毛细管胶束电动色谱的研究

毛细管胶束电动色谱是近几年来发展起来的新的色谱分离法。本文较为详细地论述了该法的原理,介绍了一种自制的电动色谱实验装置,并对其实验方法进行讨论,研究了实验条件对分离的影响。对九种电中性化合物进行电动色谱分离试验,获得了较好的结果。     

ECD检测SF6等多卤化合物气体的色谱分析研究

采用气相色谱仪、电子捕获检测器(ECD),对SF6等多卤化合物气体进行了分析,考察了色谱柱制备、色谱分析条件等。为SF6等多卤化合物气体在示踪技术方面的应用,提供了色谱分析技术支持。     

ECD检测SF6等多卤化合物气体的色谱分析研究

采用气相色谱仪、电子捕获检测器(ECD),对SF6等多卤化合物气体进行了分析,考察了色谱柱制备、色谱分析条件等.为SF6等多卤化合物气体在示踪技术方面的应用,提供了色谱分析技术支持.     

有机锡化合物气相色谱分离性能比较

对有机锡化合物形态分离中常用的几种气相色谱柱的分离性能进行了。由于在分离能力，使用寿命以及由吸队才分解等原因而引起的严重拖尾等缺陷，目前已很少用填充柱分离有机锡和其它有机金属化合物。ＤＢ系列的大孔毛细管柱和ＨＰ系列的高效毛细管柱因其较高的柱效而得到日益广泛的应用。     

正、反相色谱结合分离制备西洋参中的人参皂苷类物质

采用正相硅胶柱层析和反相SG-64制备色谱柱,建立了从西洋参总皂苷中分离、制备人参皂苷类物质的方法。硅胶柱色谱分离采用三氯甲烷-甲醇为流动相梯度洗脱,反相SG-64制备色谱纯化采用甲醇-水梯度洗脱。分离过程采用薄层层析法和高效液相色谱法对目标化合物定性检测。分离得到6个纯度超过95%的单体人参皂苷类物质,根据单体化合物的理化性质和波谱数据对其进行结构鉴定,分别鉴定为人参皂苷Rg1、人参皂苷La、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re、拟人参皂苷P-F11、人参皂苷Rd。结果表明,该方法操作简便,可用于西洋参皂苷化合物的分离纯化。     

动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物

通过HPLC优选提取溶剂,并结合TLC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱分离条件直接放大到动态轴向压缩工业制备色谱分离,建立了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分离工艺。结果表明,二氯甲烷对丹参脂溶性化合物的提取率最高,优选的分离流动相为石油醚-二氯甲烷体系。最终制备得到4个丹参酮类化合物,其中BC-2、BC-4、D-2分别鉴定为纯度达98.5%的丹参酮ⅡA、96.2%的丹参酮Ⅰ以及97.8%的隐丹参酮,化合物的BC-3纯度为95.4%,结构需进一步鉴定。实验证明,动态轴向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离设备。     

溶胶-凝胶法制备耐高温丙三醇毛细管气相色谱柱

丙三醇可用作固定液制备毛细管气相色谱柱．丙三醇的相对分子质量比较低,采用传统制柱方法涂渍的毛细管柱在色谱分离时,温度稍微偏高固定相就易挥发,柱流失严重;因而该色谱柱允许承受的最高温度只有75-100℃．为提高此类色谱柱的使用温度,扩展使用范围,采用溶胶-凝胶法制备丙三醇毛细管气相色谱柱,固定液与毛细管壁间有化学键生成．测试结果表明:采用此法制备的丙三醇毛细管柱能够承受的最高温度可达250℃,固定相流失低,分离范围较广,可分离胺、酚、醇、烷烃、芳香烃等各类化合物．该类色谱柱固定相的麦氏常数之和为735,呈现中等极性．固定相性能稳定,10次测定的化合物保留时间的最大相对标准偏差不超过0．167％．     

有机锡化合物气相色谱分离性能比较

对有机锡化合物形态分离中常用的几种气相色谱柱的分离性能进行了比较。由于在分离能力，使用寿命以及由吸附和分解等原因而引起的严重拖尾等缺陷，目前已很少用填充柱分离有机锡和其它有机金属化合物。ＤＢ系列的大孔毛细管柱和ＨＰ系列的高效毛细管柱因其较高的柱效而得到日益广泛的应用。用２５ｍ×０．３２ｍｍｉ．ｄ，０．１７μｍＣｒｏｓｓｌｉｎｋｅｄＭｅｔｈｙｌｓｉｌｉ ｃｏｎｅＨＰ－１毛细管柱成功地分离了９种有机锡化合物。     

动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物

通过HPLC优选提取溶剂,并结合TLC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱分离条件直接放大到动态轴向压缩工业制备色谱分离,建立了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分离工艺。结果表明,二氯甲烷对丹参脂溶性化合物的提取率最高,优选的分离流动相为石油醚-二氯甲烷体系。最终制备得到4个丹参酮类化合物,其中BC-2、BC-4、D-2分别鉴定为纯度达98.5%的丹参酮ⅡA、96.2%的丹参酮Ⅰ以及97.8%的隐丹参酮,化合物的BC-3纯度为95.4%,结构需进一步鉴定。实验证明,动态轴向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离设备。     

