SO2-4/ZrO2/USY催化合成氯乙酸正丙酯的研究

采用沉淀法制备SO^2-₄/ZrO₂/USY催化剂,以氯乙酸和正丙醇为原料,催化合成氯乙酸正丙酯,考察反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸物质的量比及催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,环己烷为氯乙酸正丙酯合成反应较适宜的带水剂,SO^2-₄/ZrO₂/USY在酯化反应中具有良好的催化活性。在氯乙酸0.25 mol、n(醇)∶n(酸)=1.5、反应时间3.0 h、带水剂环己烷7.5 mL和催化剂用量1.0 g条件下,酯化率达95.72%。催化剂重复使用6次,酯化率仍可达94.91%,催化活性基本不变,具有良好的重复使用性能。SO^2-₄/ZrO₂/USY具有反应条件温和、催化活性高、重复使用性能好和环境污染小等优点,具有较高的开发价值。     

SO_4~(2-)/TiO_2/高岭土催化合成丙二酸二乙酯

利用共沉淀-浸渍法制得固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/高岭土。以丙二酸和无水乙醇为原料,SO_4~(2-)/TiO_2/高岭土为催化剂,催化合成丙二酸二乙酯。考察了合成时间、不同带水剂、带水剂使用量、n(乙醇)∶n(丙二酸)、催化剂使用量、催化剂的重复使用性能等反应条件对酯化反应效率的影响。结果表明,在n(丙二酸)=0.10 mol、n(乙醇)∶n(丙二酸)=3.0、w(催化剂)=7%、带水剂V(环己烷)=5 mL、t=3 h的条件下,酯化率可达89.60%,催化剂重复使用6次,仍具有较高的活性,表明固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/高岭土催化剂具有良好的催化活性和重复使用性,可以广泛应用于催化反应中。     

SO_4~(2-)/TiO_2/膨润土催化合成胡萝卜酸乙酯的研究

采取丙二酸与乙醇为原料,以廉价膨润土为载体通过共沉淀-浸渍法生成的固体超强酸SO_4~(2-)/Ti O_2/膨润土作为催化剂,催化合成胡萝卜酸乙酯。分别探究不同醇酸摩尔比、反应时间、带水剂选择、带水剂用量、催化剂用量以及重复性对反应酯化率的影响。结果显示,当丙二酸用量为0.10 mol,醇酸摩尔比为3:1,催化剂用量为1 g,反应时间为3 h,带水剂环己烷用量为5 m L时,酯化率可达90.39%,催化剂重复使用6次,催化剂仍具有较高活性。表明该催化剂的催化活性很好,可以被推广。     

固体酸SO2-4/TiO2-Al2O3-SnO2催化合成氯乙酸四甘醇双酯

以固体酸SO2-4/TiO2-Al2O3-SnO2为催化剂,氯乙酸和四甘醇为原料催化合成了氯乙酸四甘醇双酯.经实验确定的最佳反应条件为n(氯乙酸)/n(四甘醇)=2.5,催化剂和带水剂用量分别为反应物总质量的5%和10%,反应时间2.5 h,醇的转化率达97.02%,产品收率为81.87%,产品质量分数＞97%,催化剂重复使用10次,催化活性基本不变.     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成己酸丙酯

以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂,己酸和正丙醇为原料合成了己酸丙酯。探讨了H3PW12-O40/ZrO2-WO3对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/ZrO2-WO3是合成己酸丙酯的良好催化剂;在n(正丙醇)∶n(己酸)=1.1∶1,催化剂用量占反应物总质量的0.5%,以环己烷为带水剂,用量6mL,反应时间75 min的条件下,己酸丙酯的收率可达64.6%。     

绿色催化剂SO^2-4／ZrO22／ZSM-5用于催化合成氯乙酸异丁酯的研究

采用共沉淀一浸渍法制备了固体超强酸SO^2-4／ZrO22／ZSM-5,以氯乙酸和异丁醇为原料,SO^2-4／ZrO22／ZSM-5为催化剂,合成氟乙酸异丁酯。探讨了原料醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量、催化剂重复使用性等工艺条件对酯化反应的影响。结果表明：在氯乙酸用量0．25mol,醇酸摩尔比1．5,催化剂1g,带水剂环己烷12mL,反应时间2h的反应条件下,酯化率可达99．12％。催化剂重复使用6次以上,催化活性基本不变。该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等优点。     

SO4^2-/ZrO2/β催化合成氯乙酸异戊酯的研究

采用共沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO24-/ZrO2/β,以氯乙酸和异戊醇为原料,SO24-/ZrO2/β为催化剂,合成氯乙酸异戊酯。考察了带水剂的选择、带水剂用量、醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂重复使用性等反应条件对酯化率的影响。结果表明,在醇酸摩尔比为1.5∶1,氯乙酸用量为0.15 mol,催化剂用量为0.6 g,带水剂用量为10 mL,反应时间为100 min的条件下,酯化率达99.53%,催化剂重复使用6次,催化剂仍具有较高活性,表明SO42-/ZrO2/β催化剂具有良好的催化活性,可广泛应用。     

SO2-4 /ZrO2/β催化合成氯乙酸异戊酯的研究

采用共沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2/β,以氯乙酸和异戊醇为原料,SO2-4/ZrO2/β为催化剂,合成氯乙酸异戊酯.考察了带水剂的选择、带水剂用量、醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂重复使用性等反应条件对酯化率的影响.结果表明,在醇酸摩尔比为1.5 :1,氯乙酸用量为0.15 mol,催化剂用量为0.6 g,带水剂用量为10 mL,反应时间为100 min的条件下,酯化率达99.53%,催化剂重复使用6次,催化剂仍具有较高活性,表明SO2-4/ZrO2/β催化剂具有良好的催化活性,可广泛应用.     

