麻黄碱衍生（口恶）唑烷类化合物的合成及光谱特征研究

分别以麻黄碱和伪麻黄碱为原料通过简便的方法,立体选择性的合成了9种恶唑烷类化合物,并根据其波谱数据确定了他们的结构和构型,分析了非对映异构体的光谱特征.     

扩链改性聚对苯二甲酸丁二酯的结晶行为

以2,2′-双(2-口恶唑啉)(BOZ)为扩链剂,对聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)进行扩链改性,考察了反应时间、扩链剂的质量分数对扩链效果的影响.用红外光谱、X射线衍射仪和DSC分析研究了扩链改性后PBT的结构与性能.结果表明:BOZ的质量分数为0.39%,反应时间5 min,PBT的特性粘数从0.83 dL/g提高到1.18 dL/g;扩链改性后PBT熔点有微小的下降趋势,但BOZ的引入没有改变PBT的结晶结构.     

原油中吡咯类含氮化合物运移参数的适用性

原油中吡咯类含氮化合物参数已经成为研究油气运移方向的主要指标,但在不同的地质条件下并非总是适用.根据胡状集油田部分原油色谱质谱测试数据,分析了沉积环境、原油成熟度、生物降解作用等因素对吡咯类化合物分布的影响,讨论了部分吡咯类化合物运移参数的适用性.分析结果表明:原油成熟度对吡咯类化合物分布有明显的控制作用,沉积环境对其也有一定的影响,而生物降解作用对其影响很小;运移参数中吡咯类化合物质量比、烷基咔唑/苯并咔唑及苯并咔唑比值与成熟度呈明显正相关的关系,而与伽马蜡烷指数呈明显负相关的关系,因而这些参数已不适合用来指示油气运移方向,而二甲基咔唑同分异构体比值受成熟度及沉积环境影响很小,仍可作为油气运移的有效参数.     

脉冲放电对含二口恶英粉尘处理效率的研究

用低温等离子体处理对含二口恶英的粉尘进行放电处理,并对处理后的粉尘成份进行了分析和讨论.结果显示,脉冲放电对粉尘中二口恶英同分异构体的处理效果不同.二口恶英同分异构体分解和转化的效率从高到低顺序为T4CDDs,P5CDDs,H6CDDs,H7CDDs and O8CDD;呋喃同分异构体分解和转化的效率从高到低顺序为T4CDFs, P5CDFs,H6CDFs,H7CDFs and O8CDF.在所有的同分异构体中,2,3,7,8-T4CDD被分解和转化的效率最高.并随着粉尘中二恶英含量的增加,分解和转化的效率也增加,最后,通过对放电后密闭容器中环境空气的成份分析,进一步证明脉冲放电对粉尘中二口恶英化合物的分解和转化作用.     

高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成

从1,2,3-三氯苯出发合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,并采用 FT-IR、元素分析、~1H NMR 等方法对各步中间体及4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析.结果表明成功地制得了4,6-二硝基1,2,3-三氯苯及2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二酚中间体,结合 Na 元素分析证实,以 H_3PO_4水溶液代替普遍采用的 HAc-NaAc 水溶液为介质的加氢工艺有效地解决了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐无机盐污染问题,制得了合成聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的高纯度单体——4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐.     

多吡啶高氯酸盐的合成与晶体结构

为了讨论2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的五个共轭芳环的共面性,以2-氨甲基吡啶、高氯酸等为原料,六水合氯化钴为催化剂,通过水热法合成了2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的高氯酸盐,并采用红外光谱、元素分析和X-射线单晶结构分析方法对其进行了表征.晶体结构表明:标题化合物为2∶2型电解质,由一个二价的加氢多吡啶阳离子和两个高氯酸根组成,化合物晶体属正交晶系,空间群Pnma(62),晶胞参数a=1.393 17(12) nm,b=1.345 26(12) nm,c=1.337 50(12) nm,α=β=γ=90.00°,体积为2.506 71 (40)立方纳米,Z=3,R=0.075 2,wR2 =0.176 5.2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的外围四个芳环与中心吡嗪环之间存在一定程度的扭曲.     

