双原位细乳液聚合法制备聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯复合微球

以苯乙烯(St)、正硅酸乙酯(TEOS)、二乙烯基苯(DVB)为主要原料,采用双原位细乳液工艺和不同引发体系,制备SiO2/PS复合微球,并以此为种子乳液,继续滴加第2种单体甲基丙烯酸甲酯(MMA),合成聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯(PS-PMMA)复合微球;通过红外光谱、透射电镜、热重分析等测试手段对复合微球进行结构和形貌的表征。结果表明,复合微球制备成功,其中包覆的无机粒子SiO2增加了微球的交联度和热稳定性;引发剂类型对复合微球的形貌和粒径影响很大,不同的乳化剂也对复合微球的形貌产生较大影响。     

无皂乳液聚合法制备PS/TiO2核-壳复合微球

采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯(PS)微球,将所制备的PS微球经磺化吸水后,利用钛酸丁酯作前驱体在乙醇中反应,使TiO2包覆在磺化苯乙烯微球表面,得到有机-无机PS/TiO2复合微球。在所得的杂化微球表面接枝上可聚官能团,利用无皂乳液聚合将聚甲基丙烯酸甲酯聚合到微球表面,得到核-壳-壳杂化微球。用FT-IR、SEM和TGA等方法对所制得的复合微球进行表征。结果表明PS、PS/TiO2及PS/TiO2/PMMA微球表面光滑,球形度好,单分散性良好;通过改变TBOT的加入量可以控制TiO2对PS微球的包覆厚度。     

细乳液法合成单核核壳结构氧化硅/聚苯乙烯复合微球

采用细乳液聚合法,以3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)表面改性的直径50nm的氧化硅粒子为核,在乳化剂、助乳化剂、引发剂存在的情况下制备了小粒径、单核核壳结构氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球.研究表明,苯乙烯的浓度、超声细乳化时间,是制备这种小粒径、单分散、单核核壳结构的氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球的关键因素.透射电镜(TEM)的观察显示,在优化的实验条件下,可以制得平均粒径95nm,壳厚20nm,粒径均一、球形规整度较好、单核核壳结构的氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球.其平均粒径远低于用其它聚合方法制备的复合微球.     

乳液聚合制备SiO_2/PMMA-DMEMA亚微米复合微球及其表征

用溶胶凝胶法制备出表面含可聚合官能团的亚微米SiO2粒子,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为聚合单体,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMEMA)为功能单体,在复合乳化剂SE-10/OP-10的作用下,通过SiO2粒子表面上的乳液聚合成功制备出了表面光滑且具有核壳结构的SiO2/PMMA-DMEMA复合粒子,并对得到的复合粒子采用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、光电子能谱(XPS)和热失重分析(TGA)进行表征。TEM结果显示,SiO2处于内层,大小约170 nm;外层包覆了厚度约20 nm的聚合物。XPS表明,SiO2被聚合物包覆后,N元素的摩尔分数为2.08%,其表面Si元素的摩尔分数降到2.21%。复合粒子经TGA分析后,聚合物与SiO2质量比(fp)为69.4/100,其中PMMA和PDMEMA含量分别为29.0%和10.1%;复合粒子经甲苯抽提后,聚合物与SiO2的质量比(fp)为60.1/100。聚合物的有效接枝率(fe)约为86.6%。     

细乳液聚合制备纳米二氧化硅-丙烯酸酯复合乳液的研究

采用硅溶胶和丙烯酸酯单体通过细乳液聚合制备纳米二氧化硅/丙烯酸酯复合高分子乳液。考察了聚合过程中硅溶胶量对于单体转化率和聚合物粒子粒径的影响,并用GPC、XPS表征所得的复合乳液。实验结果表明:二氧化硅的引入提高了聚合反应速率,增加聚合物的分子量并使分子量分布变窄;在复合乳液粒子中,二氧化硅主要以分散相分布在连续的丙烯酸酯相内部;复合乳液的力学性能明显优于不含二氧化硅的纯丙烯酸酯聚合物乳液。     

Pickering乳液聚合制备聚苯乙烯/纳米SiO2复合微球与其性质

以两亲性纳米SiO2为稳定剂构筑Pickering乳液,分别采用偶氮二异丁腈(AIBN)及过硫酸铵(APS)作为引发剂引发苯乙烯单体聚合,制得了不同尺寸及形貌的聚苯乙烯/纳米SiO2(PS/SiO2)复合微球,并分析了Pickering乳液聚合的机理。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用仪(GPC-MALLS)、热失重分析(TGA)及差示扫描量热仪(DSC)对产物进行了表征,结果表明,AIBN引发所得复合微球为微米级(0.5μm~2.0μm),而APS引发产物为亚微米级(0.1μm~0.5μm),两者引发所得聚合物重均分子量(-Mw)分别为4.780×104g/mol及3.411×105g/mol;复合微球的热性能因纳米SiO2的存在而得到增强。     

