非均相沉淀法制备包覆粉的研究现状

具有核壳结构的包覆复合粉体材料,兼有包覆层材料和被包覆粉末材料两种物质的优良性能,获得了更加均匀的组织结构和特殊功能。本文对当前广泛研究的非均相沉淀法包覆型复合粉体的制备的原理、方法及影响非均相沉淀过程的因素进行了全面的概述和分析;介绍了非均相沉淀法制得的金属包覆型陶瓷粉体在金属陶瓷中的应用及其发展趋势。     

纳米α-Fe包覆空心玻璃微珠复合微球的制备及磁性能研究

以硫酸亚铁、碳酸氢铵、空心玻璃珠为主要原料,采用非均相沉淀法,通过控制工艺过程参数制各出水合氧化铁均匀包覆空心玻璃珠的复合微球前驱体,然后在(N2/H2)气氛下于720℃保温2 h进行热还原处理,得到了表面光滑、晶粒大小约为50 nm的α-Fe包覆空心玻璃珠复合微球.利用SEM、EDS、XRD对包覆前驱体和热还原产物的表面形貌、成分、物相组成进行表征,利用TG/DSC研究包覆前驱体的热分解过程,用振动样品磁强计(VSM)对纳米α-Fe包覆空心玻璃珠复合微球的磁性能进行测试.得出了制备这种复合微球的优化工艺参数.复合微球的磁性能相比于纯α-Fe微粉,其饱和磁化强度相近,矫顽力增加.     

非均相沉淀-煅烧法制备La2O3包覆ZrC纳米复合粉末

以La(NO3)3.6H2O、氨水和ZrC为原料,采用非均相沉淀-煅烧法制备La2O3包覆ZrC复合粉末。采用XRD、SEM、EDS等检测方法,对包覆前驱体粉末和La2O3/ZrC复合粉末的成分、结构和组织均匀性进行表征。结果表明:前驱体粉末在750℃下煅烧2 h后,全部转化为La2O3,粉末为近球形,未发生长大;La2O3/ZrC复合粉末的粒径为60～80 nm;包覆后粉末的Zeta电位由48.28 mV变为5.376 mV,ZrC被连续且均匀的La2O3纳米级壳体层包覆。     

非均相沉淀-热还原法制备金属镍包裹氧化铝球形微粉

利用非均相沉淀包裹技术，在室温下的水溶液中，以球形碱式碳酸铝铵（AACH）、硫酸镍和碳酸氢铵为原料，制备了金属镍包裹氧化铝球形微粉前驱体，即碱式碳酸镍（NCH）包裹碱式碳酸铝铵微粉。然后，将前驱体在500℃下用氢气还原，成功制备了表面光滑、致密的金属镍包裹氧化铝球形微粉。研究了在非均相沉淀过程中，被包裹碱式碳酸铝铵微粉粉体浓度、硫酸镍和碳酸氢铵加料速度、反应时间、表面活性剂等因素对复合粉体前驱体制备的影响，利用SEM、EDS、XRD等手段表征了复合粉体前驱体及还原产物的表面及切面形貌、成分和结构。     

核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的制备

以硫酸亚铁、硝酸钴、硫酸镍、碳酸钠和石墨微球为主要原料,利用非均相沉淀工艺分别制备出水合氧化铁、碱式碳酸钴和碱式碳酸镍包裹石墨微球的前驱体复合微球;然后将前驱体复合微球于600℃热还原处理2 h,分别得到了钴铁、铁镍和钴镍磁性纳米合金颗粒层均匀包裹石墨微球的粉体材料.利用SEM,EDS,XRD对前驱体复合微球和核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的形貌、成分、物相进行了表征,利用VSM对核壳结构石墨/磁性纳米合金复合微球的磁性能进行了研究.这些核壳结构复合微球的磁性合金颗粒层分别由晶粒为37.9 nm的Co0.5Fe0.5、38.5 nm的Fe0.5Ni0.5和38.2 nm的Co0.5Ni0.5组成,相应的矫顽力分别为36676,20972,16894A/m.     

超声沉淀法制备纳米A12O3粉体

将超声辐射应用于以硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2*12H2O )和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料的沉淀法制备Al2O3纳米粉体的化学反应工艺过程, 制备了粒径为12 nm的α-Al2O3纳米粉体.通过SEM、TEM等分析手段研究了超声辐射对前驱体NH4Al(OH)2CO3沉淀物及最终粉体尺寸、形貌及其团聚行为的影响, 并探讨了其作用机理.结果表明 超声辐射由于其自身的空化作用不仅细化了前驱体颗粒、抑制了其间的团聚, 而且延缓了其向凝胶的转变过程, 从而有效地细化α-Al2O3颗粒, 但过高的频率却易导致颗粒间的进一步聚合.     