2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d'']二(口恶)唑的合成

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料,在多聚磷酸介质中,合成2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d ']二(口恶)唑,并利用红外光谱进行结构表征.考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:在氮气保护下,脱除HCl的最佳时间是18 h;多聚磷酸中w(P2O5)=82.5 %;反应的最佳温度为200 ℃;重结晶试剂采用水;SnCl2用量为0.5 g时的产率最高,产率大于90 %.     

新型氮杂2-β-萘基苯并(口恶)唑分子设计及其电子结构

为寻找可能的具有特殊性能的新型苯并(口恶)唑类分子材料,在取得对2-β-萘基苯并唑分子进行实验研究和理论分析结果一致的基础上,设计了一系列新型氮杂目标分子,用Hyperchem程序中的分子力学MM+方法对分子进行了优化,得到平面共轭几何构型. 用PPP-SCF-CI方法,对设计分子的电子结构进行了较为详细的探究. 结果表明,分子体系π电子总能量随氮杂原子引入数量呈线性下降. 在苯并唑环与萘环引入单氮杂原子后,FMO能级差显示相反效应. 多氮杂原子引入不同位置后,FMO能级差极值点两极分化,至5氮杂化达到极限. 结合其它电子结构信息,最终筛选出一些特性材料分子.     

新型氮杂2-β-萘基苯并噁唑分子设计及其电子结构

为寻找可能的具有特殊性能的新型苯并(口恶)唑类分子材料,在取得对2-β-萘基苯并唑分子进行实验研究和理论分析结果一致的基础上,设计了一系列新型氮杂目标分子,用Hyperchem程序中的分子力学MM+方法对分子进行了优化,得到平面共轭几何构型. 用PPP-SCF-CI方法,对设计分子的电子结构进行了较为详细的探究. 结果表明,分子体系π电子总能量随氮杂原子引入数量呈线性下降. 在苯并唑环与萘环引入单氮杂原子后,FMO能级差显示相反效应. 多氮杂原子引入不同位置后,FMO能级差极值点两极分化,至5氮杂化达到极限. 结合其它电子结构信息,最终筛选出一些特性材料分子.     

基于价电子理论的Ag-Sn金属间化合物形成机理

SnAgCu焊点中的金属间化合物(intermetallic compounds,IMCs)Ag3 Sn脆性大且电阻高,对焊点可靠性具有重要影响,有必要明确其形成过程和相变机制以控制其生长.采用固体与分子经验电子理论(empirical electron theory,EET)研究Ag-Sn系统中的主要扩散元素及原子运动路径,应用自洽键距差(self-consistent bond length difference,SCBLD)法计算了Ag-Sn系统内参与反应相的价电子结构及可能形成的固溶体的结合能,根据结合能变化趋势从价电子层面描述出Ag3 Sn在焊点内部的形成过程.研究结果表明:Ag-Sn系统中的主要扩散元素为Sn,Sn原子进入Ag晶胞形成固溶体,固溶体内原子重新排布,形成结合能更高、排布更均匀的共价键,造成晶格膨胀,位于(110)晶面和面心位置的Ag原子随之向外扩张,形成了同样具有良好对称性的Ag3 Sn,与前人研究Ag-Sn系统扩散的实验结果相符.     

二氨丙基苯固化剂的合成及应用

以无水三氯化铝为催化剂,用苯和1,3-口恶嗪-2-酮进行氨丙基化反应合成了二氨丙基苯.研究了物料物质的量比、反应时间、温度对反应的影响,确定了合成二氨丙基苯的较佳反应条件.通过DSC对环氧树脂中该固化剂的加入量和固化工艺条件进行了研究,对环氧树脂固化物的力学性能等指标进行了考察.     

