合成医药中间体4-甲基咪唑的研究

研究了以丙酮醛、甲醛、氨/草酸铵合成4-甲基咪唑的方法,在n(甲醛)∶n(丙酮醛)∶n(草酸铵)=(1.0～1.05)∶1.0∶(1.4～1.6),n(水)∶n(丙酮醛)＞17.7∶1.0,pH=3.0～4.0,反应温度55～60 ℃,4-甲基咪唑收率最高可达83.6%,产品纯度＞98.5%。解决了其他合成方法中产品杂质的质量分数高,生产成本高的问题,并用IR,NMR,DSC等对产物进行了鉴定。结果表明,该法合成的高纯度4-甲基咪唑,其     

合成医药中间体4-甲基咪唑的研究

研究了以丙酮醛、甲醛、氨／草酸铵合成４ 甲基咪唑的方法,在ｎ（ 甲醛）∶ｎ（ 丙酮醛）∶ｎ（草酸铵）＝ （１－０～１－０５）∶１－０∶（１－４ ～１－６）,ｎ（ 水）∶ｎ（ 丙酮醛） ＞１７－７∶１－０,ｐＨ＝３－０～４－０,反应温度５５～６０ ℃,４ 甲基咪唑收率最高可达８３－６％ ,产品纯度＞９８－５％ 。解决了其他合成方法中产品杂质的质量分数高,生产成本高的问题,并用ＩＲ,ＮＭＲ,ＤＳＣ等对产物进行了鉴定。结果表明,该法合成的高纯度４ 甲基咪唑,其１ＨＮＭＲ、ＩＲ谱与Ａｌｄｒｉｃｈ 标准谱吻合,产品熔点达５４ ℃。     

4-甲基咪唑合成工艺研究

研究了以丙酮醛、甲醛、氨水及草酸铵等为原料合成药物中间体4-甲基咪唑的工艺路线,分析了反应机理,考察了pH值等因素对反应收率的影响,并用DSC、IR、GC等方法对产物进行了分析。     

4—四基咪唑合成工艺研究

研究了以丙酮醛、甲醛、氨水及草酸铵等为原料合成药物中间体４－甲基咪唑的工艺路线，分析了反应机理，考察了ｐＨ值等因素笃反应收率的影响，并用ＤＳＣ、ＩＲ、ＧＣ等方法对产物进行了分析。     

4－甲基咪唑的合成

报道了药物中间体４－甲基咪唑的合成方法，研究了以丙酮醛、甲醛及氨水为原料的合成路线，对文献方法作了改进，并用ＤＳＣ、ＩＲ、ＮＭＲ等方法对产物进行了鉴定。     

4-甲基咪唑生产应用及市场前景

4-甲基咪唑是合成多种药物的重要医药中间体,主要用于生产治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、上消化道出血的特效新药甲氰咪胍(又称西咪替叮),同时也可生产心血管病、中枢神经系统治疗药物。此外,4-甲基咪唑还是生产农用化学品、环氧树脂固化剂、金属防蚀剂等多种产品的中间体。4-甲基咪唑的生产方法有丙酮醛、甲醛、铵盐或氨环化法、咪唑啉脱氢法、羟基丙酮与甲酰胺环化缩合法等,在工业上,4-甲基咪唑主要由丙酮醛、甲醛、铵盐或氨经环化制得。国外4-甲基咪唑的生产厂家主要有德国的巴斯夫公司和日本的三井东亚田冈化学工业公司,产品主要用于生产西…     

信息窗

4-甲基咪唑合成工艺研究通过鉴定由河南省化工研究所开及的“4-甲基咪唑合成工艺研究”项目1994年9月14日通过了河南省科芈枝末委艮金俎觐的技不盗走。4-甲基咪唑主要用作医药中间体，石油系菌荆及杯氧村脂固化荆等。该所以1，2-丙二醇为起始原料，经催化氧化制丙酮醛，再经环化、萃取、蒸馏等制取4-甲基咪唑。参加鉴定的专家认为该工艺具有原料易得，收率较高，易于突现工止化生产，经济效益和社会效益昱著等特威。蔡河南省科孛技木情根研究所朕枇检索、光盆检索及手工检索，因内未见有4-甲基咪唑合成的工艺和产品的文献根道。该工艺居国内…     

鸢尾酮的合成研究

采用山苍子油提取得到的柠檬醛和丙酮等为主要原料合成鸢尾酮。合成分三步完成。先用柠檬醛与丙酮在碱的催化下生成假紫罗兰酮 ,收率为 93 .2 %。假紫罗兰酮甲基化生成假鸢尾酮 ,收率为 52 .3 %。假鸢尾酮环化得到鸢尾酮 ,收率为 98.3 %。合成的总收率较高达到 4 7.9%。并对合成的鸢尾酮进行了理化性质、光谱、色 -质和评香等的确证     

西咪替丁中间体4-甲基咪唑的工业合成

本文对4-甲基咪唑常用的几种合成方法进行了介绍，对其工业化生产的优缺点进行了对比，最终选定了丙酮醛法，并给出了工艺流程图和操作步骤。     

4-甲基咪唑生产应用及市场前景

４＿甲基咪唑是合成多种药物的重要医药中间体 ,主要用于生产治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、上消化道出血的特效新药甲氰咪胍 (又称西咪替叮 ) ,同时也可生产心血管病、中枢神经系统治疗药物。此外 ,４＿甲基咪唑还是生产农用化学品、环氧树脂固化剂、金属防蚀剂等多种产品的中间体。４＿甲基咪唑的生产方法有丙酮醛、甲醛、铵盐或氨经环化法、咪唑啉脱氢法、羟基丙酮与甲酰胺环化缩合法等 ,在工业上 ,４＿甲基咪唑主要由丙酮醛、甲醛、铵盐或氨经环化制得。国外４＿甲基咪唑的生产厂家主要有德国的巴斯夫公司和日本的三井东亚田冈化学工业公司…     

