Fe2O3对天然原料合成Al4SiC4/Al4O4C复合耐火材料的影响（英文）

以焦宝石、活性炭和铝粉为原料并添加Fe2O3后制备了Al4SiC4/Al4O4C复合耐火材料。利用化学分析、X射线衍射和扫描电镜研究了Fe2O3对所制备复合材料的物相组成和显微结构的影响。结果表明：在烧结过程中,从1400℃开始,Fe2O3转变为低熔点物相Fe3Si,产生液相促进Al4SiC4成核、细化晶粒,同时包裹Al4SiC4。此外,未添加Fe2O3的样品中生成的Al4O4C短纤维,Fe2O3的加入使得Al4O4C相变为细小的晶粒。

Abstract：

Al4SiC4/Al4O4C composite refractory was synthesized by using flint clay,activated carbon and aluminum powders as the raw materials and Fe2O3 as the additive. The effects of Fe2O3 on the phase composition and microstructure of Al4SiC4/Al4O4C composite refractory were investigated by chemical analysis,X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results show that Fe2O3 transforms into a low melting point phase of Fe3Si above 1 400 ℃,which leads to generate liquid phase and promote the nu-cleation and grain refinement of Al4SiC4 phase. Fe3Si also could coat Al4SiC4 grains. Moreover,the morphology of Al4O4C in Al4SiC4/Al4O4C composite refractory without addition of Fe2O3 is short fibrous-like structure,but changes into fine granules structure after adding Fe2O3.     

TiO_2对制备Al_4SiC_4-Al_4O_4C复合材料的作用

将焦宝石粉、活性炭粉和铝粉按质量比39:27.6:33.4配料作为基料,再分别加入占基料总质量0、3%、6%和9%的TiO2粉末(锐钛矿型),加入<10%的酚醛树脂为结合剂混匀后,压制成型,坯体试样干燥后,置于刚玉管式炉中,通入流动氩气,分别于1 300、1 400、1 500、1 600和1 700℃保温2 h制备了Al4SiC4-Al4O4C复合材料.利用热重分析、化学分析、XRD和SEM等测试技术,研究了TiO2加入量对材料物相组成和显微结构的影响.结果表明:试样中的Ti在烧成过程中有少量损失,残余的TiO2在1 300 ℃前全部反应转变为TiC,生成的TiC在1 300～1 700 ℃稳定存在;Tio2加入量对材料物相组成没有明显影响,但TiO2加入量超过3%时,Al4SiC4和Al4O4C的生成温度将由1 500℃提升至1 600℃;随着材料中Ti4+浓度增加,Ti4+更容易与Al4SiC4形成有限置换固溶体而导致晶格缺陷,促使Al4SiC4在1 700℃分解,形成更多的Al4O4C短纤维,同时使试样表面生成片状Al2O3层.     

Al_2O_3–SiC复相陶瓷的摩擦磨损特性

用真空热压工艺制备了Al2O3-SiC复相陶瓷.对热压烧结的纯Al2O3以及Al2O3-SiC复相陶瓷进行了摩擦磨损实验,研究了SiC添加量对复 相陶瓷摩擦磨损性能的影响.结果表明:在压力为25 MPa,1635℃热压烧结1h,当SiC的质量含量为5%时,Al2O3-SiC复相陶瓷的耐磨性最佳,虽摩擦系数最大(0.61,Al2O3则为0.46),但磨损率(WR)仪为5×10-4mm3/(N·m).Al2O3-SiC复合材料的磨损机理为脆性断裂引起的磨粒磨损,材料的 WR与断裂韧性(KIc)和Vickers硬度(Hv)的乘积(KIc1/2HV5/8)成反比.     

