固体超强酸SO4^2—／ZrO2—TiO2催化剂的研制及其催化合成草莓酸酯的 …

选用ＳＯ４＾２－／ＭｘＯｙ型固体超强酸催化草莓酸的酯化反应,筛选出催化剂ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２－ＴｉＯ２,制备该催化剂的最优条件为：钛锆物质的量比为４：１,氨水调节ｐＨ值８～９,用浓度为０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸浸渍,马弗炉５５０℃焙烧３ｈ;使用该仙化剂合成草莓酸酯的最优酯化条件为：催化剂用量３ｇ／ｍｏｌ,酯化时间３ｈ,其催化合成草莓酯戊酯产率可达９０．８％。     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成萜烯-马来酸酐加成物的研究

首次将ＳＯ４２－／ＴｉＯ２固体超强酸用于催化合成萜烯－马来酸酐加成物,确定了催化剂制备及萜烯－马来酸酐加成物合成的适宜工艺条件：ｃ（Ｈ２ＳＯ４）＝０．１０～０．２５ｍｏｌ／Ｌ,焙烧温度５００～５５０℃,焙烧时间３ｈ,催化剂用量为马来酸酐质量的１０％,马来酸酐与松节油的摩尔比１／１．８～１／２．２,反应温度１３０～１５０℃,反应时间２．５～３．０ｈ。用ＦＴ－ＩＲ、ＴＧ－ＤＳＣ及ＸＲＤ等技术研究了催化剂的结构与催化性能的关系。     

固体超强酸ZrO2-SO42-催化合成核黄素四乙酸酯

对固体超强酸ＺｒＯ_２－ＳＯ_４~（２－）催化合成核黄素四乙酸酯进行了研究。核黄素与乙酸酐摩尔比１：４０,催化剂用量为反应物总质量的８．０％,反应温度８０℃,反应时间２．５ｈ,核黄素四乙酸酯产率可达７６．９％。ＺｒＯ_２ＳＯ_４~￣（２-）催化活性高于ＴｉＯ_２－ＳＯ_４~（２－）和Ｆｅ_２Ｏ_３－,ＳＯ_４~（２－）ＺｒＯ_２在１ｍｏｌ／ＬＨ_２ ＳＯ_４中浸渍 ２４ｈ,６００℃焙烧 ３ｈ催化活性最高。     

固体超强酸SO^2—4／TiO2催化合成萜烯—马来酸酐加成物的研究

首次将ＳＯ＾２－４／ＴｉＯ２固体超强酸用于催化合成萜烯－马来酸酐加成物,确定了催化剂制备及萜烯－马来酸酐加成物合成的适宜工艺条件：ｃ（Ｈ２ＳＯ４）＝０．１０－０．２５ｍｏｌ／Ｌ,焙烧温度５００－５５０℃,焙烧时间３ｈ,催化剂用量为马来酸酐质量的１０％。     

共沉淀-超临界流体干燥法合成CaO-ZrO_2复合氧化物超微粉体及其烧结性能研究(Ⅱ)粉体的烧结性能

用共沉淀－超临界流体干燥法合成ＣａＯ－ＺｒＯ２（１５ｍｏｌ．％ＣａＯ）复合氧化物超微粉末，并对粉末的烧结性能进行了研究。实验表明，该法合成的粉末具有很高的烧结活性，能在较低的温度及较短的时间内完成致密化过程。４００℃，２ｈ煅烧的粉体加压成型后于１１００℃下保温０．５ｈ，其体积密度可达理论值的９８．２％，开口气孔仅为０．０００８ｃｍ３／ｇ。     

超强酸催化肌苷合成四乙酰核糖的研究

１，２，３，５－Ｏ－四乙酰－β－Ｄ－呋喃核糖（１，２，３，５－Ｏ－ｔｅｔｒａａｃｅｔｙｌ－β－Ｄ－ｒｉｂｏｆｕｒａｎｏｓｅ，简称四乙酰核糖）是合成广谱抗病毒药物三氮唑核苷的主要中间体。它可由核糖，５’－鸟嘌呤核苷酸以及肌苷的酰化制得。为了提高产率降低成本，我们研究了ＳＯ４２－／ＭＯ型超强酸催化肌苷合成四乙酰核糖的反应，考察了不同制备条件下超强酸的催化性能，探讨了反应的最佳条件。实验表明：选用ＳＯ４２－／ＺｒＯ２和ＳＯ４２－／ＴｉＯ２作为催化剂可以十分有效地催化该反应，ＳＯ４２－／ＺｒＯ２催化剂在５００－７００℃范围内焙烧３小时后，ＳＯ４２－／ＴｉＯ２催化剂在６００℃焙烧３小时，圆底烧瓶中投料，投料比为：肌苷：乙酐：催化剂＝１：１０：０．０２５（ｗ／ｗ／ｗ），在温度为１３０－１３４℃间，反应９小时，反应产率达９０％以上。用超强酸催化肌苷合成四乙酰核糖的反应，具有原料易得，反应产率高，催化剂分离简便和反应时间短等优点。因而具有广阔的应用前景。     

