盐酸溴凡克新合成工艺改进

以香草醛为原料,经碱氧化所得羧酸与乙酸酐反应酯化后,与二氯亚砜反应生成3-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲酰氯,再与溴己新反应制得目标产物盐酸溴凡克新。所合成目标产物盐酸溴凡克新的结构经LC-MS、IR、1HNMR确证。工艺路线简单,总收率为49.7%。     

盐酸氨溴索合成研究进展

盐酸氨溴索是祛痰药溴己新的活性代谢物,作为新一代黏痰溶解剂,它主要用于伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的各种急慢性呼吸道疾病的祛痰治疗。作为最常用的祛痰药之一,盐酸氨溴索具有毒性低、疗效肯定、不良反应小等优点,在临床上具有广泛的应用前景。本文综述了盐酸氨溴索的合成方法,并对它们的优缺点进行了详细的比较分析,以为今后的研究提供方向。     

3-溴-2-羰基环己甲酰胺的新合成路线

简要介绍了3-溴-2-羰基环己甲酰胺的生产中的工艺改进,通过工艺改进使3-溴-2-羰基环己甲酰胺的生产成本降低,中间体2-羰基环己甲酰胺由固体改为液体,并减少人员配置及原辅料乙酸乙酯降低生产成本。     

5-溴乙酰水杨酰胺合成新路线

本文介绍了以水杨酰胺为原料,先以乙酰氯酰化得5-乙酰水杨酰胺,再经溴化制得5-溴乙酰水杨酰胺的合成新路线。总收率在75%以上。     

α—溴代肉桂醛合成工艺改进

1前言α－澳代肉桂醛简称α－BCA,是当今发达国家普遍使用的广谱杀菌、防霉、防蛀、防臭剂,其防霉蛀效果是合成萘丸的十倍以上。我国1987年开始合成生产,投放国内二十多个省、市、自治区市场,远销日本、欧洲等国家和地区,受到国内外用户普遍青睐。α－BCA传统工艺生产是由原料向桂醛用冰醋酸作溶剂,经澳代等工艺合成。由于传统生产工艺中诸多因素选择的不当,导致反应周期长,原材料和能源的浪费,收率低,成本高。为此,笔者经多次实验改革生产工艺,优化生产工艺条件,产品收率从64．3％上升到90．1％,节省原材料30～35％,缩短…     

盐酸西替克新合成工艺改进

以L-胱氨酸为原料,通过氯甲酸苄酯保护2个氨基,之后用五氯化磷氯代,再与溴己新反应,最后用盐酸乙醇溶液成盐．生成盐酸西替克新。目标产物盐酸西替克新的结构经LC-MS、IR、1HNMR谱确证,该合成方法工艺路线简单,收率可达40．0％。     

哌库溴铵的合成工艺改进

以表雄酮为原料,经磺酰化、消除、溴代、环氧化、N-甲基哌嗪取代并开环、还原、酯化、成盐等反应得到哌库溴铵(必可松)。总收率达到19.32%,其结构经1H NMR和MS表征。在关键中间体2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α-羟基-17-酮-5α-雄甾烷(5)的合成中,将其中的溴代和开环加成合并为一步,减少反应步骤,有效降低了合成成本,有利于工业生产。     

溴环丙烷的合成与工艺改进

介绍了溴环丙烷的合成，研究了较佳的工艺方法。结果表明：该法收率达60％．具有反应条件温和、易操作等特点。     

含溴医药的制备方法与生产现状(一)

介绍几种含溴药品盐酸溴己新、盐酸氨溴索、苯溴马隆、丁溴东莨菪碱的结构和性质、适应证和副作用以及临床评价。详细阐述了这几种药品原料药的多种制备方法,并概述了各种医药的生产现状。     

恒沸反应精馏技术合成溴乙酸环己酯的过程研究

溴乙酸环己酯是一种重要的精细化工产品 ,主要用作农药、医药产品的中间体。通常的合成方法是先用乙酸在吡啶下和溴水反应、经分离得溴乙酸 ,然后与环己醇在硫酸作用下进行酯化反应得溴乙酸环己酯。溴乙酸也可以用氯乙酸与溴化氢反应得到 ,再进行酯化反应得溴乙酸环己酯。上述两种合成方法用于工业规模进行生产时 ,成本高、收率低、反应时间长、设备腐蚀严重。本文采用氯乙酸、溴化钠、硫酸和环己醇为原料 ,用甲苯作为恒沸剂在一个反应釜内进行反应 ,中间物溴乙酸不作分离 ,溴化和酯化反应同时进行 ,直接合成溴乙酸环己酯。反应过程为 :Na …     

盐酸合成系统的改进

介绍在石墨合成炉盐酸合成装置平稳、安全运行方面获得的经验。     

盐酸万拉法新的合成

以4－甲氧基苯乙腈为原料,经四步反应合成了盐酸万拉法新,含量99．5％,总收率77．1％。该方法具有操作简单、原料价格低廉、还原收率高、对环境污染小的特点．是一条适合工业化生产的合成路线。     

合成盐酸生产工艺的安全环保改进

介绍了合成盐酸三合一炉生产工艺改进情况,改造后,实现了安全生产,消除了环境污染。     

2,5-二溴-3,4-己二酮的合成研究

以摩尔比为１∶２的３,４ 己二酮和溴为原料,在３５～４０℃下反应合成了重要香原料２,５ 二甲基 ４ 羟基 ３（２Ｈ） 呋喃酮的关键中间体２,５ 二溴 ３,４ 己二酮,产率达到８０５％。产品经溴元素分析、红外光谱和核磁共振分析证实了它的结构。     

溴代丙酮酸乙酯合成方法的改进

溴代丙酮酸乙酯是一种重要的化学试剂及中间体。用途较为广泛,可用于染料、杀菌防腐剂等的合成。溴代丙酮酸乙酯的合成方法有3种:1)三步法:以酒石酸为原料,总收率为55%;2)两步法,以乳酸乙酯为原料,总收率为51%;3)一步法,使乳酸乙酯直接与溴化剂溴代丁二酰亚胺反应制取,收率达63.5%。     

间溴苯酚合成工艺的改进

间溴硝基苯用相转移催化法,一步合成间溴苯甲醚,然后脱甲基,制备间溴苯酚,总收率为32%。     

盐酸索他洛尔的合成方法

盐酸索他洛尔是第三代β受体阻滞剂类抗心律失常药物,临床应用广泛。已引起医药合成化学家广泛的关注。本文结合前期报道的盐酸索他洛尔的合成方法,以对氨基苯乙酮为起始原料,经过甲磺酰化、异丙胺化、硼氢化钾还原和盐酸成盐4步反应,以25%的总收率完成了盐酸索他洛尔的合成;所得产品纯度大于99.5%,单个杂质均小于0.1%。此合成工艺稳定、重现性良好,适合于工业化生产。     

盐酸萘乙二胺的合成

本文介绍了用溴代萘与乙二胺合成盐酸萘乙二胺的方法,并对反应条件做了探讨。     

N-己酰氨基葡萄糖合成方法的改进

改进了N-己酰氨基葡萄糖的合成方法，产率为91%；并研究了不同温度和不同比例时，产物在水和乙醇中的溶解度。