反相乳液法制备海藻酸钠/壳聚糖纳米微球

分别以吐温80和复合乳化剂司盘80/吐温80为乳化剂,采用反相乳液法,以大豆油为油相,氯化钙(CaCl2)为交联剂制得海藻酸钠(ALG)/壳聚糖(CS)纳米微球。采用SEM和激光粒度分析仪对纳米微球的形貌和粒径进行表征。结果表明,采用复合乳化剂司盘80/吐温80适合油包水体系,制得的ALG/CS纳米微球粒子为球形;采用复合乳化剂比采用单一乳化剂制备的纳米微球粒径分散指数小;随着司盘80∶吐温80的质量配合比不同,微球的粒径随复合乳化剂中吐温80量的增加而减少,粒径分散指数PDI值在0.1~0.2之间;当司盘80∶吐温80质量配合比为1∶1.4时,制得的纳米微球平均粒径最小为364.4nm;当司盘80∶吐温80质量配合比为1∶0.2时,制得的纳米微球平均粒径最大为1171nm。     

复合改性剂对纳米碳酸钙的表面改性

引入自制的复合改性剂通过碳化法制备改性纳米碳酸钙,考察了改性剂种类、配比、用量等参数对纳米碳酸钙改性效果的影响,利用活化度、吸油值、热重分析、红外光谱、透射电镜等测试技术对产物进行表征。优化后的改性条件为:复合改性剂是月桂酸与二辛/癸酸甘油酯聚氧乙烯醚的混合物(质量比为1∶1),用量为1.5%(占碳酸钙干基的质量分数)。制备出的活性纳米碳酸钙活化度为100%,吸油值为31.5,平均粒径为70nm,疏水性极强。     

羽毛蛋白/海藻酸钠复合载药微球及其缓释性能

以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为模型药物,CaCl2为交联剂,采用挤压法制备了2,4-D-羽毛蛋白/海藻酸钠复合微球;借助傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、差示扫描量热仪、X射线衍射仪表征了复合微球的形貌和结构特征;探讨了羽毛蛋白和海藻酸钠的主要交互作用力;同时考察了不同比例羽毛蛋白对复合微球载药量、包封率以及缓释性能的影响。结果表明,所制得的复合微球的粒径约为1 mm;2,4-D以非晶态较为均匀地分散在复合微球中;羽毛蛋白与海藻酸钠主要通过静电作用力、氢键结合;羽毛蛋白的加入可以改变海藻酸钠载药微球的微相结构,有利于调节复合微球的载药量、包封率以及缓释性能;复合载药微球释药规律符合Korsmeyer-Peppas动力学方程。     

细乳液聚合法制备正十二醇/聚合物相变纳米胶囊及其性能研究

细乳液法制备了正十二醇/聚合物相变纳米胶囊（PCNs）,研究了乳化剂、共聚单体的用量以及正十二醇的投料量对纳米胶囊结构与性能的影响。采用DSC、TG、TEM以及激光粒度分析仪等手段分别对聚合物纳米微球的粒径大小及粒径分布、性能和微观形态等进行表征分析。研究表明亲水共聚单体的加入有助于对相变材料的包封,当AM用量为2%时,苯乙烯与正十二醇的投料比为1∶1时,制备的纳米胶囊相变潜热及相变材料包封效率分别为109.3J/g和92.1%。     

新型磁性海藻酸钠复合微球的制备与表征

以碳包铁(Fe@C)纳米粉作为磁性内核,用海藻酸钠作表层高分子,以正庚烷为油相,AOT为表面活性剂,氯化钙、环氧氯丙烷作交联剂,通过反相微乳法制备出了碳包铁/海藻酸钠核壳微球,系统考察了海藻酸钠的浓度、交联剂用量等对所制复合纳米微球性质的影响,并对产物进行了初步的性能表征.结果表明,选择合适的海藻酸钠的浓度、交联剂用量和其它相关参数,可以制备出外观为球形、分散性好、平均粒径约为250nm、具有强磁响应性的复合微球.     

