硼-碳热还原法合成纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体

以ZrSi_2、B_4C和炭黑为原料,采取硼-碳热还原法,分别在1000、1200及1400℃温度下反应,合成纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)及X射线衍射(XRD)对复合粉体的显微形貌、物相组成及晶粒尺寸进行表征;利用热力学计算分析合成过程的反应机理。结果表明:当温度为1000℃时,硼-碳热还原反应并不彻底,粉体中仍存在ZrSi_2未参与反应;当温度升高到1200℃时,反应可完全进行,合成的纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体颗粒分布均匀,SiC粒子尺寸约为40 nm,ZrB_2颗粒尺寸约为300 nm;当温度进一步升高到1400℃后,SiC-ZrB_2复合粉体中晶粒长大明显,SiC颗粒附着在ZrB_2颗粒表面,并且复合粉体出现烧结引起的密实现象。     

包覆型BN-AlN复合粉体研究

利用包覆法,首先通过将AlN粉体均匀分散到硼酸(H3BO3)和尿素(CO(NH2)2)的无水乙醇溶液中,制备出与硼酸和尿素均匀混合的AlN粉体.然后在氮气氛下,经过氮化处理来制备BN-AlN的复合粉体.DTA/TG分析显示,氮化反应从800 ℃开始,到1100 ℃时结束.XRD和TEM分析发现,复合粉体是由非晶态的BN均匀包覆AlN的复合颗粒组成.     

纳米级氧化铟锡复合粉体的制备及其性能

采用化学共沉淀法制备纳米级氧化铟锡复合粉体前驱物,煅烧得到纳米级氧化铟锡(ITO)复合粉体,用TG-DTA,XRD,TEM,ICP-AES,XRF和BET研究了纳米级ITO复合粉体的性能.前驱物铟锡氢氧化物的分解温度为291.5℃,300℃下烧结即可得到立方结构的ITO结晶粉体,Sn嵌入到In2O3晶格中,形成单相的ITO固溶体颗粒.随着温度的升高,ITO固溶体颗粒结晶更完全,晶粒长大.前驱物铟锡氢氧化物分别在600℃,800℃和900℃煅烧4 h得到粒度均匀、分散性好、粒径为20 nm～30 nm的类球形ITO复合粉体.600℃煅烧得到的ITO复合粉体的纯度为99.995%,配比为In2O3:90.045%,SnO2:9.955%,比表面积为50.88 m2/g.该粉体烧结活性高,将该粉体用简单的烧结工艺在1000℃烧制的ITO靶材相对理论密度达到99.25%.     

纳米CeO2及其复合催化剂的制备及对CO氧化的催化性能

以硝酸铈和氢氧化钠为原料,使用超声雾化工艺实现微区反应制备纳米CeO2粉体和掺铜CeO2复合粉体;再以硝酸铈为铈源,氨水为沉淀剂,用凹凸棒石为载体合成凹凸棒石负载CeO2纳米复合材料.利用XRD、TEM、HRTEM和BET-N2等手段对所得产物的成分、物相结构和形貌进行表征,研究所制备的纳米CeO2及其复合催化剂对CO氧化的催化性能.结果表明:所制备的纳米CeO2粉体和掺铜CeO2复合粉体呈球形,粒径均为4～5 nm,且单分散性好;所合成的CeO2/凹凸棒石纳米复合材料中,CeO2颗粒均匀包覆在凹凸棒石表面.催化实验结果表明:CeO2颗粒越小、比表面积越大,对CO氧化的催化活性就越高;凹凸棒石负载CeO2纳米复合催化剂具有很强的协同催化效应,可提高其催化活性;Cu(5%)-Ce-O催化剂对CO氧化具有最好的催化活性,表明铜的掺入有利于提高CeO2在CO催化氧化反应中的低温活性,降低起燃温度.     

粉煤灰空心微珠氮化反应合成O'-Sialon粉的研究

以粉煤灰空心微珠、金属硅粉为原料,采用氮化反应工艺合成了O'-sialon粉体.研究了原料配比、氮化温度等对合成O'-sialon粉体的影响.结果表明,在1350～1500℃可以氮化反应合成O'-sialon,其最佳的合成温度为1450℃,合成产物中O'-sialon的纯度较高;硅粉的用量对O'-sialon的合成影响不明显.O'-sialon粉体的显微结构观察结果表明:1350～1450℃氮化合成的O'-sialon粉体都已经失去了粉煤灰空心微珠的原始形貌,相互粘连在一起,反应产物中仅存在少量O'-sialon空心球,其粒径约为100μm.     

