QuEChERS结合GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定黄花菜中6种农药及其代谢物残留量

[目的]建立了QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法及超高效液相色谱-串联质谱法同时检测黄花菜鲜菜及干菜中6种农药及其代谢物的分析方法。[方法]样品粉碎后经乙腈涡旋提取,干菜样品需加水后再提取,氯化钠盐析分层,N-丙基乙二胺与石墨化碳黑分散固相萃取净化后分析检测,外标法定量。[结果]6种农药及其代谢物在0.01～0.5 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下,在鲜黄花菜和干黄花菜基质中的添加回收率分别为79.2%～105.5%和79.4%～112.8%,相对标准偏差分别为0.28%～8.94%和0.39%～7.58%,方法检出限和定量限分别为0.10～0.20、0.25～0.50μg/kg。[结论]该方法简便省时、净化效果好、灵敏度及准确度高,可用于鲜、干黄花菜中6种农药及其代谢物的定性定量分析检测。     

UPLC-MS/MS法测定加味藿香正气丸中29种禁用农药残留

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定加味藿香正气丸中农药残留量。方法：以十八烷基键合硅胶为填充剂(10 cm×21 mm,1.7μm);以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^-1甲酸铵)为流动相A,以乙腈-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^-1甲酸铵)(95:5)为流动相B,梯度洗脱;流速0.2 mL/min,柱温40℃。质谱分析以三重四级杆串联质谱仪检测,电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式,多反应监测(MRM)。对22个厂家3种剂型共101批加味藿香正气丸样品测定29种禁用农药的残留情况。结果：29种禁用农药化学成分浓度在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.992,回收率在52.8%～143.8%,101批抽检加味藿香正气丸中29种禁用农药成分均未检出。结论：该法可用于检测加味藿香正气丸农药残留含量,市场上加味藿香正气丸样品禁用农药污染风险较低。     

GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法相结合检测果蔬中农药多残留

建立果蔬样品中农药多残留的快速筛查及定量分析的检测方法,前处理采用盐析-乙腈均质提取,氮吹浓缩,经GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,分别由GC-MS/MS和HPLC-MS/MS检测。在缺少匹配的阴性基质线性时,以各类基质做单点添加,采用试剂线性做校准曲线,预测样品中的农药残留量,若初步实验表明,任何抑制或增强效果不显著影响结果,则可用于定量分析,一旦相关残留浓度达到方法检出限,则采用匹配的基质线性或加内标法进行更精准的定量分析。通过实际检测650个国抽样品,考察了该法对不同种类果蔬样品的加标回收、线性及检出情况。结果表明,本方法通过将GC-MS/MS和HPLC-MS/MS两台不同类型的仪器相结合,不仅能够满足农药多残留日常检测要求,还提高了结果的准确性,拓宽了农药的检测种类,节约了检测方法成本。     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...     

UPLC-MS/MS法测定油基类化妆品中39种性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定油基类化妆品中39种性激素的方法。样品经正己烷分散,70%乙腈超声提取,在CORTECS C₁₈ （2.1 mm×150 mm,2.7μm）色谱柱上分离,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式测定。结果表明,39种性激素在该方法下的基质效应值为0.78～1.26,检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.6～2.3μg/L和1.9～6.8μg/L,在1.87～67.41μg/L范围内线性关系良好（相关系数r>0.995）。在0.25,0.50和1.00μg/g 3个加标水平下的回收率为81.7%～110.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～14.1%。该方法前处理简便,准确性好,适用于油基类化妆品中性激素的测定。     

LC-MS/MS法测定乳制品中三聚氰胺

采用LC-MS/MS法测定乳制品中的三聚氰胺,具有灵敏度高、精确度好的优点.检测结果表明,在0.005 μg/mL～0.5 μg/mL,三聚氰胺质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r>0.999 8,回收率>85%,变异系数RSD<1.50%.     

灯盏花石油醚部分化学成分的HPLC-ESI-MS/MS分析

为了给灯盏花开发利用时制定质量标准提供科学依据,采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了灯盏花石油醚部分的化学成分.鏊定出灯盏花石油醚提取部分中5个化合物,分别为灯盏乙素、黄芩苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、山矾碱或阿西米罗宾.为进一步研究灯盏花的活性成分及开发其药用价值奠定了基础.     