无金属、卤素、硫等杂元素的聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球的合成EI北大核心CSCD

聚合物纳米微球可用于多孔催化剂的制备,但是来源于乳化剂、引发剂等的硫、卤素、碱金属等容易导致催化剂中毒。因此,文中以十二烷基二甲基氧化胺为乳化剂,过氧化氢/抗坏血酸氧化还原体系为引发剂,通过甲基丙烯酸甲酯乳液聚合,合成了仅含碳、氢、氧、氮4种元素的聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球。研究了聚合工艺、引发剂用量与配比、乳化剂用量及单体浓度对单体转化率和微球粒径的影响。结果表明,搅拌速率、温度、引发剂配比及乳化剂用量对单体转化率的影响较大;微球粒径受聚合工艺、引发剂用量及配比的影响较小,微球粒径主要受乳化剂用量和单体浓度控制。     

乳化／内部凝胶化工艺制备海藻酸钙凝胶微球的研究

从乳化/内部凝胶化制备海藻酸钙凝胶微球的机理入手,系统考察了制备工艺参数如油水比、表面活性剂添加量、碳酸钙添加量和冰乙酸添加量对海藻酸钙凝胶微球的球形度、粒径大小及分布、产率的影响规律.通过对该工艺参数的优化,能够制备出球形度良好,产率在85%以上,粒径分布均一的海藻酸钙凝胶微球.     

胶原蛋白/壳聚糖/纳米SiO_2复合微球的制备与载药性能研究

采用乳化交联法制备胶原蛋白/壳聚糖/纳米SiO_2复合微球。以司班80和液体石蜡为油相,混合溶液为水相,引入硬脂酸镁(MS)作助乳化剂,以SEM、FT-IR、UV、激光粒度仪为表征手段研究了油水体积比、搅拌速率、交联剂与混合溶液体积比和纳米SiO_2对复合微球的成球性及其载药释药性能的影响。结果表明,MS的助乳化效果较好,在纳米SiO_2和混合溶液质量比为2%(wt,质量分数)时,盐酸小檗碱载药微球的载药率为15.66%,包封率为66.52%,维生素D载药微球的载药率为3.08%,包封率为48.54%。结论:制备了粒度分布集中的药物缓释微球,纳米SiO_2使微球具有更好的缓释性能,且在pH较低时不易分解,减少粘附。     

Pickering细乳液法制备无机聚合物复合中空微球

采用有机胺催化水解正硅酸乙酯生成SiO_2纳米粒子,经硅烷偶联剂改性后,获得了两亲性的SiO_2纳米粒子。以其作为Pickering乳化剂,成功制备了稳定的Pickering细乳液并合成了无机聚合物复合中空微球。通过红外光谱、透射电镜、扫描电镜和热重分析等测试手段对复合中空微球进行了表征。结果表明:引发剂为偶氮二异庚腈、交联剂用量为0.2%时合成了直径在1.5~2μm之间的复合中空微球。采用低温引发剂有利于合成均一粒径的中空微球;交联剂的用量能够改变微球的粒径大小;不同的单体类型会影响微球的粒径分布。     

Fe3O4/PNIPAM纳米复合微球的制备

用化学共沉淀法制备Fe₃O₄磁性纳米粒子,以N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）和偶氮二异丁腈（AIBN）为原料,用种子乳液聚合法制备了具有温敏性的Fe₃O₄/PNIPAM纳米复合微球。用红外光谱仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、热重分析仪（TGA）及Zeta粒度仪（DTS）等手段对复合微球进行了表征,研究了单体（NIPAM）、交联剂（MBA）、乳化剂（SDBS）用量对复合微球粒径及磁含量的影响。结果表明:Fe₃O₄/PNIPAM纳米复合微球呈球形,具有温敏性,反应条件对复合微球的结构和形貌有较为显著的影响,其粒径和磁含量随着单体浓度的减少、交联剂和乳化剂用量的增加而变小。     