晶内型结构的Al_2O_3/SiC_p纳米复相陶瓷

利用非均匀成核的方法在纳米SiC粒子表面包覆一层Al2 O3,通过胶态悬浮液将其均匀分散于Al2 O3 基体中 ,制备出晶内型结构为主的Al2 O3/SiCp 纳米复相陶瓷。通过对材料显微结构及断口形貌分析 ,发现Al2 O3/SiCp 纳米复相陶瓷中 ,含纳米SiC粒子的Al2 O3 晶粒内 ,在残余热应力作用下产生了大量的位错。位错的交截、组合导致微裂纹成核 ,从而诱发材料发生非平面穿晶断裂。说明晶内SiC粒子是改变材料断裂模式的主要原因     

BaNb_2O_6/Al_2O_3复相陶瓷的制备及力学性能

为研究功能材料对结构陶瓷微观结构和力学性能的影响,将铁电相BaNb2O6引入到Al2O3陶瓷中,分别采用无压和热压烧结技术于1350℃制备BaNb2O6/Al2O3复相陶瓷,对其物相组成、微观结构和力学性能进行了研究。结果表明:BaNb2O6与Al2O3经过高温烧结能够稳定共存,BaNb2O6的加入促进了Al2O3陶瓷的烧结。BaNb2O6加入量为10%(体积分数)时,1350℃无压烧结和热压烧结制备的BaNb2O6/Al2O3复相陶瓷的致密度、抗弯强度和断裂韧性分别为94.6%、214MPa、2.28 MPa m1/2和99.3%、332 MPa、3.55MPa m1/2。当裂纹扩展遇到BaNb2O6晶粒时发生穿晶断裂,但在晶粒内部出现裂纹偏转,说明铁电相BaNb2O6晶粒内部的微观结构有助于陶瓷的强韧化。     

铝对高岭石熟料合成Al_4SiC_4-Al_4O_4C复合材料的影响

将高岭石熟料粉、炭黑粉和金属铝粉按n(A l2O3):n(C):n(A l)=1:6.5:2.6配料作为基料,保持高岭石熟料粉和炭黑的量不变,改变金属铝粉的量,使n(A l)从2.6分别增加到3.9、5.5、7.0、8.6和10.4,以酚醛树脂为结合剂,无水酒精为分散剂,混匀后压制成型,坯体试样干燥后,在刚玉质管式炉内,氩气气氛下,于1 700℃保温2 h制备了A l4SiC4-A l4O4C复合材料。利用DTA-TG、XRD和SEM等测试技术,研究了铝粉加入量对该材料相组成和显微结构的影响。结果表明:在一定范围内随着金属A l粉加入量的增加,A l4SiC4产物的含量也会相应的增加。试样中生成的A l4SiC4有片状和块状两种形貌,粒径分别在5~15和10~20μm之间。金属A l粉添加量的增加,对A l4SiC4晶粒形状和粒径影响不大;合成的A l4O4C粒径一般在1μm以下,主要分布在A l4SiC4晶粒表面,形状无规则,部分还粘结在一起。     

热压温度和时间对Fe_3Al/Al_2O_3纳米复相陶瓷结构和性能的影响

以自制的纳米晶Fe3Al(有序DO3结构)为增强相,纳米粉Al2O3为基体相,采用热压烧结制备了Fe3Al/Al2O3纳米复相陶瓷,研究了热压温度和时间对复相陶瓷显微结构和力学性能的影响。结果表明:复相陶瓷的相组成为Fe3Al和Al2O3。热压温度为1400℃时,部分晶粒尺寸从0.5μm增大到1μm,板片状Al2O3晶粒消失;热压时间为60min时,晶粒尺寸趋于一致,为1μm左右,呈现出较致密的准球形堆积状态。随着热压温度的升高或热压时间的延长,复相陶瓷的相对密度、Vickers硬度和断裂韧性均有不同程度的提高,最大值分别为93.31%,975MPa和8.30MPa·m1/2。对显微硬度压痕裂纹进行扫描电镜观察和分析表明:材料断裂韧性的提高,是通过对裂纹的偏转和吸收、超细晶韧化和Fe3Al的补强和增韧等方式进行的。     