超高效液相色谱-质谱法测定茶叶中4种农药残留

[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]4种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05～0.17μg/kg和10μg/kg;在空白茶叶中添加10、20、100μg/kg 3个质量分数水平下具有良好的回收率和精密度,回收率为72.7%～104.1%,RSD为2.7%～8.8%。[结论]该方法可用于茶叶中4种农药残留的检测。     

多壁碳纳米管前处理-UPLC-MS/MS技术测定果蔬中16种农药残留

[目的]目前传统农药残留前处理方法所需时间较长。以能够快速便捷的检测果蔬中的农药残留为目的。[方法]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)采用多壁碳纳米管农药多残留同步快速前处理技术测定水果和蔬菜中16种农药残留物的分析方法。以乙腈为提取溶剂、乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定。[结果]16种农药残留物的线性关系良好,平均回收率为81.2%~97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。[结论]该方法可以作为实验室测定农药残留的分析参考方法。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中22种农药残留

对玉米栽种过程中常用的22种隐性农药、禁限用农药和植物生长调节剂等在玉米粉中的残留进行分析测定,使用乙腈溶液对样品进行萃取,利用QuEChERS方法对样品进行净化处理,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对处理后的玉米粉样品中所提的农药残留进行分析检测.对测试过程中实验仪器和萃取溶剂等因素对实验的影响进...     

LC-MS/MS法测定清洗剂中全氟辛磺酸类物质总量

样品采用液液分配经甲醇提取,提取液经浓缩定容后,用液相色谱-质谱/质谱仪采用多反应监测(MRM)进行检测。通过PFOS类物质共有的特征离子作为检测目标离子进行定性,外标法测定PFOS类物质的总含量。PFOS标液在0.01~1.0μg/mL范围内浓度与响应值有良好的线性关系。方法的检测低限是0.01 mg/kg,回收率为76.5%~110.0%,相对标准偏差为5.69%~15.75%。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物

建立了同时测定常用化妆品植物提取物原料中16种香豆素类化合物的UPLC-MS/MS法,为评估植物提取物作为化妆品原料的安全性和规范植物提取物在化妆品中的应用提供理论依据。采用液质联用法,应用Waters ACQUITY HPLC BEH C18柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,质谱采用正离子模式,多反应监测,流速为0.3 mL/min。16种香豆素类化合物在各自质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为85.7%～108.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,16种香豆素类化合物检出限为0.3～28.0μg/kg,定量限为1.0～93.0μg/kg,收集的14批植物提取物中,4批检出香豆素类化合物。该方法准确、分析速度快、操作简便、灵敏度高,能满足化妆品植物提取物原料中16种香豆素类化合物的定性筛查和定量检测要求,为探究植物提取物致敏风险物质基础提供一种思路,建议关注化妆品植物提取物原料带入致敏成分的安全风险情况,建立化妆品植物提取物原料质量控制和使用规范。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生姜中多种农药及代谢物残留

为建立生姜中农药残留快速同时检测方法,通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,用乙腈提取样品,氯化钠(NaCl)为脱水剂,经丙基乙二胺(PSA)和GCB混合净化剂净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。考察了MgSO₄、PSA、GCB用量对农药及代谢物添加回收率的影响。结果表明：2 m L提取上清液中加入300 mg无水MgSO₄、50 mg PSA和5.0 mg GCB时净化效果最好。在3个添加水平下,38种农药及6种代谢物在生姜中的回收率为71.9%～102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～8.9%。方法的检出限为1.0～5.0μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于日常工作快速筛查、确证生姜中农药残留,具有一定推广应用价值。     

UPLC-MS/MS测定化妆品中15种禁用物质

建立了同时测定化妆品中苯海拉明、曲吡那敏和氯苯那敏等15种禁用物质的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。采用Waters?Acquity?UPLC??BEH?C_(18)色谱柱（1.7?μm×2.1?mm×50?mm）进行分离,以甲醇和乙酸铵-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.4?mL/min,进样量为3?μL,在电喷雾正离子模式下（ESI~+）,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量。结果表明,所建立的方法在相应的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为?0.999?3～0.999?9,加标回收率在87.21%～99.39%(n=3）之间,相对标准偏差为2.28%～5.27%(n=6）,检出限为0.004?3～?0.239?2?mg/kg,定量限为0.014?3～0.797?2?mg/kg。本方法准确、可靠,适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定。     