酸性离子液体催化aldol反应研究

以甲酰胺和氯丙酮等为原料合成了离子液体4-甲基-3-丁基噻唑硫酸氢盐。以aldol反应为探针,探究了离子液体催化苯甲醛与丙酮的缩合反应,并对催化剂用量、醛酮比、反应时间和催化剂重复利用等进行了考察。优化工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(丙酮)=1.0∶1.8,催化剂用量3%(n/n),反应时间1.5 h,苄叉丙酮的收率达81.2%,催化剂重复使用5次仍可保持较高催化效果。     

咪唑衍生物辅助合成金属有机骨架MIL-101及CO2吸附性能

采用2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑作为添加剂水热法一步合成了金属有机骨架MIL-101,考察了合成条件对样品物相和收率的影响,采用XRD、N2物理吸附、SEM、UV-vis手段对样品进行表征分析,并在动态吸附装置上评价了样品的二氧化碳吸附性能。结果表明,以这3种咪唑衍生物作为添加剂,均可合成具有规则八面体形貌且尺寸均匀的MIL-101样品,合成温度低于180℃,样品最大收率可达70%。4-甲基咪唑辅助合成的MIL-101样品在1.0 MPa压力下对二氧化碳的饱和吸附量可达313mg/g。     

离子液体合成含溴1，3，4-噻二唑的研究

采用无溶剂一锅法合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4),反应原料N-甲基咪唑、溴代正丁烷和四氟硼酸钾在水浴中搅拌反应3 h,收率为91.8%。然后以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体催化合成含溴1,3,4-噻二唑类化合物,反应条件为:反应温度95～100℃,反应时间2 h,收率为58.3%。用减压蒸馏的简单方法将离子液体分离出来。研究结果表明,用离子液体[bmim]BF4合成含溴1,3,4-噻二唑的方法比传统方法即用浓硫酸作催化剂的方法的收率高6.7%。     

气相色谱法分析4-甲基咪唑

1前言4—甲基咪唑主要用于医药中间体，也用于环氧树脂作固化剂，聚氨酯类作催化剂，以及染料中间体、农作物防护剂、工业乳化剂、缓蚀剂等。医药上用来合成治疗胃及十二指肠溃疡的特效药。国内市场需求量较大。配合丙酮醇甲酰胺法合成4-甲基咪唑的工艺研究，我们进行了气相色谱法探讨，获得了较好的结果。该工艺是丙酮醇和甲酰胺在一定的温度压力下反应，然后革取分离得到个甲基咪唑，反应方程为：24-甲基咪唑合成产物的分析为了考查原料消耗和4-甲基咪唑的产率，测定合成产物中的4-甲基咪唑含量，对于科研开发和生产都具有一定的指导意义…     

碘催化芳基重排法合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸

对洛索洛芬钠的关键中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成工艺进行了改进研究。甲苯与丙酰氯经Friedel-Crafts反应生成1-(4-甲基苯基)-1-丙酮,收率87.8%;1-(4-甲基苯基)-1-丙酮与碘和原甲酸三乙酯进行芳基重排反应,生成2-(4-甲基苯基)丙酸乙酯,收率88%;2-(4-甲基苯基)丙酸乙酯在氢氧化钾-甲醇-水体系中水解生成2-(4-甲基苯基)丙酸,收率93%;2-(4-甲基苯基)丙酸在偶氮双异丁腈引发下于四氯化碳-石油醚二元溶剂体系中,用N-溴代琥珀酰亚胺溴化,收率72.9%,四步反应总收率58.6%。反应步骤少、操作简便、原料易得。     

4-甲基咪唑合成方法

综述了一种重要的药物中间体4-甲基咪唑(4-MI)近年来国内外研究状况及主要合成方法,并较详细地介绍了国内普遍采用的丙酮醛法,提出了研究展望.     

微波促进下的Biginelli反应:5-(4-甲基苯甲酰基)-3,4-二氢嘧啶-2酮(硫酮)类衍生物的无溶剂合成

微波无溶剂条件下,通过醛、对甲基苯甲酰丙酮、尿素(硫脲)在对甲苯磺酸催化下进行的Biginelli反应来合成5-(4-甲基苯甲酰基)-3,4-二氢嘧啶-2酮(硫酮)类衍生物,易得到且收率高。     

电化学法合成茴香醛的中试研究

采用间接电合成法以Ce4+/Ce3+为媒质,在高剪切混合乳化机搅拌下对Ce4+氧化对甲基苯甲醚合成茴香醛进行了中试研究。结果表明,Ce4+电解收率83 4%,茴香醛单程反应收率88 8%;使用后的媒质再生循环使用,无三废排放。     

羟基丙酮转化为4-甲基咪唑的研究

以羟基丙酮、甲酰胺、液氨为原料合成4-甲基咪唑。结果表明,在羟基丙酮∶甲酰胺=1∶5,温度160℃,压力1.8~2 MPa,反应5 h条件下,4-甲基咪唑选择性达81.6%。     

1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)的合成

以4-硝基咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),总收率19.4%,纯度>98%,经红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。研究了反应温度、反应时间等因素对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(MDNI)合成及收率的影响,得到了较优的工艺条件:n(2,4-二硝基咪唑)∶n(碘甲烷)=5∶9,反应温度40~45℃,反应时间8h。对硝化反应条件进行了研究,确定了适宜反应时间为1h,反应温度为95℃。