国产过程质谱仪在环氧乙烷/乙二醇催化剂活化及驯化过程中的应用

环氧乙烷/乙二醇工艺通常在银催化剂作用下,乙烯和氧气反应生成环氧乙烷,环氧乙烷水解生成乙二醇。在反应过程中,需要监测反应器中气体组分的浓度,通过调节气体组成浓度比例,使催化剂充分激活。在线质谱仪具有实时在线测量组分多、灵敏度高、稳定性好、动态范围宽等优点。所以质谱仪可以应用在EO/EG催化剂活化过程中,快速分析气体浓度及对反应过程进行闭环控制,确保反应安全和高效。     

气体同位素质谱仪MTA271分析天然气组分的方法研究

首次用气体同位素质谱仪MAT271测试天然气组成。测试了MAT271的精密度,证明该仪器符合气体组分分析要求。对比了MAT271与色谱中C2/C1值,误差不超过0.01。检测了天然气每个主要组分标准谱,通过数学方法确定了每个组分的定量计算公式。通过该方法测试了标准气体,其中非烃组分相对标准误差均低于0.01%,烃类组分标准偏差也基本在0.1%以下。并将测得的组分结果与标准气体组分数据进行了比对。总结了该方法的优缺点,此方法适合于干气（CH4含量大于90%）的组分检测。     

一种在线监测快速过程质谱仪的设计与测试

工业生产过程中,如何实现准确、连续、可靠地检测目标组分是产物及排放物在线监测的重点。本工作研制了一种在线监测快速过程质谱仪,采用高增益的复合跨导线性放大技术代替传统的过程质谱仪所采用的对数放大技术,该技术可实现质谱仪在高增益条件下仍然具有超高速的特点,结合16位高速AD转换器,可以实现更快的扫描速度和更高的数据输出频率,能够更准确地捕捉快速反应（如热解）过程的气体生成物随时间的变化信息,进而实现反应特性的精准分析和量化,为反应动力学研究提供无失真的在线分析数据。本实验对该仪器的质量分辨率、灵敏度、质量轴稳定性、长时稳定性等关键技术指标进行了测试,同时结合煤热解反应过程监控需求进行了实际应用测试。结果表明,该仪器各项指标已基本达到市场主流过程质谱仪器的水平。     

利用VG PRIMA实现VOD工艺的动态控制

介绍了英国VG公司生产的工业在线质谱仪VG PRIMA δB的原理、组成及该质谱仪在特种钢生产的VOD工艺过程中的应用,提供了气体成分分析的具体数据和典型精度,并对通信系统进行了说明.     

小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪的研制及其在呼吸气成分分析中的应用

研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向.本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectrometry,PTR-...     

在线质谱仪与在线气相色谱仪的比较及应用

本文介绍了在线质谱仪和在线气相色谱仪的原理及结构,并根据各自的特点对其应用进行简单总结和比较。由于两者工作原理的差异,在线质谱仪具有更快的分析速度和定性能力,而在线气相色谱仪对成分复杂的气体可达到更好的分离效果,在日常维护中,两者也存在较大的差别。因此,在实际应用中,要考虑现场监测的需要来选择合适的仪器。     

质谱仪在乙二醇工艺中的动态监测

针对乙二醇生产工艺中气体组分浓度的动态监测,介绍了一种质谱检测方法。相比其它在线分析仪表,质谱仪具有实时在线测量组分多、灵敏度高、稳定性好、动态范围宽等优点。本文对质谱仪的工作原理及分析方法进行介绍,对质谱仪动态检测乙二醇工艺中组份浓度进行分析验证,其分析准确性及稳定性完全满足工艺检测需要,它的成功应用极大提高了乙二醇生产效率。     

四极杆质谱仪在焦炉煤气制甲醇工艺中的应用

针对焦炉煤气制甲醇工艺中新鲜气及合成气组分浓度的动态检测,介绍一种四极杆质谱仪进行检测的方法。相比其它在线分析仪表,四极杆质谱仪具有实时在线测量组分多、灵敏度高、稳定性好、动态范围宽等优点。本文对四极杆质谱仪的工作原理及分析方法进行介绍,对四极杆质谱仪动态检测焦炉煤气制甲醇工艺中组份浓度进行分析验证,其分析准确性及稳定性完全满足工艺检测需要,它的成功应用极大提高焦炉煤气制甲醇效率。     

一种在线同时分析一氧化氮和二氧化氮含量的方法

氮氧化物(NO_x)在工业生产和科学研究中具有重要的应用。通过多通道快速质谱碎片扣除的方法来测定气体中氮氧化物的含量,旨在实现在线多通道同时快速准确分析一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO_2)。方法的稳定性较好,一氧化氮和二氧化氮的稳定性相对标准偏差分别小于1.07%和1.23%。该方法具有快速分析的特点,30s内完成流路切换、进样和样气平衡到检测报告样气组分的全部过程。该方法已分别用于单通道和多通道切换检测氮氧化物含量,所得结果准确。结果表明,多通道质谱干扰离子扣除法可以成功地应用于气体中NO_x含量的快速多点动态监测。     

简易色谱数据处理系统

色谱法在常规控制分析中,比较经常采用峰高定量,即用峰高乘上校正系数计算含量。为了得到一定的准确度,色谱图上各组分峰不应有严重的重叠,基线飘移也不应很大。对于     

气相色谱仪多通道并行快速分析炼厂气方法的研究

提出了一种用Agilent 3000便携式气相色谱仪分析炼厂气的新方法。通过选择合适的关联通道，建立了外标(对氢)和扩展校正归一化(对其它组分)并用的定量方法。对进样时间与响应的关系，影响保留时间的因素及重叠峰问题作了讨论。新方法保持了原方法的准确度，最大程度地减少了标气使用量，使分析操作更加便利。     

