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研究了利用硝酸作消解试剂微波消解饲料,在赶剩余酸和氮氧化物过程中,添加1~3 mL氢氟酸除去饲料中的硅,得到清澈消解溶液。磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉的含量,结果表明,该法准确度较高,效果良好。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定婴幼儿米粉中的铜和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定婴幼儿米粉中痕量铜和镉的方法.对影响测定的因素进行了研究,确立了GFAAS测定Cu和Cd的最优条件.本法对Cu和Cd的检出限分别为0.51和0.14 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为4.3%和3.2%(n=7,ρCu=25 ng/mL;ρCd =2.0 ng/mL).应用于标准参考物(GBW10010)以及实际样品(婴幼儿米粉)中痕量Cu和Cd的测定,获得了满意的结果. 相似文献
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微波消解石墨炉原子吸收法测定香烟中的铅和砷 总被引:4,自引:0,他引:4
采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,而后以磷酸二氢铵作铅的基体改进剂,以硝酸镍-酒石酸作为砷的基体改进剂,利用塞曼自动扣除背景,采用石墨炉原子吸收法测定了部分香烟样品中的铅和砷含量。结果表明,铅的检出限为0.27μg/L,砷的检出限为0.18μg/L,回收率在90.4%~104.2%之间,RSD<5.0%。该法简便快速,适用于批量烟草样品中铅的测定。 相似文献
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应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3~5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283.3、232.0、324.8nm;检出限分剐为0.0005、0.0004、0.0001μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002~30.00μg/mL,0.001~50.00μg/mL,0.001~6.00μg/mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0.31%、1.52%、3.29%,回收率在98.00%~102.00%。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅时消解方法的选择 总被引:1,自引:0,他引:1
用石墨炉原子吸收光谱法测定5种不同方法消解的茶叶中铅的含量,发现不同的消解方法对茶叶中微量元素铅的测定结果影响很大,从中也探索出测量茶叶中铅最低损耗的最佳消解条件,就是采用硝酸-高氯酸微波消解方式。方法灵敏度高,加标回收率为97.94%~101.86%,适合于茶叶中铅的日常检测。 相似文献
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建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO3-HF-H2O2酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原子化温度选择1 600℃,同时通过对基体改进剂的比选,选择0.50μg/mL氯化钯溶液作为基体改进剂时效果相对较好。该方法镉的检出限为0.018 ng/mL,测定下限为0.072 ng/mL,方法精密度(RSD值)为0.9%~2.4%,加标回收率为97.0%~102.7%,符合岩石矿物分析规范的要求。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法具有操作简便、检出限低、干扰少、精密度高、准确度好的特点。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:探讨茶叶中铅的检测方法,并用该法测定10个样品(含2个标准样品)的Pb含量。方法:应用基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅。结果:(1)茶叶中Pb含量的测定适宜条件为:磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度2000℃;(2)本法铅的检出限为1.1μg.L-1,回收率为94.0%~108.8%;(3)抽检的市售8种茶叶种有2种铅含量大于5mg.kg-1。结论:该法准确灵敏,回收率好,可满足实际检测要求。 相似文献
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采用石墨炉原子吸收光谱法测定马铃薯中铬含量,采用了一种新的前处理方法(硝酸+硫酸+过氧化氢)的湿法消解法,并与传统湿法消解法(硝酸+高氯酸)作对比。结果表明,新的湿法消解法测得铬的含量略高于传统消解法测得铬的含量,加标回收率在92.7%~99.2%,精密度RSD为1.713 5%,都优于传统的湿法消解法,避免了危险性较大的高氯酸,且反应温和,操作安全,简单,消解完全,结果准确,可以作为选择方法在实际工作中应用推广。 相似文献