纳米级TiO_2中空球的制备

以聚苯乙烯(PS)乳液为模板,首先合成了PS/TiO_2复合微球,采用回流溶解出PS模板的方法,制备出纳米级TiO_2中空球。探讨了不同单体浓度、引发剂用量、乳化剂用量以及反应温度对聚苯乙烯乳液的影响。利用XRD、TG、BET、IR和UV-Vis手段对合成的纳米颗粒进行了表征。研究发现80℃下,单体浓度占总质量的20%、引发剂和乳化剂分别为单体质量的0.3%和3%、回流时间为12h时,可以得到外径为180nm、比表面积为283.4m2/g的TiO_2中空球,且中空球的壳层由大量粒径为8~10nm的TiO_2颗粒紧密堆积而成。     

基于巯基烯反应的细乳液法制备巯基-丙烯酸酯聚合物微球的研究

用三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMMP)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)通过细乳液聚合法制备得到巯基-丙烯酸酯聚合物微球。研究了单体和乳化剂用量对微球形貌及微球粒径分布的影响。结果表明:制备得到球形的共聚物纳米颗粒。单体和乳化剂配比的增加会使微球的粒径增大,单体和乳化剂浓度的降低会使微球粒径分布更宽,但过多的乳化剂会破坏乳液稳定性。     

微乳液法制备纳米TiO_2粉体的研究

以硫酸法钛白粉生产中间产物偏钛酸为原料,通过微乳法制备纳米TiO_2粉体,分析微乳法制备纳米粒子的反应过程及机理,研究反应物浓度、水与表面活性剂摩尔比以及表面活性剂用量对纳米颗粒粒径的影响。研究结果显示通过此微乳液体系,在偏钛酸溶液中钛盐摩尔浓度为2.0mol/L、水与表面活性剂摩尔比为50∶1、正己醇与曲拉通X-100的质量比为1∶0.3条件下,制备的TiO_2纳米粉体形状规则,平均粒径为25nm,具有分散度好、粒度分布均匀等特点。     

球磨法制备天然辣椒素粉体工艺研究

以天然辣椒素和硅胶为原料和辅料,采用球磨法制备天然辣椒素粉体,采用正交实验法,对球料质量比、天然辣椒素与硅胶的质量比、球磨时间、球磨机转速等参数进行4因素3水平的正交实验设计,研究这些工艺参数对球磨法制备天然辣椒素粉体的影响。结果表明,制备天然辣椒素粉体的最佳工艺为球料质量比为5∶1,天然辣椒素与硅胶的质量比为4∶6,球磨时间为20 min,转速为300 r/min,在此条件下,制备的天然辣椒素粉体中粒径小于10μm的颗粒的体积分数为94.98%。     

复合乳化剂对八甲基环四硅氧烷微乳液聚合的影响

以八甲基环四硅氧烷为单体,十八烷基三甲基氯化铵与异构十三醇聚氧乙烯醚为复合乳化剂,于80℃开环聚合制备有机硅氧烷微乳液。考察了非离子乳化剂、阳离子乳化剂、乳化剂配比和乳化剂用量对微乳液的粒径、粒径多分散指数(PDI)、透光率以及微乳液稳定性的影响。实验结果表明,非离子乳化剂有利于提高微乳液的相对稳定性并且使粒径分布更窄;阳离子乳化剂能够使乳液的粒径变小;随着阳离子乳化剂与非离子乳化剂的质量比增加,乳液粒径先减小后稳定;随着复合乳化剂用量的增加,乳液粒径变小,透光率增加,电解质相对稳定性上升而碱的相对稳定性却随之下降。     

