一种绿色环保型混合糖尿素胶粘剂的合成

在碱性条件下,用混合糖代替甲醛与尿素反应合成了一种绿色环保型胶粘剂。以胶粘剂的粘接力为评价指标,利用响应面优化法,对胶粘剂的合成条件进行了优化,得出最佳工艺条件为催化剂的质量分数6.9%、反应温度79℃、反应时间6.02h、物料比n(混合糖)∶n(尿素)为5.02∶1。在上述优化条件下,理论上胶粘剂的最大粘接力为457.292N,实测的粘接力为456.49N。     

己二酸-1,4-丁二醇-尿素共聚物的合成与表征

以己二酸、1,4-丁二醇和尿素为原料,在氩气环境下,通过高温熔融缩聚反应合成了一种新型可降解的己二酸-丁二醇-尿素共聚物,并对反应时间、催化剂种类及其用量、原料配比、反应温度等因素对聚合产物的影响进行了研究。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)、差示量热扫描(DSC)对产物的结构与性能进行了表征。结果表明,当丁二醇和尿素的总量与己二酸(n(丁二醇+尿素)∶n(己二酸))的摩尔比为1.16∶1,丁二醇和尿素(n(1,4-丁二醇)∶n(尿素))的摩尔比为5∶1,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且用量为原料总量的0.03%,总反应时间10h,所得到产物的重均分子量(Mw)可达12700,其颜色、热稳定性和降解性能等较好。     

聚苯乙烯交联微球的氯甲基化方法研究

以异戊醇、多聚甲醛及氯化亚砜为主要原料,合成了氯甲基化试剂氯甲基异戊醚。并采用原位法对聚苯乙烯交联微球进行氯甲基化。利用傅里叶红外光谱仪对产物结构进行了表征,以莫尔滴定法对氯球的氯含量进行了测定。考察了各物料配比、反应时间对氯甲基化反应的影响规律。获得最佳反应条件为:异戊醇∶多聚甲醛∶氯化亚砜∶聚苯乙烯∶四氯化锡∶二氯甲烷(均为物质的量比)=1∶2.4∶2.4∶7.2∶0.8∶7.2,氯甲基异戊醚合成阶段反应温度为3~5℃,反应时间为7h;氯甲基化合成阶段反应温度为15~20℃,反应时间为12h,总计反应时间为19h。制得的氯球的氯含量可达18%(wt,质量分数)。     

α-Ni（OH）2的合成及其性能表征

以尿素和六水合硝酸镍为原料,采用水热法合成了粒径较小、颗粒尺寸均一且具有较大比表面积的纯相α-Ni(OH)2。详细考察了反应物浓度、物料配比、反应温度、反应时间等因素对产物晶型结构、粒径和形貌的影响,筛选出合成α-Ni(OH)2的最佳条件。借助XRD、粒度分析、BET、红外分析对其物化性能进行表征。采用循环伏安法表征了其电化学性能。结果表明,当硝酸镍浓度为0.05mol/L,尿素与六水合硝酸镍的物质的量比为3∶1,反应时间为4h,反应温度为150℃时,制备的样品为纯相α-Ni(OH)2,其粒径主要分布在10.09～22.79μm,比表面积为267m2/g,且具有较好的电化学可逆性。     

微硅粉固相合成ZSM-5分子筛

以不经任何处理的微硅粉作为硅铝源,固相合成ZSM-5分子筛,考察晶化温度、晶化时间、微硅粉用量、模板剂用量、氯化铵用量等因素对合成分子筛的影响。采用XRD、XRF、IR、SEM、等手段进行分析表征。结果表明最适宜的合成条件:晶化温度为160℃,晶化时间为24 h,按n(TPABr)∶n(NH_4~+)∶n(SiO_2)∶n(H_2O)=0.10∶0.90∶1.00∶4.60,称取适量模板剂、氯化铵、微硅粉和微硅粉。该法合成的ZSM-5分子筛结晶度高、晶形完备、具有丰富的孔结构、较大的比表面积和优良的热稳定性,可以作为工业催化剂和吸附剂使用。     

有机锡催化熔融酯交换法合成聚碳酸酯型脂肪族聚氨酯

研究了以1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDU)和聚碳酸酯二醇(PCDL)为原料,有机锡为催化剂,无溶剂熔融酯交换缩聚合成聚氨酯(PU)的新工艺。其催化剂用量,缩聚反应温度,缩聚反应时间,原料配比等工艺条件对产品的分子量等有较大的影响。在原料物质的量比n(PCDL):n(HDU)=1∶0.99,以二丁基氧化锡(DBTO)为催化剂,用量为m(DBTO)∶m(HDU+PCDL)=0.125∶100,100℃预聚1h,185℃真空缩聚4h等较优的工艺条件下,可以得到分子量较高、硬度较大、白度较好的PU原产品。     

