红外镜面反射炉-顶空-气相色谱-质谱法测定不同部位烟叶烟气挥发性化学成分

为简化样品前处理操作步骤,减小分析误差,采用红外镜面反射炉模拟卷烟抽吸过程,基于装置建立了测定烟叶烟气挥发性化学成分含量的红外镜面反射炉-顶空-气相色谱-质谱(HS-GC/MS)方法,并采用方法对不同部位烟叶的烟气挥发性化学成分进行了测定。结果表明,利用红外镜面反射炉可模拟卷烟抽吸过程,直接对捕集烟叶烟气挥发性化学成分进行分析,避免了烟支卷制、提取和浓缩过程的干扰; 3个部位烟叶样品中醛类、酮类、酸类、烃类和杂环类挥发性成分含量较高,而醇类、酯类和酚类挥发性成分含量较低; 3个部位烟叶常规挥发性成分主要在含量上存在差异,而微量挥发性成分存在明显差异,每个部位烟叶样品分别含有大量不同特有微量挥发性成分。     

顶空-气/质联用法测定轮胎中的异味物质

采用顶空-气/质联用法(HS-GC/MS)检测分析了轮胎中7种挥发性异味物质。实验对影响分析效果的主要条件进行了优化。采用外标法进行定量。在优化的条件下,方法线性关系良好,7种挥发性异味物质在线性范围内的相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.180~43.5μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.5%~9.9%之间,实际样品加标水平的回收率为81.7%~124.4%。该方法具有较好的精密度及加标回收率,准确可靠,可用于轮胎中典型挥发性异味物质的检测。     

顶空-固相微萃取-气质联用法分析酸梅膏中挥发性香气成分

通过对固相微萃取条件、气相色谱/质谱条件的优化,建立了顶空-固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC/MS)方法分析酸梅膏中挥发性香气成分,并采用该方法分析了6种酸梅膏中的挥发性香气成分。0.50 g酸梅膏样品,用粉色萃取头在40℃下萃取20.0 min,解吸3.0 min后顶空进样,采用弹性石英毛细管柱在全扫描监测模式下进行GC/MS分析。结果表明,6种酸梅膏共检测到36种挥发性香气成分,包括酯类9种、酮类9种、酸类5种、醇类5种、醛类3种、酚类3种、杂环1种、烃类1种;主要挥发性香气成分为β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮;β-紫罗兰酮、丙位癸内酯、茶香螺烷、山梨酸乙酯、山梨酸和糠醛为共检出挥发性香气成分。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于酸梅膏中挥发性香气成分的分析检测。     

基于GC-MS对鸭绒鹅绒的气味成分分析

羽绒有无异味直接影响羽绒品质。为了快速准确的检测羽绒气味成分,采用GC-MS技术对鸭绒鹅绒进行气味分析,由NIST 98质谱数据库检索,采用峰面积归一法,得到挥发性气味成分的种类及含量。结果显示鸭绒、鹅绒中分别含67、62种挥发性物质,鸭绒鹅绒产生异味的主要成分种类基本相同,鸭绒比鹅绒异味更明显,其主要产生异味的可能是酯类和含氮化合物,主要包括戊烯酸乙酯、丁酸-2-甲基丙酯、4-乙基苯甲酸环戊酯、1,2-苯二甲酸二乙酯、乙酸铵等物质。     

固相微萃取-气-质联仪测定酱油挥发性香气成分

采用固相微萃取法萃取酱油中的各种挥发性香气成分,利用气相色谱—质谱联用仪分离鉴定酱油的挥发性香气成分。实验中采用100μm二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carboxen/PDMS)纤维萃取头,于60℃下对酱油样品顶空吸附30min,于250℃下解析10min,利用GC-MS对解析物进行分离鉴定。从中分离鉴定到了22种香气成分,其挥发性成分主要是醛、酮、醇、酸和杂环类化合物。     

顶空-固相微萃取-气质联用测定终端水异味物质

采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS)检测终端水中的8种挥发性异味物质。为使萃取效率达到最大化,对主要因素进行优化分析。在优化条件下,8种物质的线性关系良好,相关系数均达到0.99,方法检出限为0.67～5.86 ng/L,相对标准偏差为1.29%～14.96%。去除终端水中的余氯可有效提高加标回收率,实际样品的加标回收率为79.55%～131.29%。研究显示此方法实用且有效,可用于终端水样中异味物质的检测。     

顶空固相微萃取-气质联用测定刺柏成分

为分析刺柏的挥发性成分,采用顶空固相微萃取技术捕集香气成分,气相色谱-质谱联用法进行定性分析,并通过面积归一化法确定各成分的相对质量分数。刺柏样品共鉴定出31种挥发性成分,具有复杂丰富的化学成分。分析结果表明,该方法能较好地分析刺柏挥发性物质的组成,为分析刺柏挥发性成分提供了新方法,对刺柏的研究及进一步开发有推动作用。     

