自动电位滴定法测定三乙酸甘油酯的酸度

为了克服常规酸碱滴定法测定三乙酸甘油酯酸度存在的诸如终点不易观察,相对标准偏差( RSD)较大等缺点,考察了自动电位滴定法.结果表明,自动电位滴定法的RSD为0.774％,定量限0.00175％,回收率99.5％～103.3％.该方法可以快速准确地测定三乙酸甘油酯的酸度.     

三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质的研制

【目的】制备三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质,可解决实验室能力验证无准确对照品的问题,同时也可应用于近红外法测定滤棒中的三乙酸甘油酯建模样品的赋值以及近红外设备的期间核查等。【方法】通过严格控制滤棒生产条件,制备三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质,进行均匀性检验、稳定性考察和联合定值。【结果】（1）6个实验室对该标准物质的合作定值结果为8.50%;(2)在95%的置信概率下,取扩展因子k=2,则扩展不确定度为0.24%。【结论】该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求,可满足近红外法赋值和实验室能力验证、数据比对的需要。     

三乙酸甘油酯含量及不同辊速比对滤棒物理指标的影响

为了提高滤棒生产加工质量的稳定性和一致性,通过采用人工设定机台三乙酸甘油酯施加量设置值和改变滤棒成型机辊速比进行梯度试验,分析探讨三乙酸甘油酯施加量设置值和滤棒成型机辊速比与滤棒物理指标的相关性,得到合适范围的三乙酸甘油酯施加量设置值和辊速比,为实现滤棒过程质量精准控制提供了依据。     

基于近红外光谱技术的滤棒中三乙酸甘油酯含量的快速检测

为实现滤棒三乙酸甘油酯含量的快速检测,以不同圆周规格滤棒样品分别建立滤棒三乙酸甘油酯的近红外定量模型,采用Fisher判别分析法考察不同装样方式的重复性,优化光谱预处理方法,对比分析不同模型预测结果的差异。结果表明：去成型纸扎把装样的近红外光谱图重复性最差,去成型纸粉碎装样的重复性好但操作繁琐,直接扎把装样的重复性好且操作简单;常规（圆周24.1 mm）、中支（圆周19.9 mm）、细支（圆周16.9 mm）滤棒采用相应规格的定量模型进行预测时,相对误差较小,均无显著性差异,采用与滤棒圆周不匹配的模型进行预测时,部分滤棒样品预测值相对误差较大,而混合定量模型对3种圆周规格滤棒均有较好的适应性,因此确定混合定量模型为最终预测模型;采用混合定量模型对不同规格滤棒三乙酸甘油酯含量进行预测,预测结果相对误差不超过10%,与测定值无显著性差异。表明该方法准确度高、适用性强,可用于不同规格醋酸滤棒三乙酸甘油酯含量的快速检测。     

三乙酸甘油酯检测方法的研究

以乙醇为溶剂,反式茴香脑为内标,并采用极性毛细管柱进行色谱分离,用带FID检测器的气相色谱仪进行检测,建立了增塑剂中三乙酸甘油酯的内标定量法。结果表明,该方法与《烟用三乙酸甘油酯》(YC144-2008)所推荐的定量方法相比较,能够实现烟用三乙酸甘油酯纯度的准确测定。三乙酸甘油酯在质量分数33%--110%含量范围,线性回归系数0.999;回收率为95.4%-105%,RSD均小于1%。与YC/T144-2008所推荐的归一化法比较,本文所建立的方法可以提高判断产品是否符合要求的准确性,从而减少产品质量上的误判。     

三乙酸甘油酯中丙酮溶液标准物质

以高纯度丙酮和三乙酸甘油酯试剂为原料,通过严格控制配制和封装过程,研制了丙酮溶液标准物质,并对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。结果表明:7家实验室对该标准物质的合作定值结果为0.95 mg/mL;在95%的置信概率下,取包含因子k=2,则扩展不确定度为0.03 mg/mL。该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求,满足卷烟用纸中挥发性有机化合物残留量的测定。     

