LiCoO_2在酸性焙烧过程中Co元素赋存状态的演变研究

本文以Li Co O2在酸性焙烧环境中元素的化学演变特点为研究对象,采用TG-DSC、XRD、SEM等对Li Co O2在酸性焙烧过程中的重量变化、热量变化、物相组成变化、形貌变化等进行了研究。TG-DSC研究结果表明:Li Co O2与Na HSO4·H2O在300℃~460℃温度范围内将发生化学反应,温度范围内的元素的存在形式是研究的终点。XRD的研究结果表明:当温度在300℃时,Co元素以Co SO4·H2O的形式存在;当温度升到400℃时,钴元素以Na2Co(SO4)2形式存在,随温度进一步升高,450℃和500℃时,钴的赋存形式不变。SEM的研究结果表明:随着焙烧温度的升高,Li Co O2与Na HSO4·H2O焙烧后产物的形貌没有明显发生变化,但其表面的块状物慢慢消失,最后全部转化为熔融态。     

温度对正极材料Li_2CoSiO_4的电化学性能影响

用水热法合成出Li2Co Si O4,并在一系列不同的温度下处理Li2Co Si O4。用红外光谱分析材料的结构特征和表面吸附物质后发现4个温度下的光谱较为接近,表明Li2Co Si O4的合成较为成功;运用X射线粉末衍射技术分析后发现,各温度热处理后的物相纯度与结晶度都非常好,而且在800℃的时候(110)基线的特征衍射峰最强,此时化合物由室温时的βII相完全转变为βI相;材料的充放电性能测试表明,800℃热处理后的材料组装成的电池的最大放电比容量可达201.5 m Ah/g,大大高于其他温度处理后的材料。     

晶化温度对Li_2O-ZnO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃物相组成和热膨胀系数的影响

采用DTA、XRD、SEM、热膨胀仪等仪器研究了晶化温度对Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的物相组成以及热膨胀系数的影响.结果表明:在晶化温度为625℃时,微晶玻璃中析出βⅡ-Li2ZnSiO4晶相,650℃时又析出少量方石英晶相;随着晶化温度上升,方石英相逐渐转化为β-石英固溶体,至750℃时βⅡ-Li2ZnSiO4晶相开始转化为γ0-Li2ZnSiO4晶相;当温度高于800℃后,微晶玻璃中主要含有β-石英固溶体和?0-Li2ZnSiO4两种晶相,并且晶粒尺寸变大;不同晶化温度下制得微晶玻璃的热膨胀系数在(72～119)×10-7℃-1(20～500℃)之间,随着晶化温度的升高,试样的热膨胀系数先升高而后下降,然后趋于平稳,在650℃达到最大.     

12Cr1MoV钢在碱金属硫氯盐中的腐蚀行为

将12Cr1MoV钢在不同温度(500,550,600℃)、不同组成的KCl-K_2SO_4熔盐中进行腐蚀试验,研究了温度和熔盐组成对试验钢腐蚀动力学、腐蚀形貌和腐蚀产物的影响。结果表明:随温度的升高或熔盐中K_2SO_4含量的增加,试验钢的腐蚀加剧;在600℃KCl-25%K_2SO_4(质量分数,下同)熔盐中腐蚀后,试验钢表面存在大量的孔洞,腐蚀产物呈颗粒状,而在600℃KCl-75%K_2SO_4熔盐中腐蚀后,表面孔洞较少,腐蚀产物呈片状;在600℃KCl-25%K_2SO_4熔盐中腐蚀后,试验钢呈现非均匀腐蚀形貌,在550℃和500℃下呈现均匀腐蚀形貌,腐蚀内层主要由铁、铬氧化物组成,铬元素含量随温度升高而减少;在550℃KCl-75%K_2SO_4熔盐中腐蚀形成的腐蚀内层厚度为83.8μm,比在550℃KCl-25%K_2SO_4熔盐中形成的厚了近1倍,且腐蚀内层更致密、孔洞更小。     

