由石油焦制备多孔炭

介绍了由石油焦制备多孔炭的原理、方法和实验条件对多孔炭性能的影响,得出制备多孔炭的最佳条件以KOH为活化剂,活化时间为1 h,活化温度为800℃,碱炭比为4/1时,制得的多孔炭吸附性能较好.开发出了一种新型高比表面积多孔炭,有利于提高石油焦副产物的附加值.     

石油焦制备高比表面积活性炭的研究

通过正交实验法研究了活化条件对以石油焦为原料制备高比表面积活性炭性能的影响 ,同时进行了原料结构与所制活性炭性能之间的相关性研究。结果表明 ,所考察的 5种影响因素的作用程度大小顺序 :原料焦微观结构 >活化温度 >碱炭比 >原料粒度 >活化时间 (“ >”表示“优于”)。在本实验范围内制备高比表面积活性炭的最佳条件 :以盘锦石油焦为原料 ,活化时间 60min ,活化温度 770℃ ,KOH/石油焦质量比 5 /1,原料粒度 10 0～ 45 0 μm ;在此条件下制得的活性炭比表面积为 3 73 0m2 /g。具有小晶粒、细镶嵌型光学结构的生焦与活化剂的反应活性较高 ,而且所制备的活性炭的比表面积较大     

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以石油焦为原料、KOH为活化剂,讨论了吸附剂的主要制备条件对吸附剂样品储存甲烷性能的影响。结果表明,石油焦的碳、灰分、挥发分和硫含量与吸附剂的性能相关,低灰分、挥发分和低硫高碳含量的石油焦对制备理想的天然气吸附剂有利。原料的粒度会影响物料的混合均匀度及活化反应的程度。在原料组成、粒度等一定时,活化温度、活化时间、活化剂用量存在着最佳值。单独的KOH活化法存在着高温下均匀混合效果差、活化产物中残留钾、活化剂用量大、腐蚀明显等问题,强化物料在高温活化时的混合均匀性是关键,而采用HJ/KOH分步复合活化可有效解决KOH单独活化所产生的问题。     

高温烟气活化生物炭制备活性炭及其Cu2+吸附性能

开发农林废弃生物质高效清洁制备活性炭技术，对于中国实现双碳战略具有重大意义。农林废弃生物质快速热解生成大量生物炭，如何低成本、规模化地将生物炭转化为活性炭是当前的研究热点。以马尾松生物炭为原料，采用N₂/CO₂混合气体模拟循环流化床高温烟气，并通入水蒸气作为活化剂，对生物炭进行活化，制备活性炭。通过单因素实验，探究了水蒸气流量、活化温度、活化时间对活性炭碘吸附值和产率的影响规律，确定了最佳制备条件。采用全自动物理化学吸附仪、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱仪，对活性炭物化性质和结构进行了表征；考察了p H、吸附时间、活性炭投加量、Cu²⁺初始浓度(质量浓度)对活性炭Cu²⁺吸附性能的影响；采用动力学模型及等温线模型研究了活性炭吸附Cu²⁺的机制。研究表明，最佳制备条件下(高温烟气为100 m L/min、水蒸气流量为0.9 m L/min、活化温度为850°C、活化时间为2.5 h)，活性炭产率为7.32%、碘吸附值为1914 mg/g、比表面积为1556 m²     

分子筛中的结炭及其氧化烧除

选择甲醇转化为烃类的反应，对ＨＹ，ＨＺＳＭ－５、ＨＭｄ和ＨＴ四种不同结构的分子筛上的积炭进行研究。在此基础上，应用程序升温氧化方法（ＴＰＯ）对积炭的氧化脱除进行考察。结果表明，分子筛的孔道结构对结炭反应的限制作用，不仅体现在积炭速度的快慢上，同时也决定着积炭在分子筛内的分布形式及其化学组成，与分子筛本身的结构特点有关。积炭烧除的难易与分子筛的结构特点、积炭的沉积方式以及积炭的化学性质有关。分子筛的结构则是主要的影响因素。推测以烧炭速度是否以氧的扩散速度为控制步骤分为两种类型。一般结炭速度越快，容易烧除，反之亦然。     

沉积钒氧化数对催化裂化催化剂反应性能的影响

研究了通过“择效活化”强化降低催化裂化催化剂上沉积钒的氧化数对催化剂反应性能的影响。结果表明，活化后高钒平衡剂上的沉积钒氧化数有所降低，并表现出明显优于活化前的裂化活性和产品选择性，主要表现为转化率、汽油收率、丙烯产率、氢转移活性及液化气产率增加，焦炭产率下降，汽油质量有所改善；低钒平衡剂则由于低氧化数沉积钒含量有限而未表现出明显的活化效果。4种含不同分子筛催化剂的含钒人工污染剂经择效活化后，表现出优于活化前的裂化活性和产品选择性；催化剂所含的分子筛类型对活化所引起的裂化活性改善效果有一定的影响。     

