同位素质谱中的谱峰叠加干扰及消除

本文阐述了各种叠加干扰峰的来源及消除方法,并根据常见元素的电离形式和同位素组成,将所有可能产生叠加的谱峰按质荷比列表。归纳表明,表面电离质谱和电子轰击电离质谱中分别有50个和77个质荷比处发生谱峰叠加。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种合成麝香

建立了同位素稀释-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定化妆品中10种合成麝香（SMs）,并对方法前处理和仪器条件进行了优化。样品加入氘代同位素内标后,以饱和氯化钠-正己烷溶液体系超声提取,提取液经氮吹浓缩定容后,采用极性毛细管柱VF-WAXms（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,以多反应监测模式（MRM）测定,内标校正标准曲线法定量。结果表明：10种合成麝香的线性范围为1.0～100.0 μg/L,相关系数均大于0.99,定量限为1.0～8.0 μg/kg。加标回收率在92.5%～102.0%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,可同时检测化妆品中10种合成麝香成分。     

水中氦同位素的质谱分析

本文是关于水中氦浓度及其同位素质谱分析技术的研究报告，使用特制的玻璃瓶采集水样，真空脱气率大于９８％，经净化析出Ｈｅ和Ｎｅ送质谱计测量。以空气氦为标样，采用“ＡＢＡ”峰高比分析技术，对蒸馏水，泉水，西太平洋浅层海水等样品的氦浓度同位素组成进行了测试，该项技术已在探讨西太平洋浅层海水氦同位素分布的研究中获得了成功的应用。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术分析婴儿配方奶粉中的维生素D

为了准确测定婴儿配方奶粉中维生素D的含量,建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱联用技术分析维生素D含量的方法。样品经氢氧化钾皂化,用V（正戊烷）∶V（乙醚）=4∶1的混合溶液提取,采用Waters T₃色谱柱分离,以2 mmol/L甲酸铵-甲醇和2 mmol/L甲酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析,内标法定量。维生素D₂和维生素D₃在5～150 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,维生素D₂和维生素D₃的检出限均为1.5 μg/kg,定量限均为5.0 μg/kg,方法回收率分别为97.0%～104.7%和92.7%～108.0%,日内和日间相对标准偏差均小于10%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿奶粉中维生素D的测定。     

避开钐干扰的钕同位素质谱分析

本文讨论避开钐(Sm)干扰的钕(Nd)同位素测量程序及~(143)Nd/~(144)Nd正规化比值和~(144)Nd/含量的计算,给出了按本方法获得的钕参考标准试样的测量结果,还讨论了与钕同位素稀释分析有关的测量数据的误差传递。     

MAT同位素质谱计的后期维护

本文讨论了ＭＡＴ同位素质谱计后期维护中的一些问题。     

同位素稀释质谱在化学计量学中的应用

本文扼要地叙述了同位素稀释质谱（IDMS）及其在化学计量学中的应用。用具有天然丰度的国家一级标准物质作稀释剂,借助IDMS标定浓缩同位素溶液的浓度,而后,用被标定过的浓缩同位素作稀释剂,为研制中的化学标准物质定值。对多数复杂的基体样品,用混合酸在微波炉内消解,用离子交换法进行元素分离。试验用水和试剂经石英亚沸蒸馏器或离子交换法进一步纯化,取决于待别样品的性质,样品的装载使用单灯丝组件或双灯丝组件。对高电离电位元素,在用单灯丝组件时,用高纯硅胶和磷酸作热电离时的电离增强剂,便于提高离子的发射效率。多位法拉第筒和二次电子倍增器组成的探测系统,对多同位素元素进行同时多接收测量。完备的测量软件有效地监督和调整离子源的电参数与法拉第筒的位置。因质量岐视而产生的分馏效应,在实验过程中基本被消除。遵照上述方法,完成了Li、K、Mg、Fe、Cu、Ni、Ca、Mo、Pb和Ce、Nd、Sm、Er、Gd、Dy、Er、Yb的IDMS测量。测过的基体有酸雨,奶粉、贻贝、大米粉、高纯试剂、深海沉积物等国家一级标准物质。在CIPM组织的IOMS三次国际比对研究中,取得了好的成绩。     

土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法

建立了使用元素分析仪-同位素质谱(EA-MS)联用技术测定土壤样品氮同位素比值的方法。通过多组实验对比,讨论了不同实验条件对测定结果的影响,同时针对表土、黄土样品测定中易出现的积累效应、氧化能力下降及本底消除问题进行了探讨。结果表明:当Carrier-He载气流量在80～90mL/min,Conflo-He载气压力为84Pa,氧气喷量为100mL/min时,使用Cr2O3/Co3O4Ag氧化炉,严格控制样品残余和本底空白的条件下,土壤样品的测量精度为±0.3‰,满足测试要求。     