B4C-SiC-Al混合物快速微波反应形成的碳化物复合材料

研究空气中B4C／SiC／Al混合物在微波加热过程中的反应。确定了B4C／SiC／Al混合物生成了良好的致密化样品。烧成的样品由B4C基体制成,气孔由Al和B4C反应生成的产物和空气来填充。测出的相包括Al2OC、Al27O39N,Al10N8O3、Al3B48C和AlN。长宽比大的SiC晶粒在此环境中被保护以免氧化,起到了增韧填料的作用。     

自蔓延合成Al4SiC4和B4C及其在含碳耐火材料中的应用

以金属铝粉、硅粉、炭黑或石墨为原料,采用自蔓延化学炉法制备了Al4SiC4粉体,并将其添加到以板状刚玉、电熔刚玉、氧化铝微粉和石墨为主要原料的铝碳材料中,经混合、150 MPa冷等静压成型后于1100℃保温5h氮气保护烧成,研究其对铝碳材料的物理性能、抗氧化性能和抗水化性能的影响;以B203、金属Mg、炭黑和超细石墨为主要原料,采用自蔓延镁热还原法制备了B4C粉体,并将自蔓延产物添加到以电熔镁砂和超细石墨为主要原料的低碳镁碳砖中,经混合、200 MPa干压成型后于1600℃5h埋炭烧成,研究其对镁碳材料的物理性能、抗氧化性能的影响.结果表明:1)以Al、Si、炭黑或石墨为原料可以合成纯度高、不合Al4C3相的Al4SiC4粉体;添加7％ Al4SiC4粉体的铝碳材料具有良好的常温和高温性能,具有良好的抗氧化性和抗水化性能.2)以B2O3、Mg和炭黑为原料可以合成晶粒细小、活性较高的B4C粉体;添加B4C复合粉体的低碳镁碳砖具有良好的常温性能和热态强度,其抗氧化性能优于添加市售B4C和金属Al粉的试样.     

热压烧结工艺制备Fe3Al/Al2O3复合材料的物相组成和显微结构研究

本实验采用机械合金化工艺结合热处理工艺制备Fe3Al金属间化合物粉末,并将Fe3Al粉末与Al2O3粉末相混合制备Fe3Al/Al2O3复合粉末,并通过热压烧结工艺制备Fe3Al/Al2O3复合材料块材试样,对Fe3Al/Al2O3复合材料的物相组成,显微结构和力学性能进行研究.结果表明采用机械合金化工艺球磨60h后得到Fe-Al金属间化合物粉末.并经过800℃和1000℃热处理后得到Fe3Al金属间化合物粉末.经过热压烧结后得到的Fe3Al/Al2O3复合材料块材主要有Fe3Al相和Al2O3相.Fe3Al/Al2O3复合材料的显微结构均匀致密.Fe3Al晶粒均匀分布在Al2O3基体中,Fe3Al晶粒的平均颗粒尺寸为3～4μm,而Al2O3基体颗粒尺寸为4～5 μm.随着基体中Fe3Al合金含量的增加,Fe3Al/Al2O3复合材料的密度和相对密度逐渐增加;Fe3 Al/Al2O3复合材料的抗弯强度和断裂韧性逐渐增加;Fe3Al/Al2O3复合材料的洛氏硬度和弹性模量逐渐降低.Fe3Al/Al2O3复合材料具有较高的力学性能是由于复合材料具有均匀致密的显微结构.     

Y_2O_3添加方式对Al_2O_3陶瓷烧结过程中的物相变化影响

采用非均匀沉淀法和机械球磨法2种方法添加Y2O3获得Al2O3陶瓷,通过研究烧结过程中Al2O3陶瓷的物相变化,对比了2种添加方法的优劣。结果表明:对于非均匀沉淀法制备的Al2O3复合粉体来说,烧结过程中开始生成钇铝石榴石(YAG)相的温度约为1 400℃,低于机械球磨法添加Y2O3烧结过程中YAG的生成温度;YAG的生成量大于机械球磨法;加入较少量的Y2O3(0.05%,质量分数)即可检测到Y3+在Al2O3晶格中的固溶态。扫描电子显微镜照片和面扫结果显示烧结过程中生成的YAG位于Al2O3晶界处。     

