共查询到20条相似文献,搜索用时 500 毫秒
1.
2-戊基蒽醌的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环3 步反应合成了2 戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件:在三氯化铝- 硫酸双酸催化下,当n(AlCl3)∶n(H2SO4)= 1∶1-25,n(C6H6)∶n(t C5H11OH) =9∶1,温度6 ℃,反应4 h 时,戊苯收率为79-3% ;在2 甲基吡啶存在下,中间体2 (4′ 戊基苯甲酰) 苯甲酸收率为80-2 % ;关环反应采用氯仿为溶剂,利用类似分水器的装置,有效控制反应温度使炭化减少,2 戊基蒽醌收率为81-4 % 。 相似文献
2.
向硫酸二甲酯和尿素的反应产物中,依次添加浓硫酸和异丙醇,n(CH3OSO2OCH3)∶n(H2NCONH2)∶n(H2SO4)∶n(CH3CHOHCH3)=1∶1∶1-2∶1-97,控制温度不超过40 ℃;0 ~5 ℃下静置15 h,析出白色固体甲基异脲酸式硫酸盐。产品收率60% ,纯度达98% 以上。 相似文献
3.
4.
5.
研究了 Bi2 O3 ·3 Ti O2 和 Pb Ti O3 的加入量对 Sr Ti O3 基高压陶瓷电容器材料性能的影响。实验的结果表明:最佳加入量的摩尔分数分别是 Bi2 O3 ·3 Ti O2 为 9% , Pb Ti O3 为 18% 。在 1 250 ℃的温度下烧结获得了性能为:εr = 3 295; Eb = 10.2 k V/m m ;tgδ= 6×10- 4 ;Δ C/ C(- 25~+ 85 ℃)≤ ±12% ;绝缘电阻 R= 7.5×101 2 Ω的高压陶瓷电容器材料。 相似文献
6.
催化合成水杨酸酯的工艺研究 总被引:18,自引:1,他引:17
芳基磺酸(ASA) 催化水杨酸(2 羟基苯甲酸) 和C4 ~C5 醇的酯化反应,性能优于磷钨酸等其他4 种催化剂。探讨并找到了ASA催化合成水杨酸丁酯、戊酯的优化反应条件:原料配比n(C7H6O3)∶n(ROH)=1∶1-8,催化剂ASA的用量为酸质量的5 % ~7% ,反应温度110 ~140 ℃,反应时间4~7 h,转化率达92% ~97% ,产品纯度大于99% 。 相似文献
7.
(2R,3S) N 苯甲酰基 3 苯基异丝氨酸,是抗癌新药紫杉醇的侧链。利用苯甲醛和氯乙酸乙酯为原料,在甲醇钠作用下,0℃经Darzen反应24h,蒸去甲醇,乙醚萃取,减压蒸馏得到反式 3 苯基缩水甘油酸乙酯(4),4的甲醇溶液与NH3在100℃中压下氨解,在V(CH2Cl2)/V(CH3OH)=1∶1溶剂中结晶得赤式 3 苯基异丝氨酰胺(5),5在100℃用Ba(OH)2水解8h,得到赤式 3 苯基异丝氨酸(6),6与苯甲酰氯于0℃下在w(NaHCO3)=10%的溶液中发生酰化反应,V(THF)/V(CH2Cl2)=4∶1溶剂萃取,粗产物在V(石油醚)/V(丙酮)=40∶1溶剂中结晶,得到赤式 N 苯甲酰基 3 苯基异丝氨酸,四步反应总产率为28.4%。用IR、1HNMR、元素分析验证了化合物的结构。 相似文献
8.
本文报道用于甲基丙烯醛(MAL)选择氧化制甲基丙烯酸(MAA)的PMoV杂多酸盐催化剂的研究结果。IR和XRD考察结果表明,本文所研究的催化剂均具有稳定的Keggin结构,催化剂物相组成为H(4-2y-2)PO4(MoO3)(12-x)(VO3)xCUyCsz。在300℃,原料气组成MAL:H2O:O2:N2=1:10:3:32.体积空速1200h(-1)的条件下,最佳催化剂的MAL转化率为94.1%,MAA选择性达88.7%。 相似文献
9.
