11-氨基十一酸的合成

采用催化氨解方法 ,对以 11 溴代十一酸为原料合成 11 氨基十一酸的反应条件进行了研究。实验结果表明 ,氨解反应的最佳工艺条件为反应温度 2 0℃ ;反应时间 2 4h ;m(11 溴代十一酸 )∶m (催化剂 ) =2 0∶1;n (氨 )∶n (11 溴代十一酸 ) =9∶1,上述条件下 ,氨解反应收率达 70 %。与现有工艺相比 ,提高了氨解反应收率。     

10-氨基十一酸合成工艺的研究

以尼龙11单体生产中的副产品10-溴代十一酸为原料合成了10-氨基十一酸。由IR和^1H NMR确定了产物的结构。考察了反应时间、反应温度、原料配比、氨水浓度、蒸氨工艺条件等因素对产率的影响：优化了合成10-氨基十一酸的工艺条件。     

12-氨基十二酸精制工艺条件的研究

采用1,1'-过氧化双环已胺(PXA)法制备尼龙-12,需要对含有其单体-12-氨基十二酸(12-ADA)的11-氰基十一酸加氢产物予以精制.以12-ADA的产品纯度与收率为目标函数,用有机溶剂重结晶法进行精制,考察了结晶工艺条件对精制效果的影响.实验结果表明,优化工艺条件为:结晶介质为异丙醇-水-浓氨水(质量比3:3:1)的混合溶液、初次结晶温度为15℃、重结晶温度为40℃、重结晶母液重复利用1次,在此条件下,精制的12-ADA晶体纯度和收率分别可达99.6%和92.3%.     

12-氨基十二酸精制工艺条件的研究

采用1,1'-过氧化双环已胺(PXA)法制备尼龙-12,需要对含有其单体-12-氨基十二酸(12-ADA)的11-氰基十一酸加氢产物予以精制.以12-ADA的产品纯度与收率为目标函数,用有机溶剂重结晶法进行精制,考察了结晶工艺条件对精制效果的影响.实验结果表明,优化工艺条件为:结晶介质为异丙醇-水-浓氨水(质量比3:3:1)的混合溶液、初次结晶温度为15℃、重结晶温度为40℃、重结晶母液重复利用1次,在此条件下,精制的12-ADA晶体纯度和收率分别可达99.6%和92.3%.     

α-氯代十二酸氨解合成α-氨基十二酸工艺研究

以α-氯代十二酸(CDA)和氨水为原料,通过氨解反应合成了α-氨基十二酸(ADA),用FTIR、ESI-MS和1HNMR对产物ADA进行结构表征。实验考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和投料比等因素对ADA产率的影响,在优化条件下ADA的产率达到81%。温度较高时,CDA水解副反应与氨解主反应竞争使得ADA的产率偏低,据此设计程序升温工艺,在n(NH3)∶n(CDA)=20∶1,70℃下反应12 h然后在100℃下反应4 h,ADA的产率可提高到91%。     

氨基G酸及2—萘胺—3,6,8—三磺酸的合成研究

本文以Ｇ盐为原料,经加氨化反应合成了氨基Ｇ酸,并以氨基Ｇ酸为原料,经发烟硫酸磺化反应合成了２－萘胺－３,６,８－三磺酸,并对影响反应的因素做了探讨。研究表明,随反应温度、反应时间、氨水浓度、氨比、催化剂用量的提高,氨基Ｇ酸收率增大。用４０％￣６０％发烟硫酸,反应温度为１３０℃,氨基Ｇ酸／ＳＯ３＝１：７．５￣１：８．５时,２－萘胺－３,６,８－三磺酸产品收率约为９０％。     

氨基K酸中铵盐含量的测定及其样品的筛选

分别采用甲醛法和纳氏试剂分光光度法测定氨基K酸中铵盐的含量,并对测定结果进行对比,得出两种检测方法均具有准确性,但甲醛法更适合实际生产。对所选氨基K酸样品进行加标实验,测其铵盐含量,并通过建立线性回归方程,有效判断样品的实际应用效果,为样品的选择提供了新的方法。     

2-氨基噻唑戊烯酸

介绍了第4代可口服头孢类抗生素———头孢卡品的侧链2氨基噻唑戊烯酸的合成路线与市场分析。该产品的合成路线与氨噻肟酸的合成路线相似,由乙酰乙酸乙酯经过溴化、醚化、环合、水解等步骤完成。总产率58%。     

4B酸合成工艺的研究

以对硝基甲苯为原料经还原,磺化两步反应合成4B酸,通过正交试验确定最佳工艺条件为磺化温度175℃,硫酸与对甲苯胺的摩尔比为1．1：1,活性炭与对硝基甲苯的质量比为1：20,在优化条件下,碘化收率达到93．7％,4B酸的总收率达到83．3％,产品纯度为98％,产品经元素分析、高效液相色谱分析证实了它的结构和纯度。,     