加热温度对红薯焦甜香香原料中挥发性成分的影响

为研究加热温度对制备红薯焦甜香香原料的影响,将新鲜红薯水提浓缩后与葡萄糖焦糖化料液掺配进行不同温度加热反应,将制备的香原料样品进行气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析、主成分分析和嗅香评价。结果发现：(1)水提物加热样品对比未加热样品挥发性物质的种类和含量都有明显提升,挥发性物质含量最高的是100℃样品,为93.91μg/g,挥发性物质种类数最高的是110℃样品,为47种。(2)紫外分光光度测定发现反应温度越高,样品的美拉德反应越充分,积累的褐色物质越多,吸光度越大。(3)主成分分析发现未加热与加热样品主成分差异较大,加热80℃和90℃样品主成分差异较小。对100℃样品特征香气影响较大的物质主要包括2-羟基-3,4-二甲基-2-环戊烯-1-酮、5-羟甲基糠醛、2-吡咯甲醛等。(4)嗅香评价分析发现100℃样品醇厚感较强,嗅觉层次丰富,焦甜香明显,感官品质最好。     

烟草味电子烟油中挥发性成分分析

采用二氯甲烷对3家公司的5种电子烟油样品进行萃取,并用气-质联用（GC-MS）法鉴定。通过对NIST 11谱库的检索,对5种样品中挥发性成分进行了比较分析。结果表明5种样品中的挥发性成分差别较大,共鉴定出40种挥发性成分,依据作用或来源分为雾化剂、烟叶提取物和薄荷提取物三类。其中相对含量水平较高且在5种样品中都检出的成分是丙二醇、烟碱和甘油。3家公司的5种烟草味电子烟油在抽吸品质上有所差异,C公司样品在抽吸感官感受上相较其他两家公司样品具有明显优势,其中样品C1又略好于C2。比较发现,C公司电子烟油的挥发性成分中含特有的8种多甘醇类化合物,可能是这些物质的协同作用而改善了抽吸品质。     

SPME-GC/MS法测定温郁金挥发性成分

温郁金样品加工成40目,用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)在选定的条件测得其挥发性组分的色谱图,得到50多个色谱峰,经质谱分析比对NIST 14谱库并结合相关文献报道对主要挥发性成分1～35号峰进行鉴定。该法绿色环保,可作为温郁金质量控制方法。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析小茴香挥发性成分

考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间及解吸时间对于固相微萃取的影响,确定了固相微萃取小茴香挥发性成分较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间40min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用计算机谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,从小茴香的固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析谱图中,鉴定出反式-茴香脑、顺式-茴香脑、爱草脑、葑酮、p-茴香醛、1,8-桉树脑、樟脑等35种小茴香挥发性成分,总质量分数98·70%。     

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析布枯叶提取物的挥发性成分

利用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术,通过质谱库检索和保留指数比对,从3份布枯叶提取物样品中共解析出65个挥发性成分,共有成分36个,样品A和C为真实样品,样品B疑为稀释样品。主要成分包括地奥酚、(E)-8-巯基薄荷酮、(Z)-8-巯基薄荷酮、4-松油醇、芳樟醇、γ-松油烯、1,8-桉叶素、柠檬烯、月桂烯、α-蒎烯、(E)-β-罗勒烯、薄荷酮、胡薄荷酮、异胡薄荷酮等14个化合物,研究结论为布枯资源种植、品质控制和开发提供了参考依据。     

酱油香精和焦糖中挥发性成分分析

用顶空固相微萃取-气质联用技术和内标物定量方法,对酱油香精和焦糖中的挥发性成分进行了分析,筛选出了二者的特征挥发性组分,以此判断酱油样品中是否添加了酱油香精和焦糖。5个香精样品共分析出56种挥发性组分,其中有14个组分为5个样品所共有,可作为酱油中酱油香精存在的特征提示物的有乙酰丙酸乙酯、乙酸苯乙酯和甲基环戊烯醇酮,其峰面积与内标物(2-辛醇,1mg/L)峰面积的比值依次为0.0857、0.2431和2.2408。3个焦糖样品共分析出21种挥发性组分,其中有6个组分为3个样品所共有,可作为酱油中焦糖存在的特征提示物的有5-甲基-2-呋喃甲醛和5-甲基-2-乙酰基呋喃,其峰面积与内标物峰面积的比值依次为0.7669和0.1094。     

干燥方式对红枣片动力学及挥发性成分的影响

采用热风干燥（HAD）、真空冷冻干燥（VFD）和微波真空干燥（MVD）对红枣片进行干燥处理，结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）和电子鼻对红枣片挥发性成分进行了分析，并对比了3种干燥方式对红枣片色泽、动力学和挥发性成分的影响。结果表明，HAD和MVD对红枣片色泽影响较大，VFD能够更好地保持原始色泽；Page模型为预测红枣片3种干燥方式干燥特性最适合的数学模型；干燥对红枣片挥发性成分种类及相对含量影响显著，其中干燥前后相同的挥发性成分有20种。挥发性物质主要有酸类、酯类、醇类、醛类、酮类、烃类、杂环类和其他类化合物，干燥过后红枣片中酸类和烃类挥发性成分相对含量显著增加，醛类和杂环类物质相对含量显著降低。干燥后红枣片香气特征与新鲜红枣片有较大的区别，HAD样品和MVD样品香味特征较为接近，MVD样品的焦甜香特征更为明显。MVD干燥效率较高、能耗较低、周期较短，更适于制备干燥红枣片。     

