水蒸气蒸馏—酸碱滴定法测定氮钒合金中氮

样品用硫酸、磷酸溶解,样品溶液用氢氧化钠溶液碱化后,以水蒸气蒸馏,蒸馏出的氮用硼酸溶液吸收。以甲基红—次甲基蓝为指示剂,用氨基磺酸标准溶液滴定,根据氨基磺酸标准溶液消耗量,计算样品中的氮含量。方法精密度高,结果准确,相对标准偏差(n=6)<0.736%,加标回收率在99.2%～100.5%。     

钒氮合金中氮的测定

介绍了钒氮合金中氮含量的分析方法，采用蒸馏分离一中和滴定法测定氮的含量，较好地解决了高氮含量的测定难题。     

硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒

应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。     

钒氮合金中氮含量的测试研究

近年来的研究表明：在20MnSi中加人钒氮合金可以获得最经济的新三级螺纹钢。为顺应市场形势，提高经济效益，公司大力研究和推广钒氮合金微合金化生产新工艺，在炼钢过程中采用钒氮合金替代钒铁合金作添加剂，根据钒氮合金中氮含量制定合理加人量为新三级螺纹钢生产过程中质量控制的关键步骤之一。钒氮合金中氮含量是一项重要的技术指标。但钒氮合金为近几年从国外引进的新合金品种。其氮的测定国内外均无标准方法。     

钒氮合金中钒的测定

基于钒在室温中易于氧化还原的特点，试液于室温下用高锰酸钾选择性地氧化钒而不氧化铬的原理，用亚铁滴定钒量，本法操作简单、快速，测定结果准确。     

硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒

试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵氧化钒为五价钒,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,取得了较好的效果。在此特定的高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了铬、锰、铈等元素对滴定钒元素的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钒氮铁合金中的钒

试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵直接氧化钒为五价钒,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。在此特定高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了这些元素对滴定钒的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。     

钒氮合金中氮的测定

钒氮合金是近年来国内炼钢过程中使用的一种新型合金原料,它的作用优于钒铁。由于氮的加入可细化钢的晶粒度,以达到增加钢的韧性和强度的目的。因此,氮含量是考核钒氮合金质量重要技术指标之一,一般要求氮质量分数不低于8％。关于钒氮合金中氮的分析方法,国     

硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬

铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定液体积,求得钒含量;在加热情况下,将滴定钒后的溶液在硝酸银的催化作用下,用过硫酸铵溶液将钒和铬同时氧化至高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒和铬的合量,两次滴定所消耗滴定液的体积之差即为滴定铬所需滴定液的体积,据此求得铬的含量。方法用于铝钒锡铬合金样品中钒和铬的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.22%和0.75%,加标回收率分别在101%～105％和96％～101％之间。     

钒氮合金中磷的测定

采用铍盐共沉淀-钼蓝分光光度法对钒氮合金中微量磷进行测定。通过回收试验、精密度试验、准确性试验多方证明了该方法具有良好的精度和准确度,完全满足目前钒氮合金生产中磷的分析要求,已成功地应用于钒氮合金中磷含量的测定。     

强碱蒸馏分离-氨磺酸滴定法测定氮化锰铁中氮

本文研究了强碱蒸馏分离-氨磺酸滴定法测定氮化锰铁中氮的分析方法。试验表明,试样溶解时不能引入硝酸。冒烟驱氟不能采用高氯酸,否则氮将损失。从而制定了用HCl-HF溶样,硫酸冒烟进行样品前处理,然后强碱蒸馏分离-氨磺酸滴定法测定氮。方法操作简便,分析结果可靠。     

氮氧仪测定钒氮合金中氮的方法研究

利用EMGA-800W/SP氮氧分析仪,添加锡-镍助熔剂,采用脉冲加热-热导法研制了钒氮合金中氮的快速分析方法。测量范围：1．00％～20．00％。该方法操作简便,数据准确。相对标准偏差RSD≤1％。     

ICP-AES测定钒氮合金中杂质元素

研究了用ICP -AES测定钒氮合金中杂质元素硅、锰、磷、铬、镍、铜、铝的方法 ,建立了最佳工作条件。试样用硝酸、盐酸和高氯酸溶解 ,应用谱线干扰校正技术和基体匹配办法消除干扰元素影响 ,克服了繁琐的样品预处理过程。方法用于钒氮合金中 7个微量元素的测定 ,相对标准偏差为 0.44 %～ 1.79% ,标准加入回收率为 93.6%～ 109.7%。     

杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮

氮含量是钒氮合金质量的重要技术指标之一,目前国内主要采用湿法分析氮,结果可靠但效率低,因此有必要建立快速测定钒氮合金中氮含量的方法。实验探讨了采用杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮的方法,对样品粒径、称样量、燃烧时间、助熔剂用量进行了优化。实验选定条件为:样品粒径不大于0.074mm,称样量0.040 0～0.060 0g,燃烧时间270s,采用0.1g纯镍和0.1g纯钨作助熔剂。结果表明:在优化实验条件下,氮含量为13.14%～16.64%(质量分数,下同),氮的质量分数与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.999 6。按照实验方法测定钒氮合金有证标准物质中氮,测定值与标准值的相对误差为0.21%～0.38%。方法用于实际样品中13.55%～15.56%氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.42%～0.50%。     

蒸馏分离法测定羰基铁粉中氮含量

本文研究了用蒸馏分离－光度法，蒸馏分离－容量法测定羰基铁粉中的含氮量，较系统的试验了测定条件以及溶样方法等因素对测定的影响。方法简便，快速，准确。     

氟硅酸钾滴定法测定氮化硅锰合金中硅含量

针对氮化硅锰不溶于酸、试样处理困难的问题,建立了一种不溶于酸的含硅试样的准确快速分析方法。加入KOH和KNO,混合溶剂在盛有氮化硅锰合金试样的镍坩埚中熔融,使之转化为可溶性的硅酸盐。在强酸性条件下,加入KF和KC1溶液使之转化为氟硅酸钾沉淀。经验证,该方法的准确度及精密度均达到日常分析要求。     

熔融热导法测定钒氮合金中氮

探讨了脉冲加热—热导法测定钒氮合金中的氮影响因素,采用进口钒氮合金标准物质对仪器进行校正,建立了钒氮合金中氮的测定方法,方法快速、准确。     

惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98.0%～99.2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。     

硅钼蓝分光光度法测定钒氮合金中硅含量

采用硅钼蓝分光光度法测定钒氮合金中硅含量,以氢氧化钠溶解试样。在弱酸介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,测量其吸光度。本方法具有分析周期短,灵敏度高,稳定性好,重现性好等特点,可广泛运用于钒氮合金中硅的检测。测定范围:质量分数0.100%～0.700%。