2,4-二-(5-甲氧基-2-噻唑基)吡啶的合成及其对Ag~+和pH值的荧光响应

以2,4-吡啶二甲酸为原料合成了2,4-二-(5-甲氧基-2-噻唑基)吡啶,并用红外光谱、核磁共振和质谱对其结构进行了表征.光谱研究表明,该化合物可作为Ag+和pH值(基于其在pH=1⁶的范围内的双发射响应行为)的比率荧光探针.     

Sch(o)llkopf手性试剂的合成工艺研究

介绍了Sch(o)llkopf手性试剂的合成工艺,以D-缬氨酸为原料,经保护,氯甲酸叔丁酯活化后,与甘氨酸甲酯盐酸盐反应得甲基-N-(叔丁氧基羰基)-D-缬氨酸甘氨酯;酯加热成环后,与三甲氧嗡四氟化硼盐反应得Sch(o)llkopf醚,总收率为51.8%.     

(Z)-2-(2-氨-4-噻唑)-2-羟亚胺乙酸烯丙醇酯的合成

以双乙烯酮为原料 ,经过溴化、酯化、肟化、环合等步骤合成了去甲基氨噻肟酸烯丙醇酯。当溴化温度 - 2 3～ - 2 0℃ ,溴化时间 2h ;酯化温度 - 1 0～ - 5℃ ;肟化温度0～ 5℃ ,肟化时间 8h ;环合温度 0～ 5℃ ,环合时间 6h ;n(双乙烯酮 )∶n(溴 )∶n(烯丙醇 )∶n (肟化剂 )∶n(硫脲 ) =1∶1 .0 5∶1∶1 5∶1时 ,四步反应的总收率达到 49 3% ,比文献报道的高 1 2 %。     

三维永久磁铁磁场的(A→)-ψ方法研究及其在MRI系统中应用

分析了三维永磁磁场的磁矢量位(A→)算法与标量位ψ算法的优缺点,提出了在铁磁区域用磁矢量位、在非铁磁区域用标量位作为求解变量的(A→)-ψ方法.开发了集(A→),ψ、(A→)-ψ三种求解方法于一体的有限元计算软件,并用于永磁式MRI主磁场的设计计算中,计算结果与实测结果进行比较表明(A→)-ψ法为最佳。     

全珍珠水解液中微量锌的测定

探讨了用Zn-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定全珍珠水解液中微量锌的最佳条件.在pH=5.0～5.6的HAc-NaAc溶液介质中,十二烷基苯磺酸钠存在下,其最大吸收波长为548 nm,表观摩尔吸光系数为1.05×104 l/mol@cm,Zn2+含量在0～50 μg/50 ml范围服从比尔定律,检测限为0.5 μg/1.应用于珍珠水解液制备的工艺优化中指标控制,效果良好.     

(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈的合成研究

研究发现在一定条件下,4-(二甲氨基)苯甲醛与4-[(1H-[1,2,4]三氮唑-1-基)-甲基]苯腈发生缩合反应得到了一个新的含有三唑环的1,2-二苯乙烯--(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈(C19H17N5).用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析对化合物的结构进行了表征.     

5—Br—PADAP分光光度法测定食品中微量铁的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2一吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚络合物的结构,稳定常数,显色条件和测定食品中微量铁的方法。结果表明在pH3.6～10的吐温—80介质中,络合物分子中Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚的摩尔比为1:2,络合物的稳定常数为1.38×10~(10),吸光系数ε_(7(?)4)=2.79×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),Fe(Ⅱ)在0～35μg/25ml范围内服从Beer定律。常见Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等阳离子和SO_4~(2-)、NO_(?)~-、PO_4~(2-)等阴离子均无干扰。本法具有简便、快速、灵敏度、选择性和准确性高等特点。用于测定食品中微量铁结果令人满意。