具有自相似结构纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以改性聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂,用抗坏血酸还原硝酸银得到银溶胶,将银溶胶经离心分离、洗涤和真空干燥处理,得到规则球形纳米银粉.用动态光散射法激光粒度仪考察反应温度和溶液的pH值对纳米银粉粒度的影响.用扫描电镜(SEM)观察纳米银粉的形貌.用X 射线衍射(XRD)表征纳米银粉的晶体结构.研究结果表明,反应温度为40 ℃、w(PVP):w(AgNO3)=0.8、AgNO3浓度为0.24 mol/L、抗坏血酸溶液pH值=10,可得到具有至少3级循环套嵌自相似结构的规则球形纳米银粉;纳米银粉聚集体纯净无杂质,粒径在500～1 000 nm之间;粉体一次颗粒粒径为9～20 nm.     

水热法制备球形纳米银粒子及其表征

采用水热法,以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以葡萄糖直接还原硝酸银制备纳米银溶胶及纳米银粒子.探讨了表面活性剂的种类、反应温度等参数对纳米银形貌、粒子尺寸的影响,并采用XRD、SEM和EDS等手段表征了纳米银的特性.结果表明:在反应温度140℃、反应时间6h的条件下,可制备粒径20nm左右、分散均一的球形纳米银粒子.     

化学还原法制备纳米银粒子及其表征

采用化学还原法, 通过一系列条件实验,借助紫外-可见分光光度计(UV-vis)得到最佳实验条件,在最佳实验条件下制得紫黑色溶胶,在40℃下真空干燥3h,获纳米银粉.制备的纳米银粉用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析表明,其粒径大小分布范围窄,形状为单一球形,平均粒径为18nm.     

不同还原剂对银粒子生长形貌的影响

目的探究不同还原剂在纳米银粒子合成过程中对其粒径、尺寸分布和形貌的影响。方法以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,选择葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸钠、乙二醇作对照,通过化学还原的方法,并将反应温度控制在60℃来制备纳米银粒子。通过马尔文激光粒度仪、X-射线衍射光谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-vis)等对所制备银粒子进行表征。结果采用葡萄糖为还原剂时,制备出了粒径较小(平均粒径为51 nm)且分布均匀的球形纳米银;将抗坏血酸作为还原剂时,出现了晶体颗粒聚集而成的球状团聚体,平均粒径为67 nm;柠檬酸纳还原出的纳米银粒子集中分布在15 nm左右以及100nm左右,平均粒径为57nm;乙二醇在相同条件下还原出了球形、棒状、三角片等形状的纳米银粒子,平均粒径为107 nm。结论采用葡萄糖作为还原剂,更容易制备出球形、粒径小且分散均匀的纳米银粒子。     

室温条件下纳米银的温和制备和形貌调控

目的 探究室温条件下不同还原剂以及其他实验助剂在化学还原纳米银过程中对其颗粒粒径、尺寸分布和形貌的影响。方法 以抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,柠檬酸钠为保护剂和第2还原剂,选择葡萄糖和硼氢化钠作对照,在室温下通过化学还原的方法来制备纳米银颗粒。通过马尔文激光粒度仪、紫外–可见光谱（UV–vis）、透射电镜（TEM）等对所制备纳米银进行表征。结果 采用抗坏血酸作为还原剂时,通过调控抗坏血酸体积（0.2 mL）,固定柠檬酸钠和PVP体积分别为0.5、0.6 mL,制备出粒径较小（平均粒径为56 nm）且尺寸分布较均一的球形纳米银;采用葡萄糖和硼氢化钠作还原剂时纳米银颗粒尺寸过大（平均粒径分别为216nm和189nm）。结论 采用抗坏血酸作为还原剂,调控柠檬酸钠、PVP等实验参数在最佳范围,更容易制备出球形度好、粒径小的均匀纳米银溶液。     

水热法制备纳米银颗粒的试验研究

以AgNO_3和NaHCO_3为反应原料,以PVP为保护剂,用水热法制备出纳米银颗粒。研究了AgNO_3浓度和分散剂PEG的加入对反应生成纳米银颗粒形貌的影响。结果表明,在AgNO_3浓度为0.06 mol/L,NaHCO_3浓度为0.15 mol/L,PVP为0.03 mol/L,PEG为0.05 mol/L,反应温度为200℃,反应时间4 h的工艺条件下,可得到平均粒径尺寸约50 nm、分散性好、尺寸均一的近球形纳米银颗粒。     