用SO^2—4／ZrO2固体超强酸催化合成异戊氧基乙酸烯丙酯

制备固体超强酸ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２作为酯化催化剂,合成了标题产物的中间体异戊氧基乙酸,在酸醇比为１：６,温度为１０５－１１０℃下,考察了ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２对标题产物酯化得率的影响,当加入量为酸的质量的３．５％,反应时间为５．５ｈ得率为７９．５％。     

共沉淀—超临界流体干燥法合成CaO—ZrO2复合氧化物超微粉体及其烧 …

用共沉淀－超临界流体干燥法合成ＣａＯ－ＺｒＯ２（１５ｍｏｌ％ＣａＯ）复合氧化物超分并对粉末的烧结性能进行了研究。实验表明,该法合成的粉末具有很高烧结活性,能在较低的温度及较甜美的时间内完成致密化过程,４００℃,２ｈ煅烧的粉体加压成型后于１１００℃下保温０．５ｈ,其体积密度可达理论值的９８．２％,开口气仅为０．０００８ｃｍ＾３／ｇ。     

硫代硫酸盐法添加氯化钠和十二烷基磺酸钠浸取金矿

对湖北氧化铁型金矿进行了Ｎａ２Ｓ２Ｏ３法添加ＮａＣｌ而不加Ｃｕ２＋的浸取条件优化研究,当［Ｓ２Ｏ２－３］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝１～２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、浸取温度５０℃、浸取时间为３ｈ时,浸出率达到９８％．对广东河台、山东招远硫化金矿进行了浸取研究,当［Ｓ２Ｏ３２－］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、十二烷基磺酸钠１１．０ｍｏｌ／Ｌ、浸取温度５０℃、浸取时间３ｈ时,浸取率分别达到９６％和９３％．     

合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究

通过实验筛选出该反应的催化剂为Ｖ２Ｏ５ － Ｃｒ２Ｏ３ － Ａｌ２Ｏ３ ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为１３－２％ ,催化剂中主催化剂Ｖ２Ｏ５ 的最佳质量分数为１０ ％ ,最佳改性金属氧化物为Ｃｒ２Ｏ３及最适宜比例为ｎ（Ｖ２Ｏ５）∶ｎ（Ｃｒ２Ｏ３） ＝１０∶１ 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为：反应温度３７０ ℃,原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ７ＮＨ２）∶ｎ（ＣＨ３ＯＨ）∶ｎ（Ｈ２Ｏ）＝ １∶３∶１,液时空速０－５／ｈ,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为７４－２９ ％ ,目的产物选择性为５１－２４ ％ 。     

2-甲基-1-丁烯的异构化

在酸性树脂催化剂上进行了2 甲基 1 丁烯(2MB1)的异构化,得到了高2 甲基 2 丁烯含量的异戊烯产品。在反应压力为0.62MPa,温度为30℃左右,空速在8～11h-1的条件下,2MB1的转化率大于70%,异戊烯收率大于97%,产物中2MB2与2MB1的比例大于10,可以满足下游工序对产品的要求。     

催化氨氧化2-甲基吡嗪合成2-氰基吡嗪的研究

实验采用自制的Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,研究了以2-甲基吡嗪为原料氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的工艺条件,通过对反应温度、液时空速、氨气流率、空气流率等影响因素的考察,确定了适合该催化剂的工艺条件:催化剂装量19mL,进料液时空速0.79h-1,n(2-MP)∶n(NH3)∶n(Air)为1∶5.9∶36,温度370°C。2-甲基吡嗪的转化率达到90%以上,选择性达到70%以上,产品收率达到60%以上。并对其反应原理及工业化问题进行了初步的探讨。     

硅灰石对ZrO_2-CaO-SiO_2体系抗钢水侵蚀性的影响

以锆酸钙、α-Al2O3微粉和硅灰石为原料制备ZrO2-CaO-SiO2体系的浸入式水口材料,通过改变硅灰石的含量(其质量分数分别为0、2%、4%、6%和8%),利用静态坩埚法研究了该体系材料的抗钢水侵蚀性能。结果表明:ZrO2-CaO-SiO2体系浸入式水口材料对钢水的抗侵蚀能力较强,且硅灰石含量对其抗侵蚀能力的影响不大;但其抗钢水渗透能力随硅灰石含量的增大而逐渐增强,当硅灰石质量分数为6%时,材料的抗钢水渗透能力最强。     

