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《山东化工》2021,50(5)
以9-蒽甲醛、4-溴苄基-二乙基膦酸酯及叔丁醇钾为原料,通过Witting-Horner反应制备获得(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯。对其反应条件进行了优化。将温度、原料配比、反应时间为影响因素,以合成的收率为考察指标进行L3(33)正交实验。进一步获得温度、溶剂种类、投碱顺序、有无惰性气体保护对(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯收率的影响。结果表明,无惰性气体保护下,以n(4-溴苄基-二乙基膦酸酯)∶n(9-蒽甲醛)∶n(叔丁醇钾)=1.2∶1∶1.5的物料比,采用未除水的二氯甲烷为溶剂,温度在30℃左右,得到(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯收率可达68.5%。该工艺的改进为蓝绿光材料的潜在的工业化应用提供技术支撑。 相似文献
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以2,4’-二氟二苯酮和锍盐(CH3)3SHSO4为原料,在碱性条件下反应生成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷。通过正交实验确定最佳工艺条件为:氢氧化钾、甲醇和2,4’-二氟二苯酮的物质的量比为6∶1.25∶1,反应温度45℃。以2,4’-二氟二苯酮计,产品收率为91.23%,含量为97.45%。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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2',4-二氯苯乙酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以氯苯和氯乙酰氯为反应原料,经傅列德尔-克拉夫茨酰基化反应一步合成2’,4-二氯苯乙酮。考察了物料配比,反应温度和溶剂对反应的影响,确定了以下较佳的反应条件:以二硫化碳作溶剂,反应温度15℃,以n(氯苯):n(氯乙酰氯):n(无水氯化铝)=1.0:1.2:1.8进料,反应4h左右,最终产物收率可以达到99.31%,纯度为99.00%。 相似文献
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本文讨论了含4-(2’,4’,6’-三甲苯基)氨基蒽醌染料的合成,包括酸性染料和活性染料。这类染料染羊毛、聚酰胺、皮革及棉为艳蓝色和艳紫色,并具极好的耐光和耐湿处理牢度。 相似文献
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以 2′,4′-二氟 - 4-羟基联苯为原料 ,采用与二氧化碳直接羧基化的工艺方法 ,制备得到了解热镇痛药二氟尼柳 ,并讨论了原料配比、反应温度、反应时间、惰性保护气体和碱的种类对羧基化反应的影响 ,得到了较好的效果 ,在优化实验条件下 ,羧基化收率可达 75 %以上 相似文献
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本文研究了4,4’-二氨基-3,3’,5,5’-四甲基二苯甲酮的合成条件和精制方法,较好的反应条件是:DTD2g和氨醌4g加到40ml乙醇中并在外保护下回流4小时,粗品收率93.5。产品提纯方法是重结晶,溶剂选择是关键。利用DSC、元素分析、IR谱和H’-NMR谱确认了产物的组成和结构。 相似文献
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