大曲中总酸和氨基酸态氮的连续滴定

对目前大曲酸度和氨基酸态氮的测定方法进行了改进,在滴定过酸度的试样中直接加入中性甲醛溶液以继续滴定试样中的氨基酸态氮。对同一曲样分别用两种方法进行对照试验表明,改进后的方法与原方法测得的结果一致。在实际测定工作中,连续滴定法只需配制一种浓度的氢氧化钠标准溶液,并且每个曲样的测定由原来的4个平行样减少到2个平行样,从制备样液到一次性测定2个理化指标总共只需40min左右,与原方法相比更简便省时。     

自动分液器的研制

一、前言长期以来,国内在化学分析和试剂配制过程中,均采用洗耳球将试液吸入吸管的传统取样方法,将试液注入试管。在大批量检测或化验工作时,这种方法就显得落后,费工费时且劳动强度又大。仅以测试奶粉微生物一项指标为例,一个样品需要准确注入的试管数就达31个(其中:大肠菌群11个,菌落总数2个,霉菌、酵母菌2个,沙门氏菌4个,志贺氏菌4个,     

商用空调分液器内气液两相流的数值模拟研究

采用CFD数值模拟方法,基于VOF两相流模型,建立了商用空调用分液器及其管组件内气液两相流动数学模型,分析了三种分液器管组及分液器放置角度对分液器内部制冷剂气液两相体积分数分布及分配性能。结果表明:加长混合室后的文丘里型分液器管组在垂直放置或者具有倾斜角度的情况下分流性能均优于原文丘里型管组;翼型叶片型分液器管组分流性能相对最优。     

环糊精包合三丁酸甘油酯的分子机制研究

以环糊精(cyclodextrin, CD)为主体,三丁酸甘油酯(tributyrin, TB)为客体,采用共沉淀法制备CD/TB包合物,通过核磁共振、相溶解度、等温滴定微量热及分子模拟对其包合机制进行研究。结果表明,单一环糊精(α-CD、β-CD、γ-CD)均可与三丁酸甘油酯形成包合比为1∶1的包合物,其中β-CD最适于包合三丁酸甘油酯;环糊精包合三丁酸甘油酯是自发进行的微放热过程,焓熵协同驱动促进环糊精包合三丁酸甘油酯,其中熵驱动在包合过程中占主导地位,疏水作用力为主要作用;复配环糊精(α-CD∶β-CD∶γ-CD=2∶7∶1,物质的量之比)包合三丁酸甘油酯过程中的熵变(24.3 cal/mol K)比单一环糊精(β-CD为17.8 cal/mol K)提高了36.52%,同时包合稳定常数提高了79.21%,说明复配环糊精可提供更多与三丁酸甘油酯分子尺寸相匹配的疏水空腔,包合能力更强,从而达到更稳定的包合效果;最终,通过解析单一环糊精包合三丁酸甘油酯的分子对接模型,推测出复配环糊精协同包合三丁酸甘油酯的包合构象。该研究为环糊精包合体系的机制研究提供了参考依据。     

基于Fluent连续纤维模型的滤棒成型机捕丝器数值模拟与分析

【目的】指导滤棒成型机捕丝器的工艺参数调节,提升卷烟滤棒产品质量。【方法】基于捕丝器中纤维运动特性,使用Fluent软件连续纤维模型进行纤维简化,利用动量源项传递实现纤维与流场间的耦合,摆脱了纤维与流场双向耦合的规模限制,实现了包含大量纤维的捕丝器流场模拟。通过引入总牵引力与牵引力均匀性指标,研究了不同压缩空气进气压力与垫片厚度对ZL26A型滤棒成型机捕丝器丝束牵引状态的影响,并进行了实验验证。【结果】（1）结合连续纤维模型的耦合模拟方法可以有效反映丝束对捕丝器内流场的影响与丝束的牵引状态;（2）在保证丝束牵引力满足滤棒正常填充的情况下,使用较薄垫片厚度与较高进气压力可以提升捕丝器牵引均匀性,提高丝束牵引质量;（3）实验中使用总厚度较薄的0.56 mm垫片配合0.3 MPa较高进气压力下生产出的滤棒,其吸阻标准偏差值与变异系数较参数改进前分别下降21.5%与21.7%,滤棒质量得到有效提升。     

汽-液两相双塔连续蒸煮器生产硫酸盐竹浆的技术探讨

介绍赤天化纸业汽-液两相双塔连续蒸煮器生产硫酸盐竹浆的工艺流程和控制要点,以及该装置在运行过程中存在的问题及优化处理。