一种溶胶-凝胶改性聚二甲基硅氧烷气相色谱柱的制作和分离效果的研究

用醋酸乙烯酯(VAc)与端羟基聚二甲基硅氧烷(hydroxy-teminated PDMS或OH-terminated PDMS)反应得到PDMS-VAc接枝共聚物．以此共聚物为固定液用溶胶一凝胶法制成毛细管气相色谱柱．此色谱柱的分离性能力较强,不仅对于烷烃类和芳烃类等化合物达到有效的分离,而且对酚类和胺类等较难分离的化合物也有令人满意的分离效果．更值得一提的是该柱对各类有机物的混合物的分离也相当出色．测定结果表明该色谱柱对各类化合物,特别是对极性化合物的惰性良好,不对称因子(A)的测定结果均为1．柱效率较高,理论塔板数达到2940／m．该柱且具有良好的稳定性,各类化合物保留时间10次测定的相对标准偏差不超过0．30％．麦氏常数总和测定值为464,表明此固定相已达中等极性．     

影响胶束薄层色谱因素的研究

本文研究了十二烷基硫酸钠(SDS)和溴化十六烷基三甲胺(CTAB)浓度和表面活性剂及固定相类型、层析温度、有机改性剂等对胶束薄层色谱的影响,并计算了溶质在水和胶束间的分配系数K_(mwo)。结果表明,胶束TLC的R_f值和K_(mw),除和胶束浓度、移动相及固定相类型有关外,还与层析温度及有机改性剂的加入有关。     

现代液相色谱法

本文简要回顾了液相色谱的发展和历程,介绍了现代液相色谱的基本方法和发展概貌,以期现代液相色谱技术得到更广泛的应用和突破性的进展。     

薄层色谱——分光光度法测定蒽醌衍生物中的茜素

本文用薄层色谱分离、分光光度法,对蒽醌衍生物中的茜素测定作了研究。探讨了展开剂组成、吸附剂性质对分离的影响,并确定了定量分析条件。薄层板用0.1mol/dm~3磷酸氢二钾调制的硅胶G制备,以苯:四氯化碳:醋酸:醋酸乙酯(50:75:3.5:8.0)为溶剂系统。茜素R_f值为0.48,其余各组分的R_f值分别为0.26,0.31和0.38,0.00。茜素谱带用乙醇萃取,在430nm下测定吸光度。标准偏差和变动系数分别为0.72和0.75％(n=8)。     

反应气相色谱法测定饮用水中的氯乙酸

采用固相提取法从饮用水中分离出氯乙酸进行酯化，并将其转化为三氟乙酸酯，通过实验确定了最佳酯化条件，并用电子俘获检测器进行气相色谱分离和测定。     

甲基丙烯酸甲酯及其杂质的毛细管气相色谱分析

本文采用毛细管气相色谱法实现了对工业品甲基丙烯酸甲酯(MMA)及其杂质的高效分离,检测出29个组份.通过标样对照和色质联用色谱图解析,确定了24种组份,并用内标法和面积归一化法给出了精确定量.该方法相对偏差为0.0158.     

四种喹诺酮类药物在水中的无限稀释活度系数

根据固液相平衡理论，结合反相液相色谱过程特征，建立了液相色谱直接法测定水中无限稀释活度系数模型。根据该模型，采用离子抑制色谱技术测得不同温度下氧氟沙星等四种喹诺酮类药物在水中的无限稀释活度系数，既为喹诺酮类药物的环境行为评价提供了关键基础数据，又为探讨喹诺酮类药物的生物活性机理、预测药效提供依据。     

减压渣油族组成分析

阐述了近10年来超临界流体萃取分馏法(SFEF)、色谱法、波谱法、光谱法在减压渣油(VR)族组成分析中的应用。色谱法包括经典液相色谱法、高效液相色谱法等;波谱法包括质谱法、核磁共振波谱法;光谱法包括红外光谱法、紫外光谱法、同步荧光光谱法等。对这些方法的分析原理、特长与不足、以及它们在减压渣油分析中的应用领域作综述。得出只有几种技术的综合应用才能完成对渣油的分析。超临界流体萃取分馏法、色谱法、波谱法、光谱法提供的数据与化学计量学相结合能对减压渣油的组成、结构进行科学的测定。同时还指出在渣油族组成分析领域,新研究方法的开发,以及现有方法的有机组合和进一步完善是其发展的方向。     

高良姜根茎的化学成分及抗口腔菌活性测定

对中药高良姜的化学成分进行研究,利用硅胶柱层析、SephadexLH-20柱层析及重结晶等方法进行分离纯化,得到黄酮及二苯庚烷类化合物共10个,通过波谱技术鉴定结构,并采用MTT法进行actinomyces viscosus ATCC 27044黏性放线菌和streptococcus mutans ATCC 25175变链球菌两种口腔菌的活性测定,结果显示仅化合物6对黏性放线菌有一定的抑菌活性,其余化合物均无明显活性.     

近红外硫代方酸菁染料的合成

以方酸和N,N-二丁基苯胺为原料,分别采用两步法合成了2种硫代方酸菁染料.用硅胶柱层析法分别对合成染料进行分离提纯,并通过核磁共振氢谱对产品结构进行了表征,测试了产品的基本光谱性能,结果证明两种菁染料均具有良好的光学性能.     

用单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯制备溶胶凝胶毛细管气相色谱柱及其分离能力之研究

采用溶胶-凝胶法制备了以单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.该毛细管气相色谱柱显示了良好的分离能力,色谱图表明：烷烃、芳烃、醇、胺、酸、酚、酯等各种极性与非极性化合物都可在该柱上得到很好的分离.良好的重现性与平稳的基线说明色谱柱出色的热稳定性.尖锐狭窄的峰形与2 802/m的理论塔板数表明较高的柱效.对称的色谱峰与数值为1的不对称因子则表明良好的柱惰性.