原料组成对石油焦基天然气吸附剂性能的影响

以石油焦为原料制备天然气吸附剂，考察了石油焦中的硫、灰分和挥发分对吸附剂性能的影响。结果表明：硫对吸附剂性能有不利影响，经KOH高温活化后，高硫焦中硫含量迅速降低，相同活化条件下，高硫焦基吸附剂性能可达到优质焦基吸附剂的96.7%，高硫焦可作为制备高性能吸附剂的原料；挥发分能促进活化反应的进行，一定含量的挥发分对活化效果有利；灰分使KOH用量增大并显著降低吸附剂性能，高灰分石油焦不适于生产吸附剂。     

含油浮渣与高粱秆协同制备活性炭的研究

以含油浮渣和高粱秆为原料协同制备活性炭,制备过程分为低温炭化制备炭前体和高温活化制备活性炭两个阶段。炭前体的制备条件为含油浮渣与高粱秆质量比3∶1,炭化温度450℃,炭化时间2h。制备的炭前体表面具有一些孔道,其浸出液重金属含量不超标,使用过程中不会造成重金属污染。利用正交实验和单因素实验对炭前体高温活化制备活性炭的影响因素进行了深入研究,确定的最佳活化条件为以KOH为活化剂,炭前体与KOH质量比1∶4,活化温度800℃,升温速度15℃/min,活化保温时间1h。制备的活性炭表面分布着众多孔隙,大孔深处可见若干层小孔,孔径分布以微孔和介孔为主。比表面积、孔隙体积、平均孔径和碘吸附值分别达到1 648.74m~2/g、1.84cm~3/g、1.76nm和957.82mg/g,均超过了市售的木质商品活性炭。     

含油污泥基多孔炭材料的制备及其CO2吸附性能

含油污泥热解能实现危险固体废弃物的资源化利用,热解后的油、气可作为化工原料,热解焦因具有良好的孔隙结构可用作吸附材料。以烘干的含油污泥为原料,KOH为活化剂,在N2气氛下通过水平管式热解炉制备多孔炭材料,采用扫描电子显微镜、比表面积及孔隙分析仪等手段对活化温度为600 ℃、700 ℃以及800 ℃下炭材料的比表面积、孔隙结构及CO2吸附性能进行全面分析,系统研究并总结不同活化温度与酸洗条件对多孔炭材料物理结构和CO2吸附特性的影响规律。结果表明,粒径在0.074 mm以下经酸洗处理的油泥热解焦与KOH掺混加热到700 ℃制备出的炭材料CO2吸附性能最好,达到1.36 mmol/g。这种低成本、高效率的制备方法既能得到高吸附性能的多孔炭材料,又能充分利用油田生产过程中产生的危险固体废弃物,最大限度地实现环境保护,具有重要的现实意义。     

钯炭催化剂的研究进展

介绍了4种钯炭催化剂的制备方法,即浸渍法、浸渍沉淀法、离子交换法和化学气相沉积法,综述了载体预处理、浸渍、还原等钯炭催化剂制备方面的研究进展,探讨了贵金属钯的颗粒大小、分布以及分散度等因素对钯炭催化剂性能的影响,展望了钯炭催化剂的发展趋势。     

CO2在石油焦基活性炭上的吸附捕集研究

以石油焦为原料经微波炭化处理和活化处理后制备了石油焦基活性炭,测试了样品的CO2吸附性能,并考察了制备条件对CO2吸附性能的影响。结果显示:制备的石油焦基活性炭样品具有高比表面积和孔容,最大值分别为1391.7m2·g-1和727.1μL·g-1;糠醛渣掺比对CO2吸附性能的影响最大;吸附温度为0℃时,CO2在石油焦基活性炭样品上的吸附平衡过程符合Freundlich等温吸附方程,而且样品的0.5nm~1.0nm的微孔孔容与CO2最大平衡吸附量呈良好的线性关系。     

X射线衍射法研究石油焦碳化过程的微晶变化

采用X射线衍射技术考察了石油焦碳化过程中的微晶结构变化。结果表明。当碳化温度低于600℃时．石油焦的结构以无定形炭结构为主，呈现一种层状的石墨态。当温度处于600～800℃范围时，其层状结构发生变化，层间距加大，新的乱层结构开始形成，如在此阶段采用改性添加剂对其结构进行凋变，可以最大程度地获得具有乱层结构的“炭素前驱体”。当碳化温度高于800℃以后，又形成了类石墨的微晶层状结构。建议采用改性的乱层结构石油焦作为原料以制备具有空气分离特性的炭分子筛。     

吸附分离液蜡油中芳香烃的研究

采用吸附法分离了液蜡油中的芳烃,探讨了改性多孔炭、分子筛、硅胶以及聚苯乙烯树脂等不同吸附剂对芳烃的吸附性能。并对改性后的多孔炭吸附剂进行结构表征。结果表明：氢氧化钠改性条件下的多孔炭材料具有更高的比表面积,对芳烃的吸附量可达37.025 mg/g,吸附性能远大于分子筛、硅胶、聚苯乙烯树脂等未改性吸附剂,聚苯乙烯树脂对芳烃的吸附性能最差,吸附量16.025 mg/g。     