Al_2O_3晶粒尺寸对Al_2O_3-MgO-C耐火材料性能的影响

以65%、70%和75%的30nm、150nm和1μm Al2O3与MgO和石墨为原材料,加入适量添加剂Al粉和SiC粉,采用埋碳环境烧结Al2O3-MgO-C耐火材料,并对样品的体积密度、抗折强度和硬度进行测试。实验结果表明:样品密度的变化趋势不是很明显;样品抗折强度和硬度随着Al2O3原始晶粒尺寸的增加而减少。当样品中Al2O3原始晶粒尺寸为30nm,含量为75%时,有最大的抗折强度(55.82 MPa)和硬度(HRA81)。     

TiO_2/Al_2O_3/Fe_3O_4的低温水热法制备及其光催化和磁回收性能

以原位合成法制备的Al2O3/Fe3O4磁性粒子为载体,采用低温水解法制备了Ti O2/Al2O3/Fe3O4磁载光催化剂。用XRD、SEM、TEM等对制备的磁载光催化剂的结构进行了表征。以25 mg/L苯酚为模拟污染物,对制备的磁载光催化剂的催化性能进行了考察。结果表明:对于n(Ti O2)∶n(Al2O3)∶n(Fe3O4)=60∶5∶1条件下制备的磁载光催化剂,当光催化反应时间为120 min,催化剂质量浓度(以Ti O2计)为1 g/L时,降解苯酚的反应速率常数为0.022 3,循环使用5次后,反应速率常数仅下降0.004 1,平均回收率可达85.06%。     

Al_2O_3添加量对CBS/Al_2O_3复相陶瓷结构与性能的影响

采用流延法制备CBS/Al2O3复相陶瓷。运用FTIR、XRD、SEM和EDS等分析测试手段研究了Al2O3添加量对CBS/Al2O3复相陶瓷微观结构和介电性能的影响。结果表明:随着α-Al2O3添加量的增加,钙长石相的形成抑制了石英相和硅灰石相的生长,试样的烧结温度和致密度明显提高,烧结温度范围扩大。但Al2O3添加量大于48%时,玻璃液相不足以充分润湿陶瓷相,导致体系致密度下降。Al2O3添加量为48%的复相陶瓷850℃烧结,密度ρ=3.11 g·cm-3,10 MHz频率下,介电常数εr=7.95,介电损耗tanδ=1.1×10-3,能够与金浆低温共烧。     

(SiC,TiB2)/B4C复合材料的微观结构及性能

以B4C与Si3N4和少量SiC,TiC为原料,Al2O3和Y2O3为烧结助剂,烧结温度为1 800～1 880℃,压力为30 MPa的热压条件下制备(SiC,TiB2)/B4C复合材料.用透射电子显微镜、扫描电子显微镜和能谱分析进行显微结构分析.结果表明:在烧结过程中反应生成了SiC,TiB2和少量的BN.复合材料的主晶相之间有长棒状架构弥散相和束状弥散相,在部分B4C晶粒内部出现了内晶结构.结合对复合材料性能的分析表明:新形成相、均匀细晶和棒状结构对提高材料的性能具有重要作用.通过对材料断口形貌和裂纹扩展模式分析认为,复合材料的断裂机制主要为裂纹偏转.     

Al_4O_4C的碳热还原合成及其反应动力学

以氧化铝(Al2O3)和石墨(C)为原料,采用碳热还原工艺合成铝氧碳(Al4O4C),借助于X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜研究了加热温度和保温时间对合成铝氧碳(Al4O4C)的影响。结果表明:提高加热温度,可加快Al2O3和C反应生成Al4O4C的反应速率;延长保温时间可增大Al2O3和C反应生成Al4O4C的反应程度。在反应初期主要为固-固反应,Al2O3和C直接接触反应生成Al4O4C和一氧化碳(CO);后期主要为气-固反应,Al2O3和CO气体反应生成Al4O4C和二氧化碳(CO2)。计算得到气-固反应的频率因子和活化能分别为338.66和264.19kJ/mol。     