金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了在高氯酸和聚乙烯醇(PVA)存在下,金与钼酸盐和丁基罗丹明B(BRB)的显色反应。其适宜条件CHClO4=1.5mol/L,CMoO2-4=9.1×10-4mol/L,CBRB=3.8×10-5mol/L及0.08%PVA。金钼杂多酸—丁基罗丹明B离子缔合物的最大吸收位于570nm,表观摩尔吸光系数为3.36×106L·mol-1·cm-1,金量在0~40μg/L范围内服从比尔定律,测定极限(S/N=3)0.90μg/L(n=10),对于28μgAu(Ⅲ)/L测定的相对标准偏差2.1%(n=7)。缔合物至少可稳定5h,摩尔比Au∶BRB=1∶3。考察了44种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,用活性炭分离富集金,对砂矿和炭粉中金的测定,结果满意。 相似文献
10.
研究了以高锰酸钾或重铬酸钾/水/浓硫酸=5∶8∶100(质量比)或20%(质量分数)的过硫酸铵水溶液及氯化铁或硫酸铜作为催化剂对聚烯烃进行的表面氧化处理,并通过熔点和红外光谱及光电子能谱等方法对氧化反应和产品的结构进行了表征。研究表明,最佳氧化温度和时间分别为45℃~60℃与45min;用KMnO4/H2SO4/FeCl3/CuSO4,K2Cr2O7/H2SO4/FeCl3,K2Cr2O7/H2SO4/CuSO4体系对聚乙烯的氧化中,氧化深度依次减小,C原子的摩尔分数由未氧化时的80.804%,分别降低为31.907%、69.905%和78.669%;在FeCl3催化下,产品中Cl的含量普遍增加,而以KMnO4/H2SO4/FeCl3/CuSO4氧化时增加最多,但对K2Cr2O7/H2SO4/FeCl3氧化体系,O含量的增加相对较多 相似文献
11.
12.
13.
14.
以10#机油为分散剂均匀分散P2O5,并与十六醇进行磷酸化反应和水解反应,得到了低游离磷酸含量的十六烷基磷酸酯皮革加脂剂,解决了合成磷酸酯皮革加脂剂过程中P2O5易吸湿结块问题。通过正交实验对合成反应的条件进行了优化。结果表明,P2O5采用10#机油分散进料可提高产物中十六烷基磷酸酯的含量;当n(十六醇)∶n(P2O5)=2∶1,磷酸化反应较佳的条件为:m(10#机油)∶m(P2O5)=2∶1,磷酸化温度80℃,磷酸化时间3h;水解反应的较佳条件为:水解温度70℃,水解时间2 h,水用量2.0%(基于反应物的总质量)。在此优化反应条件下,产物中十六烷基磷酸单酯、双酯和游离磷酸的质量分数分别为65.2%、25.3%和9.5%。当10#机油与P2O5质量比大于2.5后,十六烷基磷酸酯加脂剂的乳液稳定性下降,加脂革柔软度降低。 相似文献
15.
16.
17.
以活性氧化铝负载碳酸钾为催化剂,碳酸二甲酯与正戊醇通过酯交换反应合成碳酸甲戊酯,考察了活性组分碳酸钾在氧化铝上的负载量、原料配比、催化剂用量及反应时间对催化活性的影响。结果表明,在相同反应条件下以5%K2CO3/A l2O3为催化剂时,碳酸甲戊酯选择性最高;CO2-TPD表明,5%K2CO3负载到氧化铝上即产生了较强的碱性,随着负载量的继续增加,催化剂弱碱性位强度逐渐减弱;当碳酸二甲酯与正戊醇的摩尔配比为1∶1,催化剂用量为2%,反应时间为4 h,反应温度为403 K,催化剂活性较好,目标产物碳酸甲戊酯选择性高达90%,收率高于65%。 相似文献
18.
19.
20.
SO_4~(2-)/Sb_2O_3/SiO_2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯 总被引:1,自引:1,他引:0
以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO24-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响。结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇)∶n(乙酸)=1.4∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108~112℃,在此条件下酯化率可达95.7%。并用IR手段对产品进行了确证。 相似文献