改性多孔炭吸附分离液蜡油中芳烃的研究

采用吸附法分离了液蜡油中的芳烃,探讨了改性多孔炭、分子筛、硅胶以及聚苯乙烯树脂等不同吸附剂对芳烃的吸附性能,并对改性后的多孔炭吸附剂进行结构表征。结果表明:氢氧化钠改性条件下的多孔炭材料具有更高的比表面积,对芳烃的吸附量可达37.025mg/g,吸附性能远优于分子筛、硅胶、聚苯乙烯树脂等未改性吸附剂;聚苯乙烯树脂对芳烃的吸附性能最差,吸附量为16.025mg/g。     

正十六烷在小晶粒FeZSM—5上的裂化

研究了正十六烷在FeZSM-5分子筛上的裂化反应性能,比较了晶体大小对催化剂活性,稳定性和产物选择性等的影响。结果发现,与AlZSM-5相比,FeZSM-5分子筛的五碳以上产品的选择性明显提高,且随着晶粒粒径的减少而逐渐增大,在相同的硅铁比和反应条件下小晶粒FeZSM-5具有更高的裂化活性,此外小晶粒FeZSM-5分子裂因焦炭沉积引起的失活速率较慢,高硅铁化的FeZSM-5分子筛具有较高的水热稳定性和热稳定性。     

无机法合成TS-1分子筛

以无机固体硅胶和硫酸钛为原材料,采用无机盐在多孔载体表面自发分散的基本原理,首先形成SiO2-TiO2前体,然后水热合成了TS-1分子筛.研究表明,前体的处理温度对最后产品的催化性能影响较大.经过XRD、IR和UV-VIS等表征,Ti成功进入了分子筛骨架.苯酚羟基化反应评价表明,采用该方法合成的TS-1分子筛达到了经典合成方法合成的分子筛的催化性能.     

低活化比富微孔炭质天然气吸附剂的制备工艺条件研究

在低活化比[m(KOH)：m(C)=2：1]前提下,以抚顺石油一厂的石油焦为原料,以KOH为主要活化剂,采用分步复合活化工艺,着重考察了原料、活化温度、活化时间、活化助剂及其用量等因素对吸附性能的影响,获得了低活化比下制备高性能天然气吸附剂的优化工艺条件：原料：100-120目石油焦：活化助剂Cy-1用量：m(Cy-1)：m(C)=1：10;预活化条件：320℃保持60min;活化条件：820℃保持90min。按照该条件制备的低活化比粉状吸附剂质量吸附量达到13．5％,重复性较好。     

KOH活化高硫石油焦制备活性炭的研究进展

活性炭材料因具有发达的孔隙结构、超高的比表面积以及出色的吸附性能等特点，被广泛应用于环境保护、化工、能源储存等诸多领域。综述了近年来以高硫石油焦为碳源，通过KOH活化、脱硫制备活性碳的方法，介绍了活化成孔、脱硫机理以及石油焦基活性炭相关应用的研究进展，并对未来制备性能优异的石油焦基活性炭的发展方向进行了探讨，以期为高硫石油焦资源化利用提供新的思路。     

预氧化法制备石油焦基活性炭的研究

 以石油焦为原料，采用先对原料进行预氧化处理，再进行水蒸气活化的方法制备活性炭。通过XRD、N2吸附、恒流充放电等测试研究了预氧化对所制备的活性炭的结构特性与电化学性能的影响，并开展原料结构与活性炭性能之间的相关性研究。结果表明，预氧化处理极大的促进了石油焦的活化反应，由此制得的活性炭比表面积达到299.7m2/g，比电容达到80F/g，均比未经预氧化的样品有显著提高。同时，石油焦原料结构对石油焦活性有较大影响，以细镶嵌型光学结构为主、晶化程度较低、挥发份含量高的石油焦具有较高的反应活性，制备的活性炭更易于形成发达的孔隙。     

Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂的制备及其脱硫性能

采用水热离子交换法制备了Cu(Ⅱ)Y分子筛,对Cu(Ⅱ)Y分子筛进行活化处理制得Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂,在固定床中考察了吸附温度、操作压力和液态空速对Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂脱硫性能的影响。实验结果表明,Cu(Ⅱ)Y分子筛适宜的离子交换条件为:Cu(NO3)2溶液浓度0.5 mol/L、固液比(离子交换过程中NaY分子筛与Cu(NO3)2溶液的质量比)0.05、交换温度135℃、交换时间12 h;在低于600℃时,活化温度越高,活化时间越长,Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂的脱硫性能越好,适宜的活化条件为在N2中500℃下活化6 h;在固定床中,Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂适宜的脱硫条件是常温、常压、液态空速10 h-1,在此条件下,Cu(Ⅰ)Y分子筛吸附剂对模型汽油的饱和硫容量为8.61%。