无碱条件下氧气催化氧化2-乙基己醇合成2-乙基己酸

以2-乙基己醇作为原料,O_2作为氧化剂,无碱参与下催化氧化合成2-乙基己酸。使用气相色谱(GC)进行定量分析,气质联用仪(GC-MS)进行定性分析。考察了催化剂、溶剂、反应温度、时间及氧压力对反应的影响。结果表明:2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)/硝酸铜为合适的催化剂体系,乙酸乙酯为合适的溶剂。适宜的反应条件是:催化剂TEMPO用量为2-乙基己醇物质的量的5%、硝酸铜用量为2-乙基己醇物质的量的4%,100℃、0.5 MPa O_2压力下反应6 h,2-乙基己酸收率可达77.1%。O_2恒压条件下该反应是拟一级反应,反应活化能为59.9 k J/mol。主要副产物是3-庚醇和3-庚酮。     

R2O-RO-Al2O3-B2O3-SiO2系统在骨质瓷中的应用

实验采用正交实验法和对比实验，通过对R2O-RO-AlO3-B2O3-SiO2系统的成釉机理分析及熔融特性、熔体的粘度和表面张力等性能的测试，探讨了该系统在骨质瓷中的应用。     

MoP/SiO2-TiO2-ZrO2下萘的加氢脱芳工艺优化

采用共沉淀法制备了SiO2-TiO2-ZrO2复合载体,以此载体制备了MoP/SiO2一TiO2-ZrO2催化剂,在微型固定床反应器上以萘的十二烷溶液为模型化合物,通过正交试验考察了反应温度、反应压力、体积空速和V(氢)∶V(油)4个因素对脱芳效果的影响,得到了加氢脱芳的适宜工艺条件为:反应温度360℃、反应压力5 M...     

2-甲基吡嗪氨氧化制2-氰基吡嗪研究

作者以CP - 2负载型催化剂 ,进行了 2 甲基吡嗪直接氨氧化制 2 氰基吡嗪的研究。确定了最佳工艺条件为温度 4 30℃、反应配比n(2 甲基吡嗪 )∶n(氨 )∶n(氧 )∶n(水 ) =1∶(10～ 15 )∶2∶5、液体空速 0 15～ 0 3h-1,反应转化率约为 10 0 % ,2 氰基吡嗪选择性 80 % ,并进行了催化剂30 0h的稳定性试验 ,产品选择性在 73%以上。     

酸铵催化H2O2氧化环己烯合成己二酸

以（NH4）5[H2（WO4）6]·H2O为催化剂,用H2O2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n（环己烯）：n（H2O2）cn（钨酸铵）=100：440：1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81．4％,纯度为99．8％。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

Mo掺杂V/TiO2催化2-甲基吡啶气相氧化合成2-吡啶甲醛

以XRD、H2-TPR等方法表征Mo掺杂V/TiO2新型催化剂,并详细考察了催化剂组成、反应温度、空速等对Mo掺杂V/TiO2催化2-甲基吡啶氧化合成2-吡啶甲醛的影响。实验研究结果表明,Mo的掺杂提高了催化剂的还原能力和催化活性。低反应温度和高空速可以提高对2-吡啶甲醛的选择性。钒和钼的最佳比率为2.9:1,催化剂的最佳负载量为7%。最佳反应条件下(催化剂焙烧温度600℃,反应温度290℃,10%2-甲基吡啶水溶液的流速为0.2 mL·min-1,氧气的流速为0.1 L·min-1,空速为3083 h-1),2-甲基吡啶的转化率为70.2%,2-吡啶甲醛的选择性为88.3%,与文献报道的未使用Mo掺杂的催化剂所得的结果 (转化率14%,选择性93%)相比,在选择性相差不大的情况下,转化率大幅度提高。     

人白细胞介素-2单克隆抗体的研究

应用杂交瘤技术获得6株抗人白细胞介素-2单克隆抗体细胞株，并对其特性进行分析，各单抗滴度不一，有的高达10(16)，有的则在1∶10左右，大多数（5种）为IgG型，少数（1种）为IgM型。单克隆抗体与纯化的IL－2有明显的特异性吸附（P＜0．01）。有4种单克隆抗体有相同的吸附位点，另外2种至少有3个吸附位点，位阻表现不一。