金属包覆型复合微球的电磁应用进展

着重介绍了以高分子和无机材料如陶瓷、玻璃、石墨为基体的金属包覆型复合材料微球作为一种新兴复合功能材料在微波吸收和电磁屏蔽、电子元件、导电填料方面的应用和研究进展。并指出了其目前存在的问题和未来的发展。     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核一壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3·H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO：壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备与表征

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4颗粒,在其制备过程中控制Fe_3O_4核的长大时间,加入油酸钠作为表面修饰剂来控制Fe_3O_4核的尺寸,然后加入正硅酸乙酯(TEOS)生成纳米级Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子和亚微米级Fe_3O_4@SiO_2复合微球。通过X射线衍射、透射电镜、能谱分析和红外光谱分析证实Fe_3O_4颗粒表面包覆有SiO_2,并研究了复合粒子的形貌和成分组成,然后进行了磁性能分析。结果表明,Fe_3O_4纳米颗粒、Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子和亚微米级Fe_3O_4@SiO_2复合微球的饱和磁化强度分别为79.95、34.85和61.51 A·m2/kg,对应的剩磁分别为1.73、1.05和3.07 A·m2/kg,矫顽力分别为1083、755和2002 A/m,亚微米级复合微球的剩磁和矫顽力都显著增大。     

石墨-FeNi核-壳结构复合微球的制备

以硫酸亚铁、硫酸镍、碳酸钠和石墨微球为主要原料，利用非均相成核工艺制备出水合氧化铁和碱式碳酸镍均匀包覆石墨的前驱体微球：通过对前驱体进行热还原处理得到了晶粒约为50nm的γ-FeNi合金颗粒层包覆石墨的产物微球。利用SEM，EDS，XRD对前驱体和产物的形貌、成分、物相分别进行了表征，并利用TG／DSC对前驱体热分解过程进行了分析。通过研究，得出了制备这种核．壳结构复合微球的优化工艺参数。     

纳米NiO-YSZ复合粉体原位合成及电极微结构修饰

采用氨水沉淀原位合成法制备了NiO-YSZ(Y_2O_3稳定的ZrO_2)复合粉体,通过XRD、FESEM研究了溶液pH值对粉体性能的影响,并用干压法和丝网印刷法将氢电极分为支撑层(500 μm)、过渡层(20 μm)和功能层(10 μm)三层进行梯度化制备,采用YSZ/SDC双层电解质,通过共烧结技术将SDC(Sc掺杂CeO_2)(6 μm)作为YSZ(4 μm)电解质和Ba_0.5Sr_0.5Co_0.8Fe_0.2O_(3-δ)(BSCF,20 ìm)氧电极的隔离层.结果表明,合成NiO-YSZ复合粉体的最佳pH值为8.5,粉体呈泡沫状团聚,NiO的平均晶粒粒径为13 nm,产率为94.5%.850 ℃时制备的单体SOEC在70%、80%和90% 3种水蒸气含量的氢电极气氛下,电解池在1.5 V的产氢速率分别为266、381和558 N·mL/cm~2·h.在850 ℃、90%水蒸气含量的氢电极气氛下,以0.33 A/cm~2恒流电解1 h前、后的电解电压分别为1.09和1.16 V,电解池具备较好的稳定性.     

金属基复合材料制备技术的进展

对金属基复合材料的分类及制备方法进行了综述,阐述了国内外该类复合材料的研究现状。提出了目前制备技术存在的问题和发展方向,并对金属基复合材料的产业化大规模生产提出合理建议。     

Ni基包裹型超细WC复合粉体制备的实验研究

采用一步碳化法将制得的超细WO3粉体还原为超细WC粉体,通过非均相沉淀法,将超细WC粉均匀悬浮在溶液中,让镍盐在WC粉体上生成沉淀并生长,形成包裹层,通过高温分解、还原,生成均匀Ni基包裹型超细WC的复合粉体,同时分析了预处理(分散)、滴加方式、反应液浓度对包裹效果的影响.结果表明,聚乙二醇PEG2000作为分散剂制得的包裹粉分散效果最好;分散的WC分批加入到反应液中减少了WC胶粒聚沉,改善了包裹粉的分散效果;包裹反应时逐滴慢速加入滴加方式可以得到包裹效果好的包裹粉;Ni包裹超细型WC粉体的物相为面心立方Ni和WC,符合热喷涂实验所要求的超细结构喂料.     