温度对T95钢在H_2S/CO_2环境中腐蚀行为的影响

利用自制高温高压釜模拟了油井筒中H_2S/CO_2环境,在温度30~150℃、H_2S/CO_2气相和模拟地层水液相中对T95油管钢进行了腐蚀试验,研究了温度对该钢腐蚀速率的影响,并分析了腐蚀产物的形貌和物相组成。结果表明:当温度为30~120℃时,T95钢在气相和液相中的腐蚀速率均随温度的升高先增后降,且均在90℃时达到峰值,分别为0.882,1.096mm·a~(-1),当温度高于120℃时,液相中的腐蚀速率缓慢增大而气相中的缓慢减小;随着温度的升高,气相中的腐蚀产物逐渐由片状变成块状并堆积在一起,液相中的则由絮状沉积变成团簇状堆积;腐蚀产物由铁、硫、氧等元素组成,腐蚀速率与腐蚀产物膜中硫含量成反比、与氧含量成正比,硫铁化合物对腐蚀起到了阻碍作用。     

Co-Sb合金的高真空熔炼法制备

采用电弧熔炼加真空退火制备了Co-Sb合金,并结合扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)研究了制备过程中Co-Sb合金的微观组织结构变化。结果表明:过冷度会显著影响直接熔炼Co Sb合金样品不同区域元素组成和微观形貌,重熔可以促进合金元素扩散和改善合金相均匀性,600℃温度下120h退火后合金内主要为Co Sb3包晶相。     

洗涤塔腐蚀原因分析与预防

某催化剂再生装置上的洗涤塔在停机检查时发现内部有严重的腐蚀。采用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射仪、体视显微镜等对腐蚀产物的宏观形貌、微观形貌及物相组成进行分析。结果表明,腐蚀产物疏松多层,局部有凹坑,腐蚀产物中含有Fe_2O_3,Fe_3O_4,Fe(OH)_3等化合物,且在腐蚀产物内表面发现Na元素,其腐蚀形貌与腐蚀产物组成与碱腐蚀一致。为减少此类腐蚀的产生,在生产中应加强残余氧、pH值、温度等因素的监控。     

汞齐氧化法制备氧化铝纳米纤维

以汞为反应介质,通过铝的氧化反应制备出直径为5～15 nm无定型结构的氧化铝纳米纤维,利用TEM、TG、DSC、XRD、比表面积分析等多种检测手段对产物的形貌和结构进行了研究,并讨论了煅烧过程中温度对产物形貌、物相结构、比表面积的影响.结果表明:无定型氧化铝纳米纤维向α-Al2O3相转变过程中,只出现γ-Al2O3中间相,而无其他中间过渡相出现;无定型氧化铝纳米纤维在850℃下煅烧2 h,转变为γ-Al2O3,仍保持纳米纤维的形貌;在1200℃下煅烧2 h,转变为α-Al2O3,烧结成蛭石状.     

不同温度下沉积TiN/TiCN/Al_2O_3/TiN复合涂层的物相结构和性能

采用高温化学气相沉积技术,于1 000～1 100℃在WC-6%Co硬质合金基体表面制备了TiN/TiCN/Al2O3/TiN复合陶瓷涂层,研究了复合涂层的物相、表面和横截面形貌、显微硬度、界面结合强度和耐磨损性能。结果表明:沉积温度为1 000℃时,复合涂层中Al2O3层为κ相和α相共存;当沉积温度升至1 050℃和1 100℃时,Al2O3层为单一的α相;1 050℃下沉积复合涂层的表面平整、结构致密,1 000℃沉积复合涂层中的TiCN层存在少量孔洞,1 100℃下沉积复合涂层中TiCN层的柱状晶沿某一方向生长比较明显,较高的沉积温度加速了钛元素向Al2O3层的外扩散;1 050℃下沉积复合涂层的显微硬度最大,为1 828HV,该涂层的耐磨损性能最佳,其与基体间的结合强度最高,临界载荷为135.2N。     

