10 t/a中试规模制备二肽L-丙氨酰-L-谷氨酰胺

以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,中试规模制备了L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(力肽)。结果表明,制备L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的最佳条件为:N-Pht-L-丙氨酸接肽的最佳溶剂是乙酸乙酯,温度为0℃,n(N-Pht-L-丙氨酸)∶n(L-谷氨酰胺)=1∶1。以L-丙氨酸计,总摩尔收率为34.4%。目标产物质量分数达98.6%。     

高效液相色谱法测定甲氧甲酰肼

采用高效液相色谱法对甲氧虫酰肼进行定量分析，该方法操作简便，快速准确，标准偏差为0．52，变异系数为0．46％，回收率为99．7％。     

3-氨基邻苯二甲酰肼的简便合成

以邻苯二甲酸酐为原料，经硝化、脱水、肼化、还原等步骤合成了3—氨基邻苯二甲酰肼。     

高效液相色谱法测定甲氧虫酰肼

采用高效液相色谱法对甲氧虫酰肼进行定量分析。该方法操作简便,快速准确,标准偏差为0.52,变异系数为0.46%,回收率为99.7%。     

高效液相色谱法测定菠菜中残留的甲氧虫酰肼

建立了甲氧虫酰肼在菠菜中残留量的高效液相色谱检测方法。在室温条件下，采用体积比4：1的甲醇和盐酸混合溶液提取，用二氯甲烷萃取。由于菠菜基质比较复杂，采取甲醇、乙腈、水作混合流动相。结果表明，此农药能很好的分离。样品加标回收率（n=3）为91．4％～94．6％，测得相关系数大下0．9998．定量检测下限为0、01mg／kg。     

邻苯二甲酰氯的合成

本文介绍了以苯酐和五氯化磷为原料，经反应、合成邻苯二甲酰氯的方法。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中的六价铬

本文建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中的六价铬的分析方法,实验对六价铬提取剂进行了充分的优化选择,最终确定了0.4mol/L KC1为提取剂,测定结果令人满意。方法的检出限为0.11mg/kg,线性相关系数和相对标准偏差分别为0.998和2.9%。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定碱式氯化铜中六价铬

建立了一种碱式氯化铜中六价铬的测定方法。在强碱性条件下,碱式氯化铜加热后分解为氧化铜黑色沉淀,分离了大量铜基体。分取上清液,在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,在540 nm波长处测定。方法检出限为3．0 mg／kg,精密度为RSD＝3．18％,加标回收率在93．9％～105．4％之间。     

高效液相色谱法测定大白菜中虫酰肼和辛硫磷的残留量

[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,高效液相色谱仪分离,紫外234、281 nm分别检测虫酰肼和辛硫磷,外标法定量.[结果]对大白菜和土壤中的虫酰肼、辛硫磷进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为77.18％～107.27％,相对标准偏差为1.50％～8.83％.虫酰肼在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,辛硫磷在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.02 mg/kg.[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测.     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水样中的汞

以硼砂-氢氧化钠作为缓冲溶液,在溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)及OP乳化剂存在下,Hg2+与过量二苯碳酰二肼(DPC)反应生成稳定的络合物,据此建立了二苯碳酰二肼光度法测定微量汞的方法。最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数(ε550)为9.70×104L·mol-1·cm-1,Hg2+含量为0~1.4μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为14.1μg·L-1。方法相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~2.0%,回收率为98.6%~101.6%。采用本法,测定了污水及实验室废水中的微量汞,结果满意。     

甲氧虫酰肼的高效液相色谱法分析

采用反相高效液相色谱法建立了甲氧虫酰肼的定量分析方法,方法的标准偏差为0.11,变异系数为0.5%,线性相关系数为0.99994,平均回收率为99.7%。     

磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁铜的合成

酞菁类化合物能改善塑料制品的性能 ,提高其热稳定性。以苯酐、脲为原料进行固相反应合成了邻苯二甲酰亚胺 (N) ,进而与甲醛反应生成 N -羟甲基邻苯二甲酰亚胺 (H) ,然后经过硫酸和发烟硫酸磺化 ,生成了磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁酮 (S)。对于所合成的产物进行了结构认证 ,对合成条件也进行了优化。固相反应合成 N条件容易控制 ,节省了溶剂 ,避免了溶剂法带来的副反应以及后处理和副产品的分离 ,产率达到了 95 %。用甲醛法合成 H中 ,发现 p H为重要的参数 ,产率为 96% ,条件温和、稳定。合成 S时 ,发烟硫酸的量和反应温度是影响产率的关键因素     