表面含羧基磁性高分子复合微球的制备

用化学共沉淀法制备了F e3O4纳米微粒,并对F e3O4微球表面进行改性,以磁性F e3O4为核,通过苯乙烯和丙烯酸的乳液共聚,制备了粒径均匀、以苯乙烯和丙烯酸共聚物为壳、表面含有一定羧基的磁性高分子纳米复合微球。测定了此微球的形态、结构和粒径,探讨了聚合单体、乳化剂等因素对微球合成的影响。     

微流体技术光/热聚合可控制备Janus核-壳微球

Janus核壳微球是一种结合Janus微球以及核壳微球结构特点的复杂结构微球。它独特的性能在某些领域例如药物的定向输送方面具有潜在的应用。然而由于结构的复杂性以及传统制备方法的局限性,该微球的制备存在一定挑战,目前国内外尚无制备该微球的报道。本文利用基于毛细管的微流体控制技术,结合光/热聚合等手段,成功制备出了单分散的Janus核壳微球,并实现了对其大小、形貌以及核数目的控制。     

乳液聚合法制备TiO2/PS复合粒子及其性能研究

采用乳液聚合法制备了以纳米二氧化钛(TiO2)为核,聚苯乙烯(PS)为壳的复合粒子.利用正交实验研究了引发剂用量、单体用量、表面活性剂浓度对复合粒子包覆效率的影响;通过透光率和亲水亲油实验,检验复合粒子的分散性,并采用透射电镜(TEM),红外光谱(FTIR)表征了复合粒子的形貌和结构.     

细乳液聚合法制备聚丙烯酸/聚硅氧烷复合乳液

以聚硅氧烷为助稳定剂，采用细孔液聚合法合成聚丙烯酸／聚硅氧烷复合乳液。研究了乳化剂类型、聚硅氧烷用量、孔液固含量和甲基丙烯酸用量对细乳液聚合动力学和所得乳液性能的影响。研究结果表明：以十二烷基硫酸钠为乳化剂，聚硅氧烷用量为丙烯酸酯单体质量的3．33％～10．0％时，可获得稳定的聚合过程，所得复合乳液的数均粒径在73nm～77nm之间，乳胶膜吸水率低至4．54％～6．75％。透射电镜照片表明，复合乳胶粒内部存在一定程度的微相分离。     

扩散控制无皂乳液聚合法制备纳米聚合物微球

在不添加任何乳化剂的条件下,将甲基丙烯酸(MAA)和苯乙烯(St)单体进行无皂乳液聚合,制备纳米聚合物微球。由于采用的搅拌速率较低,单体相和水相呈现层状分布,聚合反应速率由单体扩散速率控制。跟传统的动力学控制乳液聚合法相比,扩散控制所得产物粒径较小,最小可达35nm,且乳液稳定性较好。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、动态激光光散射(DLS)、核磁(1 HNMR)、扫描电镜(SEM)对其进行表征。并研究了反应温度、引发剂用量、单体摩尔配比对乳液稳定性和微球粒径的影响,发现反应温度在80℃,引发剂的占单体质量百分数为25%,单体摩尔配比1:2.5的时候乳液稳定,微球最小粒径35nm,57.7%的粒子小于100nm。     

核壳结构有机/无机复合微球的制备与应用进展

根据核、壳的组成,核壳结构有机/无机复合微球可以分为2类:A类是核为无机材料,壳为高分子材料的核壳式结构;B类是核为高分子材料,无机材料作为壳层的核壳式结构.综述了B类复合微球的研究进展,详细讨论了复合微球的制备方法,如原位化学沉积法、溶胶-凝胶法、化学镀法、自组装法,并对各种制备方法的优缺点进行了总结,介绍了复合微球在轻质雷达吸波材料、光子晶体、生物医药载体材料、化妆品等领域的应用.最后指出了该研究领域未来的发展方向.     

