大量的氮和氢的存在,将严重抑制金刚石的成核。然而,用含少量的添加剂氮化物Mx N的粉末触媒在国产六面顶压机上却能合成出优质金刚石单晶。利用光学显微镜观察,发现所合成的金刚石多为六八面体,晶形完整;在大多数用含添加剂氮化物的触媒合成的金刚石的晶面上有凹线出现。用扫描电镜对凹线的形貌进行了细致的观察。随着铁基粉末触媒中添加剂氮化物含量的增加,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高,金刚石生长的“V形区”上移 相似文献
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利用普通触媒和自行研制的新型触媒A,在国产六面顶压机上分别进行了合成金刚石单晶的实验。研究表明,普通粉末触媒合成出的金刚石单晶呈黄色,晶形完整,晶形是六一八面体,晶体透明度较好,并且合成出晶体的粒度比较集中,大约为0.3mm。用新型触媒A合成的金刚石单晶呈绿色,并且晶形以长条晶体出现,长度集中在(0.5~0.7)mm。用SEM电镜观察到,前一种晶体晶形完整,表面光滑,后一种晶体表面也比较平整,存在“V”形缺陷。含氮量分析结果表明,用普通粉末触媒合成的金刚石的含氮量较低。 相似文献
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采用现代材料分析测试方法,通过对高温高压Fe-Ni-C-B系合成出的含硼金刚石单晶及其金属包覆膜进行系统分析和表征,探寻含硼金刚石合成机理及生长机制。研究发现,添加在金属触媒中的硼以金属-碳-硼化合物的形式溶入金属包覆膜,作为含硼金刚石生长的直接碳/硼源,经金属中间相的催化,析出活性碳/硼原子(团)扩散至正在生长的金刚石单晶表面,促进金刚石的生长。而含硼金刚石则以一种层状生长的方式长大,这种层状生长的台阶来源前期以二维晶核为主,后期则以位错为主。活性碳/硼原子(团)扩散到达金刚石单晶表面,在生长台阶的前端被吸附,转变成为金刚石单晶的一部分。随着台阶的不断扩展,新的生长台阶在刚长成的晶面上继续形成,含硼金刚石单晶则以层状堆叠的方式完成长大过程。 相似文献
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采用现代材料分析测试方法,通过对高温高压Fe-Ni-C-B系合成出的含硼金刚石单晶及其金属包覆膜进行系统分析和表征,探寻含硼金刚石合成机理及生长机制。研究发现,添加在金属触媒中的硼以金属-碳-硼化合物的形式溶入金属包覆膜,作为含硼金刚石生长的直接碳/硼源,经金属中间相的催化,析出活性碳/硼原子(团)扩散至正在生长的金刚石单晶表面,促进金刚石的生长。而含硼金刚石则以一种层状生长的方式长大,这种层状生长的台阶来源前期以二维晶核为主,后期则以位错为主。活性碳/硼原子(团)扩散到达金刚石单晶表面,在生长台阶的前端被吸附,转变成为金刚石单晶的一部分。随着台阶的不断扩展,新的生长台阶在刚长成的晶面上继续形成,含硼金刚石单晶则以层状堆叠的方式完成长大过程。 相似文献
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在铁基触媒原材料中添加不同含量的六方氮化硼,采用粉末冶金方法制备片状触媒,在六面顶压机上进行金刚石合成试验。通过对比主要的合成参数发现,掺杂适量的六方氮化硼能够提高触媒的电阻,虽然对金刚石的成核有一定的抑制作用,但是有利于降低合成功率,同时有利于金刚石的粒度增粗。对合成出的金刚石的性能检测发现,适量的六方氮化硼掺杂有利于净化金刚石晶体,减少杂质与包裹体的数量,有利于降低磁化率,提高晶体的静压强度和冲击韧性。 相似文献
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借助穆斯堡尔谱的测试方法,对不同铁基粉末触媒合成的工业金刚石中的包裹体进行了检测,结果表明,纯Fe触媒合成的金刚石晶体中的包裹体为a—Fe和Fe3C;Fe90Ni10和Fe80Ni20合成的金刚石晶体中的包裹体主要以FeNi合金和Fe3C形式存在,同时随着触媒中的Fe含量的降低,包裹体Fe3C的相对含量随之降低。另外,对包裹体的形成机制进行了分析。通过对包裹体的成分和形成机制的研究,提出了有效减少金刚石中包裹体的方法。 相似文献