不同溶剂体系生成纳米银形貌研究

目的为优化化学还原法合成纳米银的路径,对比研究乙醇、乙二醇、去离子水等3种溶剂中生成纳米银的形貌和粒径。方法首先采用化学还原的方法,分别在乙醇、乙二醇、去离子水中利用水合肼还原硝酸银,控制反应温度为60℃,并用磁力搅拌器剧烈搅拌,制得PVP保护的纳米银,然后用紫外-可见分光光度计、扫描电子显微镜和马尔文激光粒度仪进行表征。结果 3种溶液反应体系中都生成了球形纳米银,平均粒径分别为35,40和53 nm。其中,乙醇溶液体系条件下生成的球形纳米银粒度小,粒径分布窄,乙二醇溶液体系条件生成的纳米银粒度稍大,粒径分布稍宽,去离子水体系中生成的球形纳米银粒度最大,粒径分布最宽。此外,去离子水中生成的纳米银形貌多样,不仅生成球形纳米银,还生成了少量形状各异的纳米银。结论乙醇作为溶剂有利于生成粒径较小且分布均匀的球形纳米银。     

Ag/PVP/PVA抗菌水凝胶的制备及性能

采用液相还原法,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,水合肼直接还原硝酸银溶液得到稳定分散的纳米银溶胶,并通过冷冻(-20℃)、解冻(20℃)法合成了物理交联的Ag/PVP/PVA水凝胶。利用透射电子显微镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-vis)、X射线衍射(XRD)以及红外分析(FT-IR)对制备的复合材料进行了表征,以大肠杆菌为细菌模型测试了样品的抗菌性能并分析了抗菌原理。结果表明,所得银溶胶中纳米银平均粒径约为50 nm,由于纳米银的引入,该新型水凝胶具有抗菌性能,是一种具有开发前景的复合材料。     

球形纳米银粒子制备新方法及其表征

采用水热法,不添加任何还原剂,在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone,PVP)的保护下,热分解碳酸银制得纳米银溶胶.将纳米银溶胶经过后续离心分离,干燥后得到纳米银粉.通过改变反应温度、反应时间、表面活性剂浓度、种类及反应物浓度等反应条件,分析了各反应条件对纳米银粒子形貌的影响.利用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和电子能谱仪(energy dispersivespectroscopy,EDS)分析表明,在反应温度为180℃、反应时间为5 h、AgNO3浓度为0.1 mol/L、NaHCO3浓度为0.05mol/L、PVP为1.7 g的最佳制备工艺条件下,纳米银粒子为球形,粒径分布范围窄,单一分散,粒径40 nm左右.结果表明,表面分散剂PVP以及AgNO3与NaHCO3的浓度对球形纳米银的合成具有关键作用.     

液相还原法制备不同粒度分布的规则球形纳米银粉研究

采用液相还原法,分别以水合肼、次磷酸钠和硼氢化钠为还原剂,聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为分散剂和保护剂,硝酸银被还原制备球形纳米银粉。通过透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）进行表征,得到在10～60nm之间不同粒度分布的规则球形、纯相面心立方晶系纳米银粉。     

液相还原法制备纳米银颗粒

以聚丙烯酸铵为保护剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银颗粒.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析,并讨论了聚丙烯酸铵的加入量对纳米银粒径的影响.利用紫外分光光度计(UV光谱)对纳米银溶胶的粒径分布及其稳定性进行了分析.研究结果表明,聚丙烯酸铵的加入量对纳米银的粒径和形貌有重要的影响.同时,所制备的纳米银溶胶的稳定性较好.     

粒径可控纳米银的制备研究

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶.通过调节还原后银溶胶的pH值可以达到控制纳米银粒径的效果.研究了氨水在制备不同粒径的银粉过程中的作用.对银溶胶进行了Zeta电位测量,对制得的纳米银样品用XRD、TEM进行了表征,采用原子吸收法分析了还原后溶液中残留的银离子的浓度,确定银的还原率.分析了各种因素对纳米银制备和样品粒径的影响.通过控制适当合成反应条件,可制得10～100nm、粒径可控、高分散性、高纯度的纳米银粉.     

纳米银的制备及纳米银/GO复合物在电化学方面的应用研究

采用不同的制备方法以及控制反应条件制备出不同形貌、尺寸的纳米银,并采用透射电子显微镜对纳米银进行表征。研究结果表明:采用传统溶胶-凝胶法较成熟稳定,制得的纳米银为球形粒子,尺寸均匀,粒径60nm左右。将纳米银与氧化石墨烯(GO)复合后掺杂到磷酸铁锂(LiFePO_4)中,制得的LiFePO_4-纳米银/GO复合物的首次放电比容量达到158.6mAh/g,具有良好的电化学性能。     

新型湿法纳米银制备技术及其毒性行为

针对目前纳米银(AgNPs)制备方法中存在的纳米银颗粒粒度分布不均,稳定性较差的问题,利用柠檬酸钠和无水乙醇作还原剂,以柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为保护剂制备纳米银.利用紫外吸收光谱分析、XRD、SEM、TEM、EDS、Zeta电位仪等多种技术表征所制备纳米银的特征,结果表明纳米银颗粒为球形面心立方结构,粒径...     

