六官能UV固化脲-异丁醛-甲醛树脂的合成

脲-异丁醛-甲醛树脂(UIF)是一种效果显著的涂料助剂,可以改善涂膜的硬度、光泽和附着力等性能。将其应用在光固化涂料体系中,因其分子结构不含能固交联固化的活性基团,无法参与固化成膜,所以固化膜的耐溶剂性与耐化学试剂性较差。以硼氢化钠、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)改性UIF,通过预封端法制备了六官能UV固化脲-异丁醛-甲醛树脂(UVUIF)。对反应温度和催化剂用量进行了探讨与研究。该树脂具有良好的热稳定性。添加到涂料中,可以改善涂膜附着力、硬度、光泽度,减少光固化时间。     

一锅法和两步法合成脲-异丁醛-甲醛树脂的结构与性能

以脲、异丁醛和甲醛为原料,硫酸为催化剂,采用"一锅法"和"两步法"合成了脲-异丁醛-甲醛(UIF)树脂,并利用红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热失重(TG)等手段对其结构和性能进行了研究。结果表明,在合成UIF树脂过程中,异丁醛上的α氢原子和脲中的胺基氢原子均参与Mannich反应;"两步法"合成的UIF树脂产率、软化点及分子量较高,分子量分布较窄,副反应少,而"一锅法"合成UIF树脂的耐热性较好,羟基值较高;两种方法合成的UIF树脂均具有优良的耐热黄变和抗紫外光性能。     

水性UV固化涂料用多羟甲基苯酚丙烯酸酯的合成

以多羟甲基苯酚钠和丙烯酰氯为原料,合成了适用于水性UV固化涂料的多羟甲基苯酚丙烯酸酯,通过红外光谱表征了产物的化学结构。探讨了物料比、反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对产物产率的影响,结果表明:当n(多羟甲基苯酚钠)∶n(丙烯酰氯)=1∶2、反应温度为0～-5℃、反应时间为2.5h、催化剂四丁基溴化铵用量为0.04%(占物料质量比)时,最有利于产物的合成;多羟甲基苯酚丙烯酸酯的水溶性及涂膜性能,也能较好地满足水性UV固化涂料的应用。     

脲-异丁醛-甲醛三元缩聚树脂的合成与表征

以脲、异丁醛、甲醛为原料,在酸性条件下,合成出三元缩聚树脂(UIFR),考察了合成条件对UIFR软化点和羟基值的影响,并用FT-IR,1H-NMR,TG和GPC对其进行了表征。结果表明,在异丁醛、甲醛摩尔比为1.5,醛、脲摩尔比为6,真空蒸馏温度为140℃、时间为1 h的条件下,合成出的UIFR软化点为90℃,羟基值为32 mgKOH/g,M-n为377 g/mol,且树脂具有良好的溶解性和抗黄变性。FT-IR及1H-NMR结果说明合成反应发生在异丁醛中的α氢原子上。     

多官能度聚氨酯丙烯酸酯水性UV树脂的合成与性能表征

采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇600(PEG600)、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料合成水性聚氨酯分散体,然后分别通过甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)、二甲基丙烯酸甘油酯(GMDA)和季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)引入碳碳双键,制备了2,4,6官能度的3种聚氨酯丙烯酸酯(PUA)水性UV树脂(UV-WPUA)。利用二正丁胺法测定合成过程中异氰酸根(-NCO)含量的变化,通过红外光谱(FT-IR)表征了合成产物的结构,树脂的紫外光固化结果表明4官能度的树脂具有最高的转化率(80%);随着官能度的提高,吸水率降低而光泽度逐步提高,其中4官能度的树脂力学性能更为优良。     

UV固化聚氨酯丙烯酸酯涂料的合成及性能研究

以聚乙二醇(PEG-400)为软段,以丙烯酸羟乙酯(HEA)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为硬段,采用两步法合成聚氨酯丙烯酸酯(PUA),并研究其合成条件及力学性能。FTIR及~1H-NMR测试结果表明成功制备出PUA。实验结果表明,PUA合成的最佳条件为:第1步,反应温度为75℃,反应时间为3 h;第2步,反应温度为45℃,反应时间为5 h;阻聚剂的最佳质量分数为0.5%;将活性稀释剂1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)按照质量比为1:1的比例加入PUA中,固化膜的凝胶率最高且综合性能优异;选用复合光引发剂体系时,固化膜的固化速率最高,其最佳质量分数为3%。     