Ce改性TiO2纳米粒子的制备及光催化活性

采用浸渍法制备了Ce/纳米TiO2复合粉体,用XRD对复合粉体的晶体结构进行了表征.以紫外光照下降解甲基橙为目标,研究了Ce掺杂量和焙烧温度对Ce/纳米TiO2复合粉体的光催化能力的影响规律,并分析其机理.结果表明Ce掺杂能有效地提高纳米TiO2光催化降解甲基橙的能力,在400℃～700℃的焙烧温度下,纳米TiO2为锐钛型晶型结构,0.4%Ce(质量分数,下同)掺杂的复合粉体具有最好的光催化降解甲基橙的能力,其原因在于Ce4+掺杂有利于在TiO2纳米粒子中心和表面之间产生电势差,实现光生电子-空穴对的有效分离,因此存在一个最佳掺杂浓度使得光催化活性最高;焙烧温度对Ce/TiO2纳米复合粉体的影响依赖于Ce的掺杂量,低掺杂量时,较高的焙烧温度降解效果较好;高掺杂量时,较低的焙烧温度降解效果较好.     

Ce改性TiO2纳米粒子的制备及光催化活性

采用浸渍法制备了Ce/纳米TiO2复合粉体,用XRD对复合粉体的晶体结构进行了表征.以紫外光照下降解甲基橙为目标,研究了Ce掺杂量和焙烧温度对Ce/纳米TiO2复合粉体的光催化能力的影响规律,并分析其机理.结果表明:Ce掺杂能有效地提高纳米TiO2光催化降解甲基橙的能力,在400℃～700℃的焙烧温度下,纳米TiO2为锐钛型晶型结构,0.4%Ce(质量分数,下同)掺杂的复合粉体具有最好的光催化降解甲基橙的能力,其原因在于Ce4+掺杂有利于在TiO2纳米粒子中心和表面之间产生电势差,实现光生电子-空穴对的有效分离,因此存在一个最佳掺杂浓度使得光催化活性最高;焙烧温度对Ce/TiO2纳米复合粉体的影响依赖于Ce的掺杂量,低掺杂量时,较高的焙烧温度降解效果较好;高掺杂量时,较低的焙烧温度降解效果较好.     

Y_2O_3纳米颗粒催化氮化Si粉制备Si_3N_4粉体

以聚乙二醇为表面活性剂,以氨水为沉淀剂,先采用沉淀法将氧化钇(Y_2O_3)纳米颗粒催化剂原位沉积于Si粉表面,再通过催化Si粉氮化工艺制备Si_3N_4粉体。研究了催化剂Y_2O_3的用量及氮化温度等对Si_3N_4粉体合成的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜及能谱仪对产物的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明:当Y_2O_3纳米颗粒的加入量为1%(质量分数,下同)时,试样于1350℃/2 h催化氮化后产物中残余单质Si含量最小,低于1%;氮化后产物中存在着长度约为几个微米,直径在20~200 nm的晶须状Si_3N_4,其生长机理主要为气相-气相-固相(VVS)机理。     

液相包裹法制备Al2O3/Fe纳米复合粉体

利用液相包裹法制备了纳米Fe颗粒包裹Al2O3,纳米复合粉体,研究了不同的煅烧和还原温度对复合粉体物相组成的影响,利用X-ray衍射（XRD）、热重/差式-量热扫描法（TG/DSC）、Zeta电位和扫描电镜（SEM）对复合粉体的成分、热学特性以及形貌特征进行了分析.结果表明：煅烧温度为500℃,保温30min,在氢气气氛中700℃还原1h可以得到Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体;经SEM发现,包裹层的Fe颗粒呈球形,尺寸约为30 nm,分布均匀.     

溶胶-凝胶辅助水热法制备硼掺杂纳米VO2粉体

采用溶胶-凝胶辅助水热法制备了硼掺杂纳米二氧化钒(VO_2)粉体,探究了双氧水(H_2O_2)浓度、水热时间、退火温度、不同硼掺杂剂、硼掺杂量等工艺参数对合成硼掺杂纳米VO_2(M)粉体的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)、电感耦合等离子体光谱仪(ICP)、场发射扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)对硼掺杂纳米VO_2粉体的结构、形貌和相变特性进行了表征。结果表明:H2O_2浓度为15%,水热时间为72 h,退火温度为600℃,硼掺杂剂为硼酸、硼掺杂量≤10 at%为较优合成工艺条件;所制备出的硼掺杂纳米VO_2粉体尺寸约为100nm,形貌呈珊瑚状;硼原子成功替代了VO_2(M)晶格中的钒原子,当实际掺杂量为0.6 at%时,相变温度降低7.2℃。