一种应用于煤化工行业过程监测的质谱定量分析方法

为了满足煤化工行业对生产工艺监测与过程控制的需要，建立了一种在线质谱定量分析方法。相比传统在线色谱在煤化工过程监测中的应用，在线质谱监测系统具有实时在线测量组分多、响应速度快、稳定性好、动态范围宽等优点。采用聚光科技Mars-550过程气体质谱分析仪，建立了一种应用于工业过程监控的质谱定量分析方法，包括分析原理、数据采集及处理方法。以合成氨工艺过程控制中气体组分浓度的监测为例，对定量离子的选取、数据处理和结果分析进行了详细的阐述，定量相对误差小于1%。该方法具有实时、快速、准确、多流路、多组分分析的特点。     

气相色谱-质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量

建立了采用气相色谱-质谱（GC/MS）分析芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分结构和含量的方法。并使用三因素三水平正交试验来确定最佳色谱分离条件。对芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分进行定性,对所得质谱谱图解析,并结合质谱标准谱库检索,与各烃组分标准样品保留时间对照,可确定各烃组分结构。以正辛烷为内标物,内标法定量,采用扫描方式分析环丁砜贫剂中各烃组分含量。配制标准溶液,测定各烃组分的相对体积校正因子。样品中各烃组分含量测定的相对标准偏差均小于5%,回收率在91%~109%之间,完成一个样品的分析时间约14 min。与传统的蒸馏法相比,该方法更精确、灵敏、快速、简便,且无环境污染。     

WGA1000软件系统设计及定量分析方法优化研究

介绍了国内第一款用于录井系统的快速气相色谱-四极杆质谱联用气测仪WGA1000软件系统,说明了其设计原理和用户界面实现方法。该软件系统实现了对仪器的运行状态和参数的精确控制,以及对数据的快速采集与处理,可得到各组分的实时浓度值,并将该结果传送给终端服务系统,最终获得钻井过程中各组分浓度的变化趋势图;通过改进和优化线性校正方法与离子扫描方式,显著提高了气体组分定量计算结果的准确性和重复性。经过长期现场应用及模拟实验证明,WGA1000软件系统结合硬件及数据解析软件系统,能够满足目前气测录井系统在线气体分析仪器的实时监测要求。     

在线质谱在氢气准确定量中的应用

本研究建立了在线质谱仪准确测定氢气浓度的定量分析方法。通过对内、外管路和真空腔进行清洗,以及增加清洗气通道,优化了在线质谱仪进样清洗方法。通过单通道和多通道切换检测不同浓度的氢气,对仪器的性能进行了考察。优化清洗系统解决了氢气易返回不易抽走的问题,确保了检测结果的准确性。氢气的检出限达到0.001%,在0.005%~5.000%的浓度范围内线性关系良好。该方法可以广泛应用于氢气含量快速、多位点同时监测。     

圆柱形离子阱质谱仪关键技术研究及参数优化

采用EI电离源,研制了采用圆柱形离子阱为质量分析器的质谱仪,结合电子倍增管、小信号放大系统和数据采集卡,实现了离子的检测和数据采集,并通过LabVIEW控制整个系统。在真空系统中,优化了该质谱仪的灯丝电流、推斥极电压、背景气体压强及质量扫描速度等工作参数,并给出不同工作参数下谱峰的变化规律。使用优化后的参数对水杨酸甲酯进行检测,结果表明,该仪器性能良好,可以获得准确的有机物谱图信息,完成物质的质量分析。     

气相色谱-质谱法分析冠心苏合丸中挥发性组分

采用了水蒸气蒸馏萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分,测得冠心苏合丸中的挥发性组分含量为w=11%。利用气相色谱质谱法(GC/MS)对所获得的挥发性组分进行分析,通过G1701BA化学工作站检索NIST98谱图库,并结合标准谱图库和有关文献,从冠心苏合丸中的挥发性组分中确定出19种化学成分,占冠心苏合丸中挥发性组分总检出量的95.89%。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发性组分中的相对含量。主要挥发性组分是冰片、异冰片和苯甲酸苄酯。并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定。结果表明:冰片质量浓度在1.0～5.0g/L范围内与冰片对内标物的色谱峰面积比值成良好的线性关系,冰片的平均回收率为98%～106%。     

等离子体技术烟气脱硫中尾气氨含量的分析方法研究

在等离子体技术烟气脱硫实验中，采用氨气在线分析仪、氨气检测管、纳氏试剂分光光度法和离子色谱法四种不同方法，对氨气标气和尾气氨含量进行了检测。介绍了四种分析方法及其原理，探讨了影响测定结果的原因，并提出了应用建议。     

SVM在混合气体光谱分析中的应用

针对混合气体多维光谱定性和定量分析中组分气体吸收谱线重叠、定性和定量分析无法使用同一方法、训练样本数目有限及输入光谱的维数等难题,将支持向量机应用于混合气体多维光谱分析中,利用核函数将重叠的多维光谱数据进行高维空间变换后求得SVM回归模型,可同时进行混合气体组分浓度的定量分析和组分种类的定性分析.在混合气体为天然气的组分浓度和组分种类分析实验中,组分浓度的最大误差为1.74%;组分种类的识别准确率大于94.87%,效果明显优于其他方法,为混合气体多维光谱分析提供了新的方法.     

采用红外光谱法测定船用涂料中混合树脂含量

采用傅立叶红外光谱技术对含有二种共混树脂的船用涂料进行分析研究。配制一系列不同含量的标准样品 ,绘制工作曲线 ,即可进行此类共混物的定量鉴定 ,通过比较同一谱图中代表各组分的独立峰的吸光度 ,从而求得各组分之间的相对含量。此方法具有快速、准确、灵敏度高、重现性好等特点