5,6-二氨基苯并咪唑酮的合成工艺研究

以苯并咪唑酮为原料,经氯化得到5,6-二氯苯并咪唑酮,再在高压釜内氨解得到5,6-二氨基苯并咪唑酮,总收率80%。优化工艺条件:氯化反应,n(NCS):n(C_7H_6ON_2)2.4、80℃下反应6 h,5,6-二氯苯并咪唑酮的收率为92%;氨解反应,5,6-二氯苯并咪唑酮、氨、硫酸铜的摩尔比为1:10:0.02,在210℃下反应5 h,5,6-二氨基苯并咪唑酮收率约为87%。中间体和目标产物用NMR等方法分析,确认结构正确。此合成工艺原料易得,产物收率稳定,产品质量好,适合工业化生产。     

二氯一氨基丙酸合钯酸钾制备工艺研究

在旋转蒸发体系中,研究了二氯一氨基丙酸合钯酸钾的制备方法,并探索了不同条件下二氯一氨基丙酸合钯酸钾产品的钯含量。实验结果表明在80℃下蒸发1.5h为相对最优制备条件。     

11-氨基十一酸改性PA6的制备及性能研究

以己内酰胺、水、己二酸为原料,11-氨基十一酸作为改性剂聚合得到改性尼龙6(PA6),随后通过熔融纺丝成形后制备了改性PA6纤维,并对改性的PA6切片、纤维和织物进行了表征。结果表明:经11-氨基十一酸改性后,PA6切片中热水可萃取物的质量分数降低了3%,切片的饱和吸水率下降了大约5%,熔融温度从221.50℃下降到206.20℃,结晶温度从184.11℃下降到165.26℃,PA6纤维的模量和断裂伸长率下降,断裂强度有所提高;织物的硬挺度、弯曲刚度和弯曲滞后矩减小,说明改性后PA6织物的柔软性能变好,手感更活络。     

11—氨基十一酸合成工艺的探讨

尼龙—１１的技术关键在于单体的制备,而单体生产过程中１１—氨基十一酸合成工艺的合理与否是直接影响单体质量的好坏、产品收得率的高低的关键之所在。笔者经多年小试、扩试及中试的研究,对１１—氨基十一酸的合成工艺作了一些探讨。经生产实践,取得较为显著效果     

毛细管气相色谱法测定2-氨基对苯二甲酸二甲酯含量

研究了2-氨基对苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定方法.在选定的试验条件下,线性关系良好,标准曲线的相关系数为0.9999,测定的相对偏差为1.052%(n=7),样品加标准品回收率为99.3%～100.5%,该方法操作简便,灵敏度高,定量准确.     

游离细胞催化与膜分离耦合制备7-氨基头孢烷酸的工艺研究

利用产D-氨基酸氧化酶(DAAO)和戊二酰基-7-氨基头孢烷酸酰化酶(GLA)的高酶活重组大肠杆菌,对双酶催化制备7-ACA的工艺进行了研究.提出了一条游离细胞反应与膜分离耦合的7-ACA生产新工艺用游离细胞进行催化,用超滤膜进行细胞和产物的分离.结果发现用中空纤维超滤膜可以将反应体系中的细胞和催化产物分离,分离得到的细胞可重复使用;分离得到的反应液经一步结晶,7-ACA纯度为93.1%,结晶收率为51%.     

2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成工艺研究

利用氨基乙腈及丙烯腈的亲核加成、氢化反应合成了一种新的不等臂有机多胺化合物 2 -氨基乙基 -二 (3-氨基丙基 )胺。研究了不同工艺条件对反应的影响 ,最佳工艺条件为 :n(丙烯腈 )∶n(氨基乙腈 ) =2 .8～ 3 .0 ,加成温度为 70～ 75℃ ,加成反应时间为 50～ 60h ,催化反应采用复合催化剂 ,m(溶剂 )∶m(物料 )≈ 1 0。两步反应的收率分别为 81 .6 %和 71 .6 % ,用多种谱学手段表征确证了该化合物及其中间产物     

水热条件提高α-氯代十二酸氨解产率合成α-氨基十二酸的研究

从十二酸制备α-氯代十二酸( CDA ),再与氨水通过氨解反应合成了α-氨基十二酸( ADA ),用FTIR、ESI-MS和1H-NMR对产物ADA进行结构表征。实验考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和投料比等因素的影响,由于氨解反应受到水解副反应竞争而使ADA产率偏低,采用常温-水热程序升温工艺有效地抑制了水解副反应,使之成为一个有实用性的合成反应。在n( NH3 ) :n( CDA ) = 20 :1,70 ℃下反应12 h然后100 ℃下反应4 h的程序升温优化条件下,ADA的产率可以从非水热条件下的80%左右上升到 91%。     

2-氨基对苯二甲酸镧作为PVC热稳定剂的研究

以氯化镧、2-氨基对苯二甲酸、氨水等为原料合成2-氨基对苯二甲酸镧。通过元素分析、红外光谱分析等方法对合成产物进行表征;将2-氨基对苯二甲酸镧与传统稳定剂复配,通过刚果红实验和变色实验研究单一稳定剂以及复合稳定剂对PVC热稳定性能的影响。结果表明,当2-氨基对苯二甲酸镧单独作用时,PVC的热稳定性能提高不大;将2-氨基对苯二甲酸镧与硬脂酸锌和季戊四醇复配,得到了最佳的复合稳定剂,使PVC具有良好的抗变色性和长期热稳定性。