新型邻苯二甲腈基醚化新酚树脂的制备与性能

以碱为催化剂,通过新酚树脂与4-硝基邻苯二甲腈之间的亲核取代反应,制备了邻苯二甲腈醚化新酚树脂(BPX)。流变性能测试结果表明,BPX树脂在165~285℃间黏度值小于400mPa.s,表明该树脂具有优良的加工性能。DSC测试结果表明,BPX树脂的固化温度范围为320~420℃,固化反应峰值温度为386.24℃,固化放热约为182.26 J/g。该树脂的固化物表现出优良的耐热性,其储能模量起始下降温度高于450℃,5%失重温度(T5d)约为519℃,氮气氛围900℃残碳率约为75%。     

含碳癸硼烷结构的端炔丙基苯醚树脂的制备和表征

以1,2-二(4-羟基苯基)碳癸硼烷(CBR-328)为原料,合成了1,2-二(4-炔丙氧基苯基)碳癸硼烷(CBR-404),红外光谱和核磁共振(1H-NMR,13C-NMR,11B-NMR)表征其结构。在热作用下,CBR-404发生自身固化,利用红外光谱和差示扫描量热分析研究了固化动力学。结果表明,该树脂体系表观活化能为120.17 k J/mol,固化反应级数n=0.93;固化起始反应温度Tonset=228.76℃,峰值固化温度Tcure=267.90℃,后处理温度Ttreat=292.46℃等固化工艺参数;固化后树脂具有良好的热氧稳定性,氩气和空气氛围中,5%失重温度分别是442.8℃和583.2℃,900℃的残留率分别为86.6%和91.6%。     

碱溶可交联丙烯酸树脂的合成研究

树脂是光聚合CTP版材中的重要组分,本文对碱溶含不饱和碳碳双键丙烯酸树脂进行了合成研究,研究了树脂合成过程中引发剂量、反应温度、时间、后处理条件、接枝单体用量、催化剂用量等对树脂分子量、酸值和碘值的影响,确定了最佳合成配方及工艺条件。     

尼龙-66改性酚醛树脂的热解动力学与固化行为

以苯酚、甲醛、尼龙-66(PA66)为原料,合成了PA66改性酚醛树脂(PF)。通过热重法(TGA)分析了PA66改性PF的热分解过程;非等温差示扫描量热(DSC)法探讨了PA66改性PF的固化行为;根据Kissinger法、Ozawa法和Crane法分别求解出了固化反应和热分解反应的活化能、反应级数和频率因子。结果表明,改性树脂的热分解分为3个阶段,主体结构中苯环从440℃左右开始分解炭化。热分解活化能为312.4860 kJ/mol,反应级数为0.9552,频率因子为4.0949×1018s-1;固化过程中PA66的亚氨基与PF的羟甲基发生脱水缩合作用而加速了树脂的交联固化,同时吸收能量而导致总反应焓的降低,固化表观活化能为77.4252 kJ/mol,反应级数为0.9315,频率因子为1.4013×107s-1。     

溶剂负载摩擦法评价UV胶印油墨印品固化程度

目的 UV油墨固化程度是印品质量的关键影响因素,开发新型UV油墨固化程度评价方法,用以准确、直观地判断墨层固化程度,指导印刷工艺条件优化。方法 通过调控墨层的UV固化光能量,制备系列不同固化程度的胶印印品,以间歇红外法测定墨层的双键转化率定量分析固化交联反应的程度,进一步以墨层在不同溶剂下的摩擦次数建立墨层固化等级的评价方法。结果 不同UV固化能量下的样品,具有不同的双键转换率,依据不同比例的乙醇与水混合溶剂下的印品耐磨次数可以判定出印品的固化程度。结论 采用溶剂负载摩擦法主观经验判定依赖性低,可实现对UV油墨印品的整体油墨固化程度进行判定,具有良好的生产应用价值。     

聚(二乙炔基苯-硅烷-硼烷)树脂的合成及性能

从分子结构设计出发,采用二乙炔基苯、苯基二氯硼烷和甲基氢二氯硅烷为主要原料,采用格氏试剂法合成了一种耐高温硼硅炔有机-无机杂化树脂聚(二乙炔基苯-硅烷-硼烷)(PASB)。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR和GPC对其结构进行了表征,利用DSC和TGA研究了聚合物的固化反应行为和耐热性能,讨论了结构中不同硅硼含量与产物性能之间的依赖关系。结果表明,PASB树脂常温下黏度适中,可以在较低的温度下发生固化交联反应,具有良好的加工性能。其固化物具有良好的耐热性,在N2气氛下失重5%时的温度(Td5)均高于600℃,1000℃的质量保留率大于85%。     

CE改性及柔性膜性能

研究了催化剂、固化时间和温度对环氧树脂(EP)或丁腈橡胶(A)改性氰酸酯树脂(CE)固化反应的影响以及CE/A膜性能.不舍催化剂的CE/EP体系160℃不能有效固化,而含有二月桂酸二丁基锡(B)的CE/EP体系能有效固化,且固化反应速度随着B用量增加而提高.CE/A/B体系的固化程度随着固化时间延长和温度升高而提高.C...     