Al-Cu系铸造铝合金中Cr元素在模拟酸雨溶液中腐蚀行为的研究

本文研究了在Al-Cu系铸造高强度铝合金中添加不同含量的铬Cr元素对铝合金腐蚀性能的影响。试验中采用5%NaCl+0.8%Na2S2O4+0.05%NaNO3配成模拟酸雨溶液,PH为4,在60℃温度下浸泡480 h,用失重法分析单位面积上损失的重量随Cr含量的变化情况,以考察Al-Cu系铸造铝合金的抗酸雨腐蚀能力。结果表明:H+、Cl-和SO42-共同作用在铝合金表面产生较多的蚀坑,破坏其氧化膜,使腐蚀加剧,腐蚀产物形貌以团状和块状为主。铸造铝合金中所添加的Cr元素含量在0.05%~0.15%时,随其含量的增加对腐蚀的抑制作用逐渐增强;当Cr含量达到0.15%~0.2%时,对腐蚀的抑制作用最强,此时铝合金抗酸雨腐蚀性能最佳。     

锂离子电池关键材料的研究及发展

为了改善和提高锂离子电池的性能,对锂离子电池的关键材料：正极材料、负极材料、电解液及隔膜进行分析和研究。归纳了各种关键材料的特点,分析了各种正极材料和负极材料。对三元材料从元素和结构上进行分析,总结了三元正极材料的特性及优缺点。改性是进一步提高三元材料性能的重要途径。负极材料分为碳材料和非碳材料,其中,纳米材料是研究的...     

4J32镜头组件电化学方法消除杂散光的实验研究.doc

为消除光学系统镜头组件中杂散光以成像的影响,采用电化学方法对4J32合金进行处理,降低表面反射率,实现了消光处理。利用正交实验法研究了在重铬酸盐体系中主盐浓度、电压、电解液温度、时间等因素对镜头组件的消杂光性能的影响,并确定了最佳方法。结果表明,处理后零件尺寸改变极小,反射率降低较明显,所得到的4J32合金呈黑色、光亮美观,具有优良的附着力和消除杂散光能力。     

在线光电离质谱研究茉莉花烘干过程香气成分的变化

使用自制低压光电离飞行时间质谱装置（VUV-PI-TOF MS）对茉莉鲜花烘焙过程中产生的香气成分进行实时、在线研究,获得了不同温度下的烘焙产物质谱图。实验还研究了茉莉鲜花在40~170 ℃升温烘焙过程中释放的香气成分的变化情况,获得了90、120、150 ℃下茉莉鲜花主要烘焙香气成分随时间的变化趋势。结果表明,过高和过低的温度均不利于茉莉花的烘焙品质。该研究结果可以将依赖于人的感官评审数据化、标准化和可视化,为茉莉花的工业生产提供指导。     

层状前体法制备锰掺杂钴铁氧体的性能

采用层状前体法制备了锰掺杂钴铁氧体Co1-xMnxFe2O4(x分别取0.1,0.2,0.3,0.4),用X射线衍射仪分析了它的物相与结构,用振动样品磁强计测试了它的磁性能,采用自制设备研究了其对巴克豪森信号的接收特性。结果表明:该铁氧体均以单相尖晶石结构存在;掺锰降低了材料的矫顽力,且锰含量越大,矫顽力越小;当x=0.1时材料的饱和磁化强度比钴铁氧体的要大,之后其值随锰含量的增加逐渐减小;Co1-xMnxFe2O4尖晶石铁氧体材料有望作为接收器件应用于巴克豪森磁弹传感器。     

预涂覆Na_2SO_4-25%NaCl盐膜的HR3C钢的高温腐蚀行为

应用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)、能谱仪(Energy dispersive spectrometer,EDS)和电子探针显微分析(Electron probe X-ray micro-analyser,EMPA)等分析方法研究预涂覆Na_2SO_4-25%NaCl盐膜的HR3C在650℃、750℃的高温腐蚀行为。结果表明:HR3C在650℃和750℃的腐蚀动力学曲线呈"抛物线"趋势递增;腐蚀产物由表向里依次是结构疏松的Fe_2O_3与相对致密的Cr_2O_3的氧化层、尖晶石结构的复杂氧化物以及由少量Fe/Ni硫化物和孔隙组成的腐蚀影响区;提高腐蚀温度或延长腐蚀时间,氧化膜明显增厚,与基体结合程度变差甚至剥离,腐蚀影响区孔隙密度增大,深度增加。分析认为:预涂覆Na_2SO_4-25%NaCl盐膜的HR3C的高温腐蚀是氧化、硫化与氯化共同作用的结果。腐蚀初期发生高温氧化,合金表面形成具有保护性作用的氧化层;氯化反应促进了混合盐膜的熔融与挥发性物质的形成,破坏了氧化层的致密性,加速了腐蚀反应的发生;硫化作用促使合金发生内硫化。     