Y-SiAlON/BaSi_2Al_2O_8复合陶瓷的微观结构与力学性能

以α-Si3N4粉、Al2O3粉、AlN粉、Y2O3粉和BaSi2Al2O8(BAS)粉为原料,采用热压烧结技术制备Y-SiAlON/BAS复合陶瓷,研究了BAS含量对复合陶瓷相组成、微观结构及力学性能的影响。结果表明:所制备的材料均接近完全致密(致密度99%),且生成了长棒状SiAlON晶粒,随BAS添加量增加,α-SiAlON含量减少,β-SiAlON含量增加,材料硬度急剧下降,断裂韧性和弹性模量略有降低,添加10%(质量分数)BAS的Y-SiAlON陶瓷具有最高的抗弯强度(775.5MPa)。长棒状SiAlON晶粒的拔出及裂纹偏转是Y-SiAlON/BAS复合陶瓷的主要增韧机制。     

SO_4~(2-)/Fe_2O_3-γ- Al_2O_3固体超强酸催化剂的制备

通过浸渍法制备SO2-4/Fe2O3(SF)固体超强酸,将γ Al2O3纳米纤维通过粘附的方法负载到固体超强酸SO2-4/Fe2O3上,制得SO2-4/Fe2O3 γ Al2O3(SFA)固体超强酸催化剂,并选用乙酸和丁醇的酯化反应来测试SO2-4/Fe2O3 γ Al2O3(SFA)固体超强酸催化剂的催化性能,在不同催化剂种类、不同γ Al2O3加入量、不同焙烧温度和时间以及不同浸渍液种类和浓度的条件下,对催化活性进行了分析和讨论。     

纳米SiC增韧Al_2O_3陶瓷复合材料的制备、表征及力学性能研究

以SiC和Si微米粉为添加剂,采用无压烧结工艺制备了纳米SiC增韧的Al2O3陶瓷复合材料,探讨了SiC含量、烧结气氛和烧结温度对复合材料的烧成收缩率、微观形貌、抗弯强度、维氏硬度及断裂韧性的影响。结果显示：SiC的添加使复合材料的烧成收缩率下降,惰性气氛下复合材料的收缩率要大于氧化气氛和还原气氛时的收缩率。在氧化性气氛下烧结时,当SiC添加量为4%时,复合陶瓷的体积密度为3.80 g·cm^-3,抗弯强度、断裂韧性及维氏硬度均达到最大值,分别为480 MPa、5.12 MPa·m1/2、16.2 GPa。添加SiC后所得复合材料的基体颗粒为椭圆状,粒径为2μm左右,颗粒与颗粒之间结合紧密,颗粒形状的改变可能是因为烧结机理发生变化所致。纳米SiC颗粒位于晶界处,形成了由Al2O3-SiC-Al2O3搭桥联结的晶界,提高了晶界强度,导致裂纹只能在晶内传播。     

聚环氧琥珀酸/聚乙烯吡咯烷酮对Al_2O_3/SiC悬浮液流变性能的影响

利用阴离子型分散剂聚环氧琥珀酸(polyepoxysuccinic acid,PESA)/非离子型分散剂聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,PVP)复配为二元分散剂,对Al2O3/SiC悬浮液的流变性能进行了研究。结果表明:在碱性条件下,添加复合分散剂PESA/PVP的Al2O3/SiC悬浮液比加入单一分散剂的体系有更好的分散性。当复合分散剂总添加量为0.4%(质量分数)、PESA与PVP质量比为3∶1时,Al2O3/SiC悬浮液的黏度最低。添加二元分散剂的Al2O3/SiC悬浮液能在25%(体积分数)~45%的固含量范围内保持稳定。添加PESA/PVP作为分散剂的Al2O3/SiC悬浮液的抗电解质性能优于单一PESA作为分散剂的悬浮液。PESA与PVP通过静电斥力与空间位阻的协同效应,极大提高了Al2O3/SiC悬浮液的稳定性。