Synthesis, characterization of adipic acid-l, 4-butanediol-urea copolymer

以己二酸、1,4-丁二醇和尿素为原料,在氩气环境下,通过高温熔融缩聚反应合成了一种新型可降解的己二酸-丁二醇-尿素共聚物,并对反应时间、催化剂种类及其用量、原料配比、反应温度等因素对聚合产物的影响进行了研究。采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）、热重分析（TG）、差示量热扫描（DSC）对产物的结构与性能进行了表征。结果表明,当丁二醇和尿素的总量与己二酸（n（丁二醇＋尿素）∶n（己二酸））的摩尔比为1.16∶1,丁二醇和尿素（n（1,4-丁二醇）∶n（尿素））的摩尔比为5∶1,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且用量为原料总量的0.03%,总反应时间10h,所得到产物的重均分子量（Mw）可达12700,其颜色、热稳定性和降解性能等较好。     

2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚及其自聚物的合成与荧光性能研究

以α-萘酚与N-羟甲基丙烯酰胺为原料,经Friedel-Crafts反应合成了荧光单体2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚并进一步合成其自聚物。考察了催化剂用量、反应温度、原料物质的量比、反应时间对产率的影响。分别用超导核磁共振谱仪和元素分析仪对产物结构进行分析,并对单体与自聚物的荧光性能进行了对比。结果表明,最佳反应条件为:n(α-萘酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2,V(溶剂)∶V(催化剂)=10∶1,反应温度40℃,反应时间5h。聚合物的荧光强度高于单体的荧光强度。     

酯化及烷基共改性有机硅的合成及性能研究

以含氢硅油、丙烯酸酯和烯烃为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过硅氢加成反应合成了酯化及烷基共改性有机硅。通过正交试验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量以及反应物比例对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为:第一步酯化改性反应时间为4h,反应温度为100℃,催化剂用量为25μg/g;第二步烷基改性反应时间6h,反应温度为120℃,催化剂用量为20μg/g,n(Si—H)∶n(C=C)=1∶1.4,在该条件下,含氢硅油中Si—H的转化率达94%。并对合成产品的表面性能进行了测试。     

两性高分子污泥脱水剂PADA的合成与表征

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为氧化-还原引发剂,采用水溶液三元共聚,合成了两性高分子PADA。通过考察单体配比、反应温度、引发剂用量以及反应pH值对产物特性黏数和污泥脱水效果的影响,得出了PADA的最佳合成条件为:单体配比n(AM)∶n(DAC)∶n(AMPS)为90∶6.5∶3.5,引发剂占体系的质量分数为0.4‰~0.65‰,其中n(过硫酸铵)∶n(亚硫酸氢钠)为1∶1,反应温度25℃~40℃,pH为4.0~6.5。合成的PADA特性黏数η为1820 mL/g,阳离子度7.0,残留AM单体含量0.2%。产品用于污泥调理,滤饼含水率可降至77.8%。     

尿素共聚改性聚己二酸丁二醇酯及其性能

以己二酸和1,4-丁二醇为原料,通过酯化反应合成了聚己二酸丁二醇酯(PBA),再用尿素与其通过高温熔融缩聚反应合成了己二酸-丁二醇-尿素共聚物。考察了尿素含量对共聚物热稳定性、结晶性能、吸水率和降解性能的影响。利用红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)对聚合物进行了表征。结果表明,当丁二醇和尿素总量与己二酸的物质的量比n(丁二醇+尿素)∶n(己二酸)为1.16∶1,丁二醇和尿素的物质的量比n(1,4-丁二醇)∶n(尿素)为5∶1时,共聚物的重均分子量(-Mw)约为1×104,对比PBA,共聚物的热稳定性、吸水率和降解性能等有明显的提高。     

紫外光固化有机硅丙烯酸酯的合成研究

以烷羟基硅油、丙烯酸为原料,由酯化反应直接合成了紫外光固化的有机硅丙烯酸酯.研究了阻聚剂、催化剂、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响,确定最佳反应条件为:对苯二酚和氯化锡用量分别为0.8%和1.5%(质量分数),120℃反应16h,产率可达到86.3%.FTIR和NMR表明产物结构为有机硅丙烯酸酯.其紫光固化研究表明合成产物的紫外光固化时间为35s.     