L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成研究

以L-丙氨酸和L-谷氨酰胺为起始原料,以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,水合肼脱保护,得到目标产物。探讨了接肽时的最佳溶剂,肼解脱保护时的最佳温度等反应条件。总收率大于38%,纯度大于99%(液相色谱外标法定量)。产品通过核磁共振氢谱、熔点测定、红外光谱等手段进行了表征。     

黄瓜中农药残留甲氧虫酰肼的反相高效液相色谱法测定

建立了一种反相高效液相色谱法–紫外检测法(HPLC–UV)测定黄瓜中残留甲氧虫酰肼的方法。采用酸化的甲醇高速匀浆提取,正己烷除脂类杂质,二氯甲烷萃取–反萃取去除亲水性杂质,经氟罗里硅土柱层析净化。在Symmetry C18色谱柱上分离,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=50∶15∶35(pH=7)为流动相,在波长230nm处进行测定。结果表明,甲氧虫酰肼的峰面积与其质量浓度有良好线性关系。其最小检出量为0.01mg/kg(S/N=3),回收率为84.06%～97.93%,标准偏差小于5.92。该法简便快速、灵敏准确。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料级磷酸氢钙中六价铬

建立二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料添加剂磷酸氢钙中六价铬含量,研究样品前处理方法、显色反应溶液酸度、反应温度、反应时间等对测定结果的影响。结果表明,采用盐酸溶液（1+4）对磷酸氢钙进行分解,用氨水作参比消除铁、镁等离子的干扰,控制显色反应溶液氢离子浓度为0.05～0.30 mol/L、显色时间10 min、波长540 nm,用10mm吸收池测定,方法检出限为0.14μg,样品加标回收率为95%～102%。     

50%炔苯酰草胺水分散粒剂的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇+水为流动相,使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm),测定了炔苯酰草胺的含量.结果表明,方法的标准偏差为0.074,变异系数为0.15%,平均回收率为99.68%,线性相关系数为0.9995.     

二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬过程中使用无水乙醇代替丙酮问题的探讨

本文介绍了二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬时无水乙醇代替丙酮的数据分析。     

HPLC法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液含量分析方法的验证

目的:利用HPLC法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液的含量,并验证该方法的适用性.方法:采用高效液相色谱法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液的含量,色谱柱:用氨基键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L的磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈(35:65)为流动相,检测波长为215 nm,流速为0.7 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:本方法系统适用性良好,样品浓度在0.025～0.075 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变不同品牌色谱柱、流速、柱温和检测波长时,含量数据相对标准偏差均小于2.0％,耐用性良好.结论:本分析方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测.     

二苯碳酰二肼分光光度法测定硝酸铁中微量铬（Ⅵ）

在硫酸-磷酸介质中,未经分离除去高浓度的Fe（Ⅲ）,以二苯碳酰二肼作显色剂,与Cr（Ⅵ）形成有色配合物,在波长540nm处有最大吸收峰,显色程度与Cr（Ⅵ）含量成正比,Cr（Ⅵ）含量在0—50μg·（50mE）。范围内呈良好的线性关系,摩尔吸光系数为4．0×10^5L·mol^-1·cm^-1。将方法应用于工业品硝酸铁中微量铬的测定,相对标准偏差为4．06％（n=6）,加标回收率在91．5％～105．2％之间。     

2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸的合成及发光性能探索

合成了2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸,通过红外、核磁对化合物进行了表征。探索了该化合物的荧光、化学发光、紫外等发光性能。结果表明,该化合物是一种发光性能良好的化学发光试剂。