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粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻。文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究。在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下(~5.4GPa,~1360℃)成功合成出尺寸达到1.0mm的(18目)粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征。 相似文献
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使用以FeB为硼源的含硼粉末冶金铁基触媒,在六面顶压机上高温高压合成含硼金刚石单晶。金相观察发现,金刚石金属包覆膜由粗大的板条状渗碳体和细密的莱氏体共晶组织构成。X射线衍射(XRD)发现,金属包覆膜的物相组成为(Fe,Ni)3C、(Fe,Ni)3(C,B)、石墨(Gr)以及γ-(Fe,Ni)(A)。使用透射电镜(TEM)在包覆膜中发现了颗粒状的Fe3(C,B),条状的γ-(Fe,Ni)和颗粒状的Fe23(C,B)6。电子探针分析(EPMA)结果表明,硼元素在包覆膜中存在浓度梯度,越接近含硼金刚石,硼元素的含量越高。分析认为,高温高压下硼是以铁-碳-硼化合物的形式通过金属包覆膜向金刚石晶体扩散的,Fe3(C,B)或(Fe,Ni)3(C,B)极有可能是含硼金刚石生长的直接碳源和硼源。 相似文献
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高温高压温度梯度法生长宝石级金刚石单晶的过程中,尽管处在金刚石稳定区内,却经常发现,有亚稳态的再结晶石墨存在。本研究发现,作为一种晶体,大量再结晶石墨的析出和生长对宝石级金刚石单晶的生长速度有较为明显的抑制作用,并且再结晶石墨更容易在较高温度合成区内出现。例如,使用N iM nCo触媒进行宝石级金刚石单晶合成过程中,随着合成温度的提高,当大量多余碳源不再以金刚石自发核形式析出,而是以大量片状再结晶石墨形式围绕在晶体周围时,晶体的生长速度有了大幅度的降低,从相对低温时的约3.0m g/h降到较高温度时的1.0m g/h。 相似文献
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在铁基触媒中引入添加剂,利用高温高压法,成功地合成了金黄色的工业金刚石。研究发现,随着添加剂含量的提高,合成金刚石的最低压力和某确定压力下的最低生长温度都呈增加趋势。另外,这种添加剂对金刚石的自发成核有一定的抑制作用,而且随其添加量的逐渐增加,这种抑制作用逐渐增强。在光学显微镜下进行观察,发现所合成的晶体呈完整的八面体形状,包裹体少,透明度高,优晶率达到80%以上。通过与无添加剂样品合成的金刚石进行对比,发现两种情况下所合成的晶体生长速度相近,晶体形貌相似,只是前者表面的凹坑呈三角形,而后者表面的凹坑呈圆形。 相似文献
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从三个方面综合介绍了本课题组近几年来采用Fe-Ni-C系在高温高压下合成优质金刚石单晶的研究成果:1)采用单质金属铁、镍粉和石墨粉以及粉末冶金方法制备出新型铁基触媒,利用六面顶压机合成了高品位的金刚石单晶;2)采用现代分析测试方法对金刚石单晶外的金属包覆膜物相结构进行了系统表征和分析;3)基于固体与分子经验电子理论(EET理论)和托马斯-费米-狄拉克-程开甲理论(TFDC理论)对金刚石合成过程中相关物相(金刚石、石墨、Fe3C((Fe,Ni)3C)和γ-(Fe,Ni)等)的价电子结构进行了计算和论证。实验分析与理论研究结果表明,单质金属粉辅以粉末冶金方法同样可以实现高品位金刚石单晶的合成;金属包覆膜中存在大量的Fe3C、(Fe,Ni)3C类型的金属碳化物和γ-(Fe,Ni)型金属中间相,且γ-(Fe,Ni)与金属碳化物的对应晶面之间存在相互平行的位向关系;金刚石与石墨主要晶面间的平均共价电子密度在一级近似条件下均不连续,而Fe3C与金刚石或Fe3C与γ-(Fe,Ni)之间存在界面电子密度连续性,因此证明Fe3C/金刚石界面能够满足金刚石生长的边界条件。研究结果表明,金刚石单晶生长的碳源并非直接来源于石墨,而来源于在金属中间相的催化作用下,由金属碳化物过渡相中脱溶出的、具有类SP3杂化态的C-C原子团,因此从实验和理论上进一步支持了金刚石合成的"溶剂-催化"理论。 相似文献