水产品挥发性风味成分提取与检测方法研究进展

挥发性风味成分是评价水产品品质的关键指标。文章系统综述了气相色谱-质谱联用法、气相色谱-嗅觉测定法、气相色谱-质谱联用-嗅觉测量法和电子鼻技术测定水产品中挥发性成分的检测方法及样品前处理方法,主要包括有机溶剂提取法、水蒸气蒸馏法,同时蒸馏萃取法、固相微萃取法和动态顶空法等,并对水产品挥发性风味成分的提取与检测方法进行展望,以期为水产品风味成分的分析提供参考与借鉴。     

气相-质谱法结合保留指数分析小金胶囊中挥发性成分

基于气相-质谱联用技术结合保留指数对小金胶囊中挥发性成分进行定性定量研究,为小金胶囊的化学成分研究和质量控制提供色谱技术支持。采用水蒸汽蒸馏法提取小金胶囊中挥发性成分,经GC-MS采集数据,通过NIST色谱库检索并结合保留指数进行鉴定。结果表明:中药复方小金胶囊挥发油共鉴定出85种挥发性成分,占总含量的87.24%,单萜类和倍半萜类化合物为主要成分。其中含量较高的挥发性成分为α-蒎烯、柠檬烯、β-石竹烯、莰烯、L-β-蒎烯和龙脑。该研究为中药复方小金胶囊的挥发性成分研究提供了数据参考,可为小金胶囊的质量控制及进一步的临床研究提供了依据。     

电子烟雾化液挥发性成分分析及开发思路探讨

为了深入探索电子烟雾化液的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析技术检测了4家公司生产的6种烟草口味电子烟雾化液产品,对样品中的挥发性成分进行了定性和半定量分析。在所有电子烟雾化液样品中,共检测出45种挥发性成分,并根据挥发性成分绘制了香味轮廓图。在此基础上,对比了电子烟雾化液与传统卷烟烟气的差异,提出了电子烟雾化液的开发思路,使其更接近传统卷烟的抽吸品质。     

顶空固相微萃取-气质分析草果果实香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析粉碎草果果实的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出30种挥发性成分,解析出占总挥发性成分99.241%的29种物质,主要成分是1,8-桉树脑(38.596%),α-水芹烯(15.831%)、α-蒎烯(11.156%)、β-蒎烯(8.058%)和2-异丙基苯甲醛(3.526%)。萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析出占总挥发性成分97.635%的27种物质,主要成分是1,8-桉树脑(49.890%)、α-水芹烯(13.589%)、α-蒎烯(9.105%)、β-蒎烯(3.933%)和2-异丙基苯甲醛(3.372%)。萃取柱为CW/DVB时共检测出29个成分,解析出占总挥发性成分99.754%的28种物质,主要成分是1,8-桉树脑(48.941%)、α-水芹烯(14.63%)、α-蒎烯(9.844%)、β-蒎烯(4.314%)和2-异丙基苯甲醛(2.787%)。     

连花清瘟胶囊挥发性成分的吹扫捕集-气相色谱/质谱的指纹图谱研究

建立了连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用吹扫捕集对挥发性成分进行自动萃取富集,吹扫时间11 min,吹扫温度40℃,脱附时间2 min,脱附温度190℃;采用气相色谱质谱(GC-MS)全扫描模式下进行检测,色谱柱DB-624 (60 m×0.32 mm, 1.4μm),进样口温度200℃,分流比为30∶1,柱流量1.5 mL/min,升温程序初始温度为38℃,保持1.8 min,以10℃/min升温至120℃,再以15℃/min升温至240℃,保持2 min,接口温度280℃,建立连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004.0版)》对10批样品进行相似度评价,确定连花清瘟胶囊挥发性成分指纹图谱26个共有峰,通过参考文献以及NIST 11质谱谱库检索推测出全部色谱峰,10批次样品相似度均0.955。该法简便快速、准确,重现性好,可用于连花清瘟胶囊质量控制和评价。     

顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱技术测定童装中残留挥发性有害物

建立了采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)对童装中多种挥发性有害物进行快速定性定量分析的简易方法。优化了影响SPME效果的参数条件。在优化条件下,方法鉴定了童装中超过30种挥发性有机物,其中8种常见的对人体有害的挥发性有机物利用内标法进行了定量测定。和现有的方法相比较,该方法具有简单、快速、准确、成本低以及对环境友好等优点。利用建立好的HS-SPME-GC-MS方法对市场上随机采购的24个样品进行了测定,发现童装中普遍存在挥发性有害物的残留,含量分别在0.002~0.038mg/kg。