复合固体酸S042-/Zr02-Al203催化合成乙酸丁酯

用共沉淀法制各了复合固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3,并用其催化合成乙酸丁酯,探讨了各种因素对酯化率的影响.结果表明:当催化剂用量为反应物质量的4.0%,带水剂环已烷为4mL,醇酸物质的量比为1.6,反应时间为2h时,其酯化率可达88.5%。该催化剂具有较好的催化活性和稳定性,是一种环境友好型催化剂.     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)合成氯乙酸正丁酯

以稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)为催化剂,氯乙酸与正丁醇为原料合成氯乙酸丁酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)是合成氯乙酸正丁酯的良好催化剂,n(丁醇)/n(氯乙酸)=2.0,催化剂的用量为酸质量的2.5％,环己烷的用量为反应液总物质的量的15％,反应时间2.0h,反应温度125～139℃,氯乙酸正丁酯的收率达到88％。     

氨基磺酸催化合成草酸二丁酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 m in条件下,草酸二丁酯收率可达85.1%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

微波辐射SiO2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯

研究了微波辐射下,用SiO2负载磷钨酸催化剂直接催化合成丙酸苄酯的反应,考察了影响酯化收率的因素。其优化反应条件为催化剂用量0.5g(磷钨酸负载量20.2%),微波辐射功率450W、反应时间4.0min,n(丙酸)/n(苯甲醇丙酸)=1∶1,带水剂(环己烷)用量5mL,丙酸苄酯收率达83.4%。结果表明:相同条件下微波辐射-SiO2负载磷钨酸催化剂与常规加热-SiO2负载磷钨酸催化剂相比之下加快反应速度45倍,催化剂可重复使用。     

HClO_4-SiO_2催化合成乙酸环己酯

以HClO4-SiO2为催化剂,乙酸和环己醇为原料,环己烷为带水剂,催化合成乙酸环己酯。研究了酸醇比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为:n(乙酸):n(环己醇)=1:1.1,催化剂用量为乙酸质量的4%,反应时间为3 h,酯化率达到94.4%。催化剂连续使用6次,催化活性无明显降低。     

硫酸氢钾催化合成草酸二丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 min条件下,草酸二丁酯收率可达82.8%,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯

研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯的反应。考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响,并结合正交试验得到了反应的最佳条件。结果表明活性炭固载磷钨酸是合成己二酸二丁酯的有效催化剂。在n(己二酸)n(正丁醇)=1∶3.5,催化剂用量1.5g,反应时间3.0h,带水剂环己烷10mL,反应温度96~108℃的优化条件下,酯化率可达97.2%,催化剂可重复使用。     

稀土超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-La_2O_3催化合成癸二酸二丁酯

以自制的稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-La_2O_3为催化剂、癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯(DBS)。研究了反应温度,反应时间,酸醇物质的量比,催化剂用量对酯化率的影响。采用正交实验法得出最佳实验条件为反应温度170℃,反应时间300min,n(醇):n(酸)=3:1,催化剂用量2.5%(癸二酸的质量),酯化率可达97.81%,且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁酯

以氨基磺酸作催化剂,通过氯乙酸和正丁醇反应合成了氯乙酸正酯,并探讨了诸因素对收率的影响.实验表明:氨基磺酸具有良好的催化活性,当醇酸配比为1.4∶1(mol),催化剂用量约为氯乙酸质量的2.5%,甲苯为带水剂,反应时间2.5 h,反应温度130~139℃,酯收率可达86.1%.且催化剂可重复使用。     

La~(3+)-SO_4~(2-)/TiO_2催化合成衣康酸二丁酯

研究了固体超强酸La~(3+)-SO_4~(2-)/TiO_2催化衣康酸与正丁醇合成衣康酸二丁酯的酯化反应,考察了催化剂种类,确定以La~(3+)-SO_4~(2-)/TiO_2为催化剂,催化剂La~(3+)-SO_4~(2-)/TiO_2的最佳焙烧温度为450℃。并考察反应物配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,确定最佳工艺条件:n(衣康酸):n(正丁醇)=1:3,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,反应时间3.0h。在该条件下,衣康酸转化率达95.7%,产物衣康酸二丁酯收率为93.3%。并对La~(3+)-SO_4~(2-)/TiO_2的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO_4~(2-)/TiO_2相比,La~(3+)-SO_4~(2-)/TiO_2重复使用5次后,仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率为92.3%,衣康酸二丁酯收率90.8%,说明稀土元素La的添加对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

固体超强酸S_2 O_8~(2-)/TiO_2催化合成癸二酸二正己酯

以癸二酸和正已醇为原料,固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2为催化剂合成了低温增塑剂癸二酸二正已酯。考察影响反应的各种因素,最佳反应条件为:癸二酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为2.4,催化剂用量0.5 g,带水剂环己烷5 mL,反应时间2.0 h,酯化率达89.7%,表明固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2是合成癸二酸二正已酯的优良催化剂。     

硫酸根/氧化钛—氧化镧催化合成苯甲醛1,2—丙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3为催化剂,通过苯甲醛和1,2—丙二醇反应合成了苯甲醛1,2—丙二醇缩醛,探讨了SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3对缩醛反应的催化活性,研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等对产品收率的影响。实验表明,SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3是合成苯甲醛1,2—丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇):n(醛)=2.25:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.50％,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛1,2—丙二醇缩醛的收率可达80.8％。