雾滴微反应器法制备纳米氧化铝粉体

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,用新技术--雾滴微反应器法制备了纳米氧化铝粉体,并与用传统沉淀法制备的纳米氧化铝粉体进行比较,用SEM和TEM等方法对制备的前驱体和最终粉体进行表征,用XRD法对最终粉体进行物相分析.结果表明:雾滴微反应器法制备的纳米氧化铝粉体比传统沉淀法制备粉体的颗粒尺寸较小,粒径分布窄,分散性好,比表面积达到138.1cm2·g-1;前驱体在1 150℃煅烧20 min可完全转化为α-Al2O3.     

凝胶-热分解法制备NiFe_2O_4纳米粉末及其性能表征

以硝酸铁、硝酸镍以及柠檬酸为原料,采用凝胶-热分解法制备出了尖晶石NiFe2O4纳米粉末。研究了凝胶-热分解法的反应机理和反应过程,讨论了热处理温度对颗粒平均尺寸以及性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、TEM以及VSM对样品物性进行表征,结果表明,所制样品为纯相的NiFe2O4纳米颗粒,颗粒的大小为35～65 nm,且颗粒的粒径随热处理温度的升高而增大,当热处理温度为700℃时,颗粒大小均匀、分散性好,比饱和磁化强度达到54.63 emu/g。同时,作者也对反应的动力学原理进行了研究,得出NiFe2O4纳米颗粒形成的活化能为16.15 kJ/mol。     

镁铬质耐火材料的ICP—AES法测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）同时测定镁铬质耐火材料中Cr2O2、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、Al2O3等次量及微量成分。通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等,同时研究了基体效应。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂于1000℃左右熔融,可完全分解试样。引入试液中的大量锂和基体镁对测定有影响,可用基体匹配方法消除;样品中含量较高的铬、铁和铝对含量低的其它元素没有光谱干扰。用该法分析镁铬质耐火材料标样BCS369和BCS370的相对标准偏差RSD均小于1％,测定值与标准值一致。     

气相色谱法测定调味水产品中的甜蜜素

研究优化调味水产品中甜蜜素的分析方法,以降低其检出限。在样品前处理过程中加入沉降试剂(沉降试剂Ⅰ:150g/L K4[FeCCN6].3H2O溶液;沉降试剂Ⅱ:300g/L ZnSO4·7H2O溶液),离心后加入无水硫酸钠、亚硝酸钠、正己烷和硫酸,于40℃水浴加热0.5h,经冷水冷却后剧烈震荡,分层后取正己烷层用气相色谱仪测定。实验结果表明,该沉降试剂降解泡沫彻底,分层效果较好。用恒温40℃来酯化,比冰浴效果理想。测定甜蜜素的线性范围为0.5-50μg/mL,线性良好,相关系数0.9992,甜蜜素的最低检出限5mg/kg。基质加标回收实验的平均回收率88.0%-95.0%。该方法简单快捷,且准确度和精密度均符合残留分析要求,尤其适合蛋白质含量较高水产品中甜蜜素的测定。     

纳米碳化钛颗粒对纳米氧化锆增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的影响

研究了纳米TiC对陶瓷刀具材料Al203 - 3Y - Zr02 - TiCn的微观结构和力学性能的影响.结果表明,A5Tn20Z在烧结温度为1650℃、烧结压力为30MPa和保温时间为30min时的力学性能最好,抗弯强度904.7MPa,断裂韧度4.16MPa· m1/2,维氏硬度17.43GPa.