高取代度阳离子高直链淀粉的制备及絮凝性能

以高直链玉米淀粉为原料,NaOH为催化剂,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)为阳离子醚化剂,成功的制备了高取代度阳离子高直链淀粉。分别研究了反应溶剂、反应温度和时间、醚化剂用量、催化剂浓度等因素对产物取代度的影响。实验结果表明,当n(NaOH)/n(ETA)/n(脱水葡萄糖单元AGU)=0.30,反应溶剂为二氧六环和水(V/V=1∶1),n(ETA)/n(AGU)=2,反应温度为60℃,反应时间7h时,制备的阳离子淀粉取代度(DS)可达到1.27。采用FTIR、1 H-NMR和SEM表征了高取代度阳离子高直链淀粉的结构。絮凝实验表明,阳离子高直链淀粉可以作为一种良好的新型絮凝材料。     

3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。     

两性丙烯酸酯聚合物乳液表面施胶剂的制备及应用

以PVA为分散剂,甲基丙烯酸(MAA),苯乙烯(St),丙烯酸丁酯(BA),甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,通过无皂乳液共聚反应制备了一种两性聚合物乳液表面施胶剂。讨论了反应条件的变化对乳液稳定性及施胶应用效果的影响,确定了较佳的合成条件:采用种子聚合法,n(DMC)/n(MMA)/n(BA)/n(St)=1∶1.5∶1.6∶2.4,w(KSP)=0.6%,反应温度85℃,反应时间4 h。DSC测量出玻璃化温度为56.8℃;TEM显示乳胶粒呈球状;粒径分析显示乳液平均粒径为107 nm。以2.0%的聚合物乳液进行表面施胶时,可使施胶度达到13 s,拉毛速率达到2.9 m/s。     

水性UV固化涂料用多羟甲基苯酚丙烯酸酯的合成

以多羟甲基苯酚钠和丙烯酰氯为原料,合成了适用于水性UV固化涂料的多羟甲基苯酚丙烯酸酯,通过红外光谱表征了产物的化学结构。探讨了物料比、反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对产物产率的影响,结果表明:当n(多羟甲基苯酚钠)∶n(丙烯酰氯)=1∶2、反应温度为0～-5℃、反应时间为2.5h、催化剂四丁基溴化铵用量为0.04%(占物料质量比)时,最有利于产物的合成;多羟甲基苯酚丙烯酸酯的水溶性及涂膜性能,也能较好地满足水性UV固化涂料的应用。     

离子液体[Amim]PF_6的水相法合成与表征

以N-甲基咪唑、烯丙基氯为原料,采用回流法制备中间体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl),进而采用水相法,通过离子交换制备了疏水型离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Amim]PF6),考察了合成温度、中间体与六氟磷酸钾的摩尔配比对其产率的影响,以红外光谱、核磁共振波谱进行结构表征。结果表明,水相法能够有效地合成目标产物,大大缩短合成时间;当温度为30℃,物料比n([Amim]Cl)∶n(KPF6)为1∶1.2,反应10min可以得到产率为87%的[Amim]PF6。     

电子用双环戊二烯苯酚树脂的合成及表征

以双环戊二烯(DCPD)和苯酚为原料，以BF₃·Et₂O为烷基化反应的催化剂，制备双环戊二烯苯酚树脂(DPR)。通过改变反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量，采用正交试验，探究不同条件下烷基化反应的最佳工艺条件，使得合成的树脂能够符合电子用树脂的要求。当反应条件为2h、110℃,原料配比为8∶1,催化剂用量为0.5%时，聚合度n=0的组分含量可达91.02%,产品符合电子用DPR的要求。     

氨基甲酸淀粉酯的改进合成及其性能研究

以氧化玉米淀粉作为原料,尿素为酯化剂,氯化铵为催化剂,制备了氨基甲酸淀粉酯。分别测定了氨基甲酸淀粉酯的红外光谱、氮含量及其对杨木板的胶合强度,并计算出氨基甲酸酯的取代度(DS)。与玉米淀粉为原料相比,产物DS及胶合强度均有所提高。研究结果表明反应的最佳条件为:mst∶mur∶mca=30∶5.0∶7.10,反应时间4h,反应温度140℃,氧化玉米淀粉羰基含量为0.42%时,氨基甲酸酯的取代度可达最大值0.285,胶合强度为1.044MPa。     

新型含磷阻燃剂BPAODOPE的合成与表征

以10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)和1,2,4-偏苯三甲酸酐酰氯(TMAC)为原料,合成了新型含磷阻燃剂BPAO-DOPE,并通过红外光谱、1 H核磁共振谱对该化合物进行了结构表征。合成BPAODOPE的适宜条件是:氮气保护条件下,n(ODOPB)∶n(TMAC)为1∶3;60mL无水甲苯为溶剂,反应温度为110℃,反应时间为6h,催化剂用量为0.5mL。并通过热重分析研究了BPAODOPE的热稳定性能。