液相化学还原法制备纳米银及抗菌性能研究

选用液相化学还原法,分别在以羧甲基纤维素钠(Carboxymethyl cellulose sodium,CMC)和葡萄糖为还原剂的体系下制备纳米银颗粒,并进行了对比分析。通过紫外分光光度计、X射线衍射和透射电镜等测试手段对其进行了表征。结果表明,用CMC体系制备的纳米银粉末平均粒径为20～30nm,为多晶结构;用葡萄糖体系制备的纳米银粉末平均粒径为25～35nm,为面心结构。利用抑菌圈法对纳米银的抗菌性能进行测试,结果显示2种体系下制备的纳米银对海洋芽孢杆菌都有很好的抑制作用。     

银纳米粒子的制备及其在光催化中的应用

在乙醇/水溶剂中,以AgNO3为银源、聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,采用溶剂热还原法合成纳米银.通过调变乙醇-水的相对比例、AgNO3浓度和反应时间等,获得了尺寸均匀的准球形、立方体、线状等不同形貌的银纳米颗粒,利用XRD、SEM、TEM和紫外-可见吸收光谱进行了表征.初步考察了球形纳米银(粒径分布30～70nm)和立方纳米银(粒径80～140nm)修饰介孔二氧化钛对甲基橙的光催化降解性能,结果表明两种纳米银粒子对TiO2的光催化均具有增效作用,且银粒径越小,对光催化活性的提高越显著.     

光化学还原法制备纳米银溶胶

采用光化学还原法,以银氨溶液为前驱体,PVP为保护剂制备分散性良好和粒径分布窄的纳米银溶胶。利用透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对纳米银溶胶进行表征。结果表明,紫外光照时间和PVP浓度都对该反应有明显的影响,在[Ag(NH3)2]+浓度为1mmol/L,n(PVP)/n([Ag(NH3)2]+)=50时,反应30min就可以生成理想的纳米银溶胶。此外,该方法没有使用有毒添加剂,制备的纳米银溶胶更为安全,从而可以应用在更为广阔的领域。     

对苯二胺在不同溶剂中制备纳米银粉

利用对苯二胺在不同溶剂中制备出不同形貌的纳米银粉，采用扫描电镜、紫外-可见光谱分析硝酸银浓度对纳米银粉粒径与形貌的影响，利用X衍射对纳米银粉的晶体结构进行性能表征。研究结果显示，以甲酸作溶剂时，采用快混法能大量、快速地制备出平均粒径为80nm、分布均匀、分散性较好的球形纳米银粉；以苯作溶剂时，采用界面法能制备出枝清晰蔓...     

医用聚氨酯材料化学镀纳米银工艺

为提高医用聚氨酯材料留置人体内时的生物抗茵性能,需在其表面化学镀银.以次磷酸钠为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子保护剂,六偏磷酸钠为分散荆,还原硝酸银,将纳米银颗粒还原并沉积在医用聚氨酯内支架管表面,形成纳米银涂层.获得了最佳的化学镀银工艺:0.25 mol/,L AgNO3,AgNO3与还原剂次磷酸钠的摩尔比为2:1,温度40℃,时间30 min.采用本工艺,纳米银颗粒平均粒径为20～30 nm,镀液中添加高分子保护剂和分散剂可以阻止颗粒长大.提高纳米银颗粒的分散均匀性.本工艺在医用领域具有较好的前景.     

甘油分散含银溶胶的制备及抑菌性能研究

以AgNO_3为银源,无水甘油作为还原剂和分散介质,PVP-K30为稳定剂和模板剂,首次以加热搅拌法一步制备了含纳米银的无水甘油溶胶。以紫外-可见吸收光谱、X射线粉末衍射、透射电子显微镜等手段对所得溶胶和溶胶中的纳米银颗粒进行表征,考察了AgNO_3加入量、反应时间等因素对纳米银溶胶和银单质形貌的影响。结果表明,当投料质量比(m(甘油)∶m(AgNO_3)∶m(PVP-K30))为200∶(0.5~1.5)∶5,反应温度为110℃,反应时间为0.5~3h,可以获得稳定的纳米银甘油溶胶,其中银单质的颗粒分散性好,形貌近球形,粒径为纳米级别。以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和蜡样芽胞杆菌作为研究对象,对所得含银溶胶的抗菌性进行研究,发现钠米银溶胶对4种目标菌均有很好的抑菌性,其中对枯草芽孢杆菌抑菌效果最好,且溶胶中银单质粒径越小,抑菌效果越好。