微球构筑防污减阻涂层的制备

通过乳液聚合法制备表面具有聚乙二醇（PEG）支链的聚苯乙烯微球,将所得微球悬浮液与丙烯酸酯聚合物乳液共混,采用涂覆的方式制备仿生减阻涂层。考察微球的组成及其粒度、不同微球含量对涂层表面形貌及润湿性的影响,研究交联对涂层稳定性的影响。采用异硫氰酸荧光素标记的牛血清蛋白（BSA-FITC）考察不同微球含量对涂层抗蛋白吸附性的影响,运用扭矩测定法考察了涂层的减阻性能。结果表明：具有PEG支链的聚苯乙烯微球粒径具有单分散性,所得仿生涂层表面分布着大量的聚合物微球,且随着微球质量分数增大,涂层水接触角减小、亲水性增强;交联反应显著改善涂层的耐水稳定性;与未添加微球的涂层相比,当微球质量分数为15%时,涂层的抗蛋白吸附效率最大可达到97%,当微球质量分数为6%时,涂层的减阻率最大可达到21%。     

热解还原法制备镀镍ZrO2增强低银SnAgCu系复合钎料及其钎焊

本文采用热分解-还原法制备镀镍ZrO2增强相,粉末冶金法制备镀镍ZrO2增强Sn1.0Ag0.5Cu复合钎料,研究了ZrO2纳米颗粒表面金属化以及其对Sn1.0Ag0.5Cu复合钎料的微观结构、材料性能及钎焊接头的影响。结果表明:经机械预处理的ZrO2粒径减小、团聚降低;采用热分解-还原法成功地制备出了镀镍ZrO2增强相,Ni粒子以8-11 nm间距均匀附着于ZrO2表面,ZrO2(02)和Ni(11)界面呈半共格关系;添加适量镀镍ZrO2对Ni/ZrO2-Sn1.0Ag0.5Cu复合材料的熔点、电阻率影响不大,提高了润湿性和抗拉强度,在镀镍ZrO2增强相添加量为0.7 wt.%时Ni/ZrO2-Sn1.0Ag0.5Cu复合钎料抗拉强度、钎焊接头剪切强度均达峰值,较基体材料的相比提高了43.3%、40%。随着Ni-ZrO2增强相的添加,复合钎料钎焊接头的断裂位置由界面IMC层向过渡区的近钎缝侧移动,断裂机制由韧-脆混合断裂逐渐转为韧窝为主的韧性断裂。     

机械搅拌法制备金属及其复合材料的研究进展

介绍了机械搅拌法制备金属及其复合材料的工艺及特性,综述了机械搅拌法对金属及其复合材料在凝固过程和凝固组织中的影响.提出机械搅拌法是改善金属及其复合材料凝固组织,提高其性能的有效途径,并对机械搅拌凝固细晶技术的前景进行了展望.     

电弧放电制备内包金属纳米洋葱状富勒烯的研究

在金属微粒催化的条件下探索了用直流电弧放电法制备内包金属纳米洋葱状富勒烯(Onionlike Fullerenes OLFs)的过程和工艺。用扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等实验手段对生成的OLFs进行了形貌、结构的观察和表征。研究结果表明：调整工艺参数，并辅以催化剂掺杂可大量制备内包金属的OLFs；对个别工艺参数的影响进行了探讨。     

插层还原法制备纳米钯/石墨烯复合材料的研究

以氧化石墨和氯化双乙二胺钯Pd(en)2Cl2为前驱体,将金属钯前驱体与氧化石墨发生插层反应,再将插层了Pd(en)2+2的氧化石墨在溶液中用NaBH4还原,制备出纳米钯/石墨烯复合材料。采用X射线衍射(XRD)、场扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、低温氮气吸附等手段对复合材料进行表征并对复合材料进行了储氢性能的测试。研究结果表明:复合材料具有规则的中孔结构,直径为2~6 nm钯的纳米粒子弥散地分布在石墨烯的层间,起着支撑作用,阻止石墨烯片层的重新聚集;复合材料具有较高的BET比表面积,在77 K及0.11 MPa条件下其储氢量达到了3.4%(质量分数)。