中空酚醛微球的合成与表征

提出了一种在石蜡油浴中搅拌状态下制备中空酚醛微球的新方法,研究了甲醛苯酚单体配比、制备温度对固化速率与发泡速率的影响。结果表明以单体配比n(甲醛)∶n(苯酚)=1.6合成的甲阶酚醛树脂,160℃时能达到固化速率与发泡速率的匹配。SEM照片及物性测试结果反映出微球体具有较好的中空结构及粒径分布,通过测定树脂凝胶时间求得基体树脂的固化反应活化能。     

α-氨基酮光引发剂促进环氧/丙烯酸酯混杂树脂光-热的双固化

将光引发剂2-二甲氨基-2-苄基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮(PI-369)加入环氧树脂和环氧/丙烯酸酯混杂树脂,以紫外辐射和热激化树脂固化,以差示扫描量热(DSC)分析样品的起始放热温度,以红外光谱(FT-IR)分析环氧基团的变化,测量光、热固化样品的凝胶含量,比较PI-369光解前后对环氧树脂热固化的影响。引发剂PI-369经光照后可促进环氧与酸酐的反应,大幅降低环氧树脂固化的起始放热温度,显著促进光交联混杂树脂体系中环氧组分的热固化反应。混杂树脂经紫外辐射和80℃热固化12 h,凝胶含量可达95%以上。     

UV 喷墨墨水用聚氨酯丙烯酸酯的合成及过程控制

采用本体法,以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG)、丙烯酸羟丙酯(HPA)为原料,合成了低黏度、快速固化的UV 固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体。用红外吸收光谱对其化学结构进行了表征,并分析了温度、催化剂、阻聚剂等因素对反应过程及产物性能的影响。     

高固低黏水性紫外光固化环氧丙烯酸酯的合成及性能

利用不同种类的稀释剂对环氧树脂进行降粘改性,而后与丙烯酸进行反应,合成得到具有光敏性的环氧丙烯酸酯,再用顺丁烯二酸酐对其接枝改性引入羧基,经有机碱中和成盐,得到可用于紫外光(UV)固化的高固低黏型水性环氧丙烯酸酯。讨论了反应温度、催化剂种类以及用量对反应的影响;测试了不同稀释剂对体系的降黏效果;并考察了固化漆膜的力学性能。结果表明:该光敏树脂具有固含量高、黏度低、固化速度快、固化后的涂膜硬度较高、对基材附着性好等特点。     

UV固化型丙烯酸酯压敏胶的制备及表征

介绍了用BPO为引发剂、乙酸乙酯为溶剂、丙烯酸丁酯(BA)为粘性单体、乙酸乙烯酯(VAc)为内聚单体、丙烯酸(AA)为改性单体三元共聚合成UV固化型丙烯酸酯压敏胶的方法。研究了该压敏胶中各组分和反应条件对其物理-化学性能的影响,得出较优的制备条件是温度为84℃、反应时间为8h、其中单体加入量比为BA:VAc:AA=9:6:4、引发剂总用量为0.45%(wt),并用红外光谱仪、示差扫描量热仪对其合成的压敏胶进行了表征。     

三(2-羟乙基)异氰脲酸丙烯酸酯特种单体的合成与表征

采用对甲苯磺酸作为催化剂,将三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)与丙烯酸(AA)在适当条件下进行酯化反应,成功合成了含三嗪环的多官能度丙烯酸酯特种单体.详细考察了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应温度等因素对酯化反应的影响,获得了最佳的反应条件,最终产物的酯化率最高可达94.10%.FT-IR、LC/MS和TG...     

环氧大豆油改性UV固化水性环氧树脂的研究

合成制备了环氧大豆油改性水溶性UV固化环氧树脂,有效地改善了环氧树脂的柔韧性、水溶解性,成功地提高了成膜物的机械性能。同时讨论了环氧大豆油改性水性UV固化环氧树脂合成的反应温度、中和剂种类,反应物配比等对水性UV环氧树脂成膜物的影响,以此获得最佳配方。