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基体改进剂石墨炉原子吸收测定发镉的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨石墨炉原子吸收检测发镉的基体干扰,选择适宜的基体改进剂建立一种测定发镉的新方法。样品经前处理后,分别加入单种基体改进剂和不同组合基体改进剂,用石墨炉原子吸收测定样品及加标样品,通过加标回收率筛选出测定发镉的优良基体改进剂。研究得出测定发镉的最佳基体改进剂为硝酸铵-抗坏血酸-硝酸镧混合基体改进剂。在0.219 4~11.236 1 ng/mL的范围内,镉原子吸光强度与其含量有良好的线性关系,标准曲线y=0.060+0.017 3ρ(ng/mL),r=0.999 8,相对标准偏差为2.9%~5.7%,方法的检出限为0.131 7 ng/mL,平均回收率94.5%。该方法简便易行、灵敏度高、选择性好、准确度高,测定结果令人满意。 相似文献
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Determination of copper, lead, and nickel in edible oils by plasma and furnace atomic spectroscopies
Lori B. Allen Paul H. Siitonen Harold C. Thompson Jr. 《Journal of the American Oil Chemists' Society》1998,75(4):477-481
An atmospheric pressure microwave digestion procedure is described for the determination of copper, lead, and nickel in edible
oils. The digestion procedure is compatible with either inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
or graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). Instrument conditions are specified to allow the simultaneous
determination of all three metals for each sample introduction. Method detection limits were element-specific but equal to
or less than 50 ng/g with ICP-AES and 30 ng/g with GFAAS. Results from spike and recovery experiments at levels of 50, 100,
and 200 ng/g are reported for corn and soybean oil. For soybean oil, recoveries at 100 ng/g were 90, 100, and 106%, respectively,
for copper, lead, and nickel with ICP-AES, and 89, 106, and 96%, respectively, with GFAAS. Recoveries for corn oil spiked
at 100 ng/g were 93, 95, and 103%, respectively, for copper, lead, and nickel with ICP-AES, and 90, 117, and 100%, respectively,
with GFAAS. Day-to-day reproducibility was demonstrated by similar method recoveries and reproducibilities in independent
analysis of two canola oil sample sets that were spiked at 100 ng/g. 相似文献
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密封微波溶样导数火焰原子吸收法测定中成药阿胶中的铜、锌、锰 总被引:5,自引:0,他引:5
本实验用密封微波溶样技术对中成药阿胶样品进行了预处理,以导数火焰原子吸收法测定了其中所含的微量元素铜、锌、锰。结果表明,与常规样品消化方法相比,微波样品处理技术具有方便、快捷、污染少、消化完全等特点;而导数测量装置与火焰原子吸收分光光度计的连接使得测定的灵敏度大为提高,检测限大幅度降低,测定的精密度也得以改善。 相似文献
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石墨炉原子吸收法测定纤维中微量钛 总被引:1,自引:1,他引:0
采用石墨炉原子吸收光谱法测定功能纤维中微量钛,探讨了其操作条件,并建立了分析方法。结果表明:采用干法消化处理试样,在狭缝宽0.2 nm,检测波长364.3 nm,关闭氘灯状态下,采用干燥阶段120℃、50 s,灰化阶段550℃、15 s,1 200℃、15 s,原子化阶段2 550℃、4 s,清除阶段2 700℃、6 s的阶梯升温程序测定功能纤维中的微量钛,其检出极限100~2 000μg/L,回收率97%,相对标准偏差0.67%。 相似文献
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用原子吸收分光光度法测定过磷酸钙中铬含量。实验研究适宜的分析条件,结果表明:试液中加入w(K2S2O7)10%的焦硫酸钾溶液10mL作为抑制剂,加入盐酸(1+1)2mL控制酸性介质的酸度,测定准确度较高,回收率为93.6%~101.1%。 相似文献
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研究了用火焰原子吸收光谱法直接测定水中的总铬。通过标准样品和实际样品的分析,验证了方法的准确度和精密度,并通过绘制空白值控制图和准确度控制图对日常分析工作进行质量控制。实验结果表明:该法快速简单,准确度和灵敏度高,精密度好。 相似文献