气体同位素分离流程的质谱在线监测

仪器特点 所用仪器为南京分析仪器厂八九年出厂的SZ-001型四极质谱计,出厂技术指标见表1。     

固体同位素质谱计多接收器校正技术

采用标准电压法和峰跳扫描曲线拟合法分别校正了固体多接收器同位素质谱计各个放大器的放大倍数和法拉第杯接收器的接收效率。结果表明 ,这两种技术的相对标准不确定度分别为 0 .0 0 1 5 %和 0 .0 2 3 % ,可以满足校正的需要     

痕量铱同位素的负离子质谱分析方法研究

铱（Ir）同位素组成可作为理想的核燃料燃耗指示信息。提高Ir待测离子的电离效率,以获得足够强度且稳定的离子流是精确测量痕量Ir同位素组成的关键。因Ir电离电位较高,极难形成稳定的正离子,因此需采用负离子模式。本研究通过对比不同的灯丝材料、灯丝结构、涂样条件、电离温度等因素,建立并优化了Ir的负离子转化条件。通过采用Pt单带、Ba(OH)₂为发射剂涂样,并缓慢提高灯丝电流,50 ng的Ir电离效率可达9.8×10^-4。经氧同位素校正后,Ir涂样量10 ng以上的n(¹⁹¹Ir)/n(¹⁹³Ir)同位素比值与标准溶液的参考值在误差范围内一致,且相对标准偏差优于0.2%,能够满足痕量Ir同位素组成的测量精度要求。     

利用FinniganMAT-252气体同位素质谱计分析碳酸盐氧同位素的结果校正

利用FinniganMAT-252气体同位素质谱计在进行C、O同位素的分析测试过程中,如果待测样品反应过程中的同位素分馏(α2)与工作气体标定反应过程中同位素分馏(α1)不相等,则气体同位素质谱计系统输出结果与样品实际同位素值之间存在偏差。本文提出了一种校正方法校正这种偏差,公式为:真实值=系统输出值+103ln(α1/α2)。对标准物质在不同条件下进行分析测试,再利用此方法进行校正,得到的校正值与标准物质的真实值之间的误差在±0.2‰之内。     

一台自行研制的六氟化铀同位素分析专用质谱计

本文介绍一台自行研制的半径４０ｃｍ、９０°偏转角磁分析器的一级聚焦六氟化铀同位素专用质谱计，其分辨本领优于５００，记忆因子０．８％，曾长期使用，一直保持良好状态     

合成高分子的质谱研究

The molecular weight and molecular weight distribution greatly affect the properties of a polymer Classical polymer weight determination methods involve typically indirect methods, such as gel permeation chromatography(GPC), and light scattering .However, these methods are time-consuming and can not provide absolute molecular weight .MALDI/TOF has the ability to directly measure absolute molecular weight of polymer and molecular weight distribution. Besides average molecular weight, MALDI-TOF can provide information about the repeat unit and end group of the polymer. We analyzed several synthetic polymers by MALDI/TOF .Their average molecular weights were calculated and their molecular structures were proposed.     

ZhT—02型同位素质谱计固体源的改进

ZhT-02型同位素质谱计是北京分析仪器厂七十年代生产的的测定样品同位素组分的专用质谱计.这种国产仪器价格低、维修方便.为了满足科研工作的需要,我们于两年前安装了一台ZhT-02型同位素质谱计.在调试和操作过程中,做了较多的改进,下面介绍对固体源的两项改进.     

新型离子光学的惰性气体同位素质谱计的研究

本文论述了我们1990年研制成的一种新型离子光学质谱计,Φ_m=130°,ε=56°,大斜角λ、出射,R_m=80mm,L_1=L_2=130.32mm,具有高分辨本领。可测~4He、~(20)Ne、~(21)Ne、~(22)Ne、~(36)Ar、~(38)Ar和~(40)Ar的同位素。它是专门为地震监测预报研制的,已用于地震监测,现已获得三个成功的震例。     

串联质谱技术在食品安全分析中的应用

食品安全分析的污染物主要以痕量或超痕量的浓度水平存在于被测样品之中。样品制备方法要求较高，对分析仪器的检测能力要求更为苛刻。串联质谱技术以其强的抗背景干扰能力、极高的检测更敏度和准确、丰富的检测信息正在被得到广泛的认同。而使其成为了一种常规的检测手段，进入到食品安全分析领域。     

小型空间同位素质谱仪器的搭建

空间同位素探测对人类进一步探索太空有着重要意义。磁质谱具有分辨率高、动态范围宽、丰度灵敏度高等优点,主要用于同位素定量分析。然而,传统的磁质谱仪体积庞大、能耗高、造价及维护费用昂贵,使其在空间探测领域的应用面临着较大挑战。本研究设计并搭建了一套小型化的马赫型磁电双聚焦质谱仪,主要结构包括电子轰击电离源、静电分析器、磁分析器以及荧光屏检测器。质谱仪的物理部分尺寸24 cm×12 cm×9 cm,磁分析器场强0.85 T,采用荧光屏检测离子信号。实验采用标准氮气(m/z28)测试仪器性能,经离子成像处理软件计算可得m/z 28处的分辨率为65,灵敏度为3.28×10⁴ V/Pa,可检测质量范围达70 u。通过对仪器的关键部件进行小型化设计,可满足空间同位素探测任务的需求。