植物性食品农药残留检测中高效液相色谱——串联质谱法的应用

目前,食品安全中最大瓶颈是复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析,为解决这一难题,提出了一种分离能力强、灵敏性高及检测效率快的高效液相色谱—串联质谱法(HPLC—MS/MS),并联合复合分子印迹固相萃取技术对样品前处理过程的提取及净化步骤进行优化,选用不同种类的果蔬、谷物作为样本基质,对10种三嗪类及磺酰脲类农药残留进行检测分析,结果表明目标化合物的回收效率在63.2%~118.5%之间,相对标准差为1.82~14.5%,该方法操作便捷、成本小且可靠性高,能够满足植物性食品农药残留的日常检测。     

HPLC-MS/MS法测定洗发水中10种违禁药物

采用甲醇稀释和高效液相色谱-串联质谱仪,建立了洗发水中10种违禁药物的检测方法。样品经甲醇超声萃取后,以0.1%?(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相,C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正、负离子源同时采集,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,该方法10种化合物在0.2?～?10?μg/L内均有良好的线性,相关系数大于0.99;添加浓度水平为10～50?μg/kg时,平均回收率为90.5%?～?94.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%?～?4.8%,方法检出限为0.8?～?2.4?μg/kg,?定量限为2.6?～7.9?μg/kg。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留

采用QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留。样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C18色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式,外标法定量。13种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均>0.99,该方法的检出限在0.1~1.5μg/kg之间,定量限在0.3~5.0μg/kg之间。添加10、20和50μg/kg 3个浓度水平,13种植物生长调节剂的平均回收率在75.9%~110.3%之间,相对标准偏差在0.1%~11.9%之间。将该技术应用于实际样品的测试,结果表明,方法简便、快速、灵敏度高,适用于食品中13种植物生长调节剂残留的同时测定。     

LC-MS/MS法测定蜂胶类牙膏中白杨黄素的含量

采用甲醇提取蜂胶类牙膏中白杨黄素(ChR),冷冻离心净化,经Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂胶类牙膏中ChR含量。结果表明,ChR在5.0～100.0μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 8;检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;加标回收率为93.0%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～3.4%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中6种农药残留

[目的]建立同时检测鲜食辣椒中啶虫脒、吡虫啉、乙草胺、噻虫嗪、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺6种农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经2.0%乙酸乙腈提取,50 mg C₁₈和20 mg GCB净化,采用UHPLC-MS/MS检测,基质外标法定量。[结果]6种农药在质量浓度为0.01～1.00 mg/L范围内峰面积与对应的质量浓度间呈现出良好线性关系,相关系数均大于0.99;6种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为71%～107%,相对标准偏差为1.46%～7.79%(n=5),方法定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法样品前处理简单快速,方法的精密度、准确度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于6种农药在鲜食辣椒中的多残留同时检测、准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示6种农药在贵州辣椒上的使用是安全的,不会产生相关的膳食风险和危害。     

QuEChERS快速前处理法测定人参、西洋参及其制品中杀线威等7种农药

建立了检测人参、西洋参及其制品中杀线威、敌百虫、多菌灵、吡虫清、硫双威、丙硫克百威、除虫菊酯7种农药的液相色谱-串联质谱检测分析方法。样品经乙腈超声提取、QuEChERS法净化、滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱法进行定性和定量分析。结果表明:7种农药的浓度在0.01～0.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数R²>0.998),7种农药的检出限为0.01 mg/kg。分别选取生晒白参、西洋参、人参蜜片、西洋参蜜片样品,在0.01、0.02、0.2 mg/kg 3个浓度水平下进行加标回收试验,7种农药的加标回收率在80.0%～103.1%之间,相对标准偏差为4.86%～8.09%(n=6)。该前处理方法简便快捷、对目标物定性定量准确,适用于大量人参及人参制品的快速准确测定。