Pickering乳液聚合制备草莓型PSt/SiO2有机-无机复合微球

在纳米硅溶胶分散介质中,以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)为引发剂,不添加任何辅助单体,通过Pickering乳液聚合,成功制备了PSt/SiO2有机-无机复合微球,透射电镜研究显示,复合微球具有草莓型形态。所得复合微球粒径在190 nm-300 nm之间,二氧化硅吸附量介于28%-44%之间。研究了初始硅溶胶用量、AIBA用量和反应温度等因素对复合微球粒子粒径和二氧化硅吸附量的影响。结果发现,初始硅溶胶用量增大,复合微球粒径减小、二氧化硅吸附量增大;引发剂用量增加,二氧化硅吸附量增大;反应温度升高,复合微球粒径增大,但对二氧化硅吸附量影响较小。     

细乳液聚合制备有机-无机复合纳米粒子的研究进展

从细乳液聚合制备有机-无机复合纳米粒子体系的助剂、聚合方法及过程和提高无机纳米粒子包覆率的措施3个方面介绍了采用细乳液聚合法制备有机-无机复合纳米粒子的最新研究进展,并提出其目前存在的问题、今后的研究重点。     

反相乳液聚合法制备淀粉聚合物微球的研究

以可溶性淀粉为原料,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)和环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液聚合法制备了淀粉聚合物微球,以微球的平均粒径和溶胀度为指标,考察了不同因素对微球合成的影响.利用粒度分析仪、扫描电镜、红外光谱等对产物进行了表征.结果表明:引发剂用量、交联剂用量、油水相体积比及反应时间等因素对微球的平均粒径和溶胀度均有影响,其中MBAA用量和油水比的影响较大.所得微球粒度分布范围较窄,球形圆整,表面粗糙多孔,可用作良好的药物载体和吸附剂.     

细乳液聚合制备球形聚丙烯腈乳胶粒子

采用过氧化氢/L-抗坏血酸(H2O2/L-AA)氧化还原引发剂引发丙烯腈(AN)的细乳液聚合;探讨了乳化剂、单体和引发剂浓度以及聚合温度对聚丙烯腈(PAN)乳胶粒子的粒径、形态的影响,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了球形PAN乳胶粒子的形成机理。在AN质量分数为10%,助稳定剂十六烷(HD)为基于AN质量的4%,乳化剂十二烷基硫酸钠(SLS)和引发剂浓度分别为基于水相的8 mmol/L和1.6 mmol/L时,制备出了粒径为67.54 nm的规则球形PAN乳胶粒子,并发现聚合温度是控制PAN乳胶粒子形态的关键因素。通过与热引发剂体系过硫酸钾(KPS)和偶氮二异丁腈(AIBN)分析比较,进一步表明低温聚合能降低PAN乳胶粒子表面结晶,是PAN乳胶粒子呈现出规则球形的原因。     

乳液聚合法制备纳米级羧基聚合物微球

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为乳化剂、过硫酸钾(KPS)为引发剂、苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)为单体,采用乳液聚合方法成功地制备了表面含羧基的聚合物微球。通过透射电子显微镜(TEM)观察羧基聚合物微球的形态及粒径,并采用电导滴定法对微球表面的羧基含量进行表征。考察了羧基聚合物微球粒径及表面羧基含量的影响因素。结果表明,实验条件范围内最佳的乳液聚合条件为:AA摩尔百分含量≥12%,每摩尔单体用≥3.8226g SDBS乳化,用≤1.9114g KPS引发,KPS分两次(2/3,1/3)加入。     

无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯(St)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用无皂乳液聚合法制备了聚苯乙烯微球。研究了单体、引发剂的浓度,引发剂加入方式,聚合温度对制备PS微球粒径的影响。运用傅立叶红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、电势与纳米粒径分析仪等手段,对微球的组成成分、表面形态、粒径及其分布、表面电势进行了表征。结果表明微球粒径均匀,在100～200nm范围内,球形度良好且呈单分散性。     

乳液聚合制备聚苯乙烯纳米微球

采用乳液聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球,对制备条件进行了研究.采用FT-IR、TEM对PS粒子的表面结构进行了表征.电镜分析表明,PS微球平均粒径约为50nm,且随乳化剂浓度的增加而减小.实验结果表明,聚合温度、乳化剂浓度等对PS微球大小和尺寸分布产生较大影响.     

分散聚合法制备SiO2/PAM核壳复合微球

采用分散聚合法制备出以SiO2为核、PAM为壳的核壳复合微球。根据Stber法制备了单分散SiO2微球,粒径随着TEOS、氨水浓度的增加而增大。采用硅烷偶联剂对SiO2微球进行表面处理,TEM显示处理后的微球继续保持单分散性,粒径有所增加。以SiO2微球或处理后的SiO2微球为核,采用分散聚合法在其上包覆AM,借助TEM、IR对其进行表征;研究发现,以处理后的Si O2微球为核能得到核壳结构,这种SiO2/PAM核壳微球的粒径大约为163 nm,包覆层30 nm左右。