双壳微纳米相变胶囊制备影响因素的研究

以相变材料为芯材、聚苯乙烯为内壳、亲水性壳聚糖为外壳、以十二烷基硫酸钠为乳化剂、十六烷为助乳化剂、偶氮二异丁腈为引发剂,壳核比为1∶1,用细乳液界面聚合法制备双壳微纳米相变胶囊,用FT-IR、DSC、SEM、LPSA对其表征,研究了芯材种类、乳化剂用量、助乳化剂用量、引发剂用量、超声乳化时间、搅拌速度等对双壳微纳米相变胶囊形貌的影响。结果表明,双壳微纳米相变胶囊形貌受到芯材种类、乳化剂用量、助乳化剂用量以及引发剂用量的影响较大,也与超声乳化时间和搅拌速度有关,并得到相应最佳工艺参数。     

细乳液法合成单核核壳结构氧化硅/聚苯乙烯复合微球

采用细乳液聚合法,以3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)表面改性的直径50nm的氧化硅粒子为核,在乳化剂、助乳化剂、引发剂存在的情况下制备了小粒径、单核核壳结构氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球.研究表明,苯乙烯的浓度、超声细乳化时间,是制备这种小粒径、单分散、单核核壳结构的氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球的关键因素.透射电镜(TEM)的观察显示,在优化的实验条件下,可以制得平均粒径95nm,壳厚20nm,粒径均一、球形规整度较好、单核核壳结构的氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球.其平均粒径远低于用其它聚合方法制备的复合微球.     

改性纳米SiO2微球的制备及其在果蔬保鲜中的应用

采用溶胶-凝胶法制备纳米SiO_2微球并对其接枝改性,与壳聚糖/淀粉溶液复合后应用于圣女果保鲜包装中。通过扫描电镜、红外光谱、粒径分析等表征,考察纳米SiO_2成球工艺参数和接枝改性效果;并研究了添加不同质量分数的改性纳米SiO_2微球对壳聚糖/淀粉/纳米SiO_2复合膜溶液保鲜效果的影响。结果表明:添加5 m L浓氨水、2.8 m L正硅酸四乙酯、40 m L乙醇并通过缓慢滴加的方式制备得到的微球粒径均一、分散性好;经硅烷偶联剂KH550接枝改性后的纳米SiO_2微球,能够改善复合膜的多项性能;当添加质量分数为3%的改性纳米SiO_2微球时,壳聚糖/淀粉/纳米SiO_2复合膜的保鲜效果较好。     

改性β-环糊精微球的制备与表征

采用反相乳液聚合法制备β-环糊精(pCD)微球,再用顺丁烯二酸酐(MAH)改性制得丁烯二酸单酯化β-CD微球,探讨了不同工艺参数对改性β-CD微球粒径、分散性的影响.结果表明,在60℃的温度和200r/min～300r/min的电动搅拌,环氧氯丙烷(EPI)和β-CD的质量比为15∶1,复合乳化剂司盘-80和吐温-20...     

壳聚糖/明胶复合微球的制备及对铬离子的吸附性能

壳聚糖具有较高的吸附性能,明胶高分子链上有氨基、羟基、羧基等活性基团,对六价铬Cr(Ⅵ)具有一定的吸附螯合作用。本工作采用乳化交联法制备壳聚糖/明胶复合微球,以微球对Cr(Ⅵ)的去除率为指标,通过正交实验优化微球制备条件,并利用扫描电镜对微粒形貌进行表征。在研究复合微球对水体中Cr(Ⅵ)的吸附性能时,考察了吸附剂用量、pH值、吸附时间、温度等因素对吸附容量的影响。结果表明,壳聚糖/明胶微球的最佳制备条件为壳聚糖/明胶质量比1∶2,乳化时间40 min,乳化剂span80用量6 mL,水油比1∶7(体积比),乳化温度60℃;最佳吸附条件为:吸附剂用量2 g/L,pH值4,温度35℃,吸附时间120 min,在该条件下微球对Cr(Ⅵ)的去除率为95.5%。