同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测量红酒中的痕量铁

使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法 ICP-MS和 ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释质谱法进行了比较,结果符合一致。方法的不确定度分析包含了实验过程中每个步骤所产生的不确定度和使用的标准物质的不确定度,其中,流程空白对方法检测限和精密度的影响不容忽视。建立的红酒中痕量铁含量的同位素稀释质谱方法为标准物质的定值提供了技术支持。     

同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法测定牛血中的铅

血铅含量水平作为评价铅中毒的重要指标，越来越受到人们的关注。血铅的准确分析已经成为分析工作中的又一热点，建立国内适用的血铅浓度标准势在必行。为此，本工作研究解决了血铅含量低、有机物含量高、操作过程易污染等难题，     

多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定

为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。     

同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱测量裂变产物148Nd

采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS), 用同位素稀释法测量了反应堆辐照后核燃料中的裂变产物148Nd.通过2个标准物质对仪器的稳定性进行检验,得到仪器的2个校正系数K值相差十万分之一.以高纯天然钕为基准稀释剂,用同位素稀释质谱标定浓缩144Nd试剂的质量分数,然后以它作为稀释剂,测量裂变产物148Nd的同位素丰度和质量分数.结果表明,148Nd丰度为0.088 7±0.001 2,148Nd质量分数为(4.65±0 04) ng/g.     

动态法-多接收电感耦合等离子体质谱测量痕量钚同位素丰度

^239Pu和^240Pu的相对含量与钚的级别及其来源密切相关。由于环境样品中钚的含量一般低至皮克甚至亚皮克量级，MC—ICP—MS测量^240Pu和^239Pu时需选用离子计数器来接收钚的束流。离子计数器之间的效率差异和质谱仪器固有的质量偏倚是影响准确分析钚同位素丰度比的两个主要因素。由于缺乏^240Pu／^239Pu的同位素标准物质，只能采用现有的^242Pu/^239Pu同位素标准来保持数据的溯源性。     

同位素稀释一多接收电感耦合等离子体质谱测量痕量钚年龄的方法研究

对钚材料的来源及历史的鉴定在许多领域是非常重要的。年龄是在追溯核材料的历史时第一个需要被测定的参数。钚样品的年龄测定基于钚的同位素及其子体，即238Pu／234U、239Pu/235U、240Pu/236U和241Pu／241Am的原子比的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度

以硼同位素标准参考物质NIST SRM 951配制的标准溶液,在优化的操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围.在同样的仪器条件下测定了硼同位素浓缩过程中样品三氟化硼甲醚络合物中的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.095%.此外考查了仪器的稳定性.实验结果表明,本文建立的测定硼同位素丰度的方法"记忆效应"小,结果可靠,测量精度高.     

同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定八氧化三铀中微量钍

为了解决核燃料循环前端铀产品中痕量钍的分离、分析问题,将高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)与同位素稀释技术(ID)相结合,建立了灵敏、准确的八氧化三铀中微量钍的分析方法,方法的检出限为0.003 3 μg/g,相对标准偏差小于3%(n=3).     

砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法

本工作研究铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法。样品经混酸密闭消解溶矿,采用浓缩铀为稀释剂,使用高分辨电感耦合等离子体质谱测定铀同位素比值,进而计算样品中的铀含量。本方法具有明晰的计量溯源特性,铀的测量范围为1～10000μg/g,对于铀含量约为4μg/g的砂岩样品,相对扩展不确定度小于4.0%（扩展因子K=2.57）,可满足砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析要求。     

同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法测量国际比对红酒样品中铅的含量

采用同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法(ID-MC-ICPMS)测量了国际比对红酒样品中铅的含量。因为红酒中铅含量仅有约3 ng/g,而流程空白却有0.3 ng,使本次测量几乎达到了方法检测限。比对结果表明,采用同位素稀释质谱法容易取得较一致的结果。在不确定度分析中将与方法相关的各项影响因素都做了定量分析,实际上,流程空白给实验结果精密度造成了很大的影响,从而增大了不确定度。因此,本方法中流程空白的控制在超低浓度样品分析中起到至关重要的作用。     

多接收电感耦合等离子体质谱法精密测量铀基体中痕量钚同位素比值方法研究

准确测定经核燃料后处理得到的铀产品中的钚同位素比值，可大致判断铀的来源，这对防止核扩散、铀产品的质量控制具有重要意义。但核燃料后处理铀产品中钚的量非常低（小于1ng／g），精密测量其中痕量钚的同位素丰度比具有较大技术难度。     

多接收电感耦合等离子体质谱测量236U／238U原子比

236U是238U在反应堆中俘获中子生成的,是人工放射性核素。环境样品中存在236U可证明有处理辐照铀活动的存在。因此,准确测定环境样品中的。236U／238U原子比对于核保障具有重要意义。     

电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究

铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用²³⁰Th/²³⁴U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用²²⁹Th和²³³U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理,用多接收电感耦合等离子体质谱测量²²⁹Th/²³⁰Th和²³³U/²³⁴U原子数比,根据铀年龄计算公式通过²³⁰Th/²³⁴U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定,结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致,但较实际年龄偏大,可能是由于生产时纯化过程不完全,导致有残留的²³⁰Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品²³⁰Th-²³⁴U模型年龄的测定,为核法证学调查提供重要信息。     

南海珊瑚高精度热电离质谱和多接收电感耦合等离子体质谱铀系年龄和古环境意义

阐明了热电离质谱(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)技术进行铀系定年和示踪研究的特点。从实测国内石笋标样(GBW04412)和国际珊瑚标样(RKM-4)的结果表明;;其铀含量U/238U234和Th/234U比值;;以及铀系年龄均与标准值一致。应用该两种技术;;对采自雷州半岛、海南岛和西沙永兴岛230海域的珊瑚测定表明;;其铀含量大多低于3μg/g;;且δ234U(T)值处于150±5范围。这显示了所测定的南海珊瑚距今7000年以来保持着封闭体系;;其骨骼中赋存了原始的热带海洋环境信息。由所测得珊瑚的高精度年龄序列可以揭示南海海域曾出现过的三次高海平面;;分别为距今6799—6307年;;距今4472—4285年和距今1279—1012年。此三阶段与近万年以来中国曾出现过的全新世大暖期和中世纪暖期的热环境相映。     

ID—MC—ICPMS法测量环境样品中的钚

本工作在多接收电感耦合等离子体质谱上研究建立了同位素稀释质谱法测定环境样品中痕量Pu含量的方法，并对IAEA标准海底泥样品IAEA-368中的Pu含量进行了测定。     

氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉

在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服样品中不同类型的质谱干扰。采用氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术,被测镉元素气化后进入质谱仪中进行测量,可以有效解决测量元素镉的质谱干扰问题,同时提高了元素镉的灵敏度。建立了微波消解样品,连续流动注射进样氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法准确测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法。以盐酸溶液为介质,加入硫脲、亚铁氰化钾掩蔽剂溶液,以磷酸氢二铵、锶离子为增敏剂,优化了介质选择及浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂的选择与用量等条件,并且有效解决了共存离子的干扰问题。研究表明：建立的连续流动注射氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法,具有检出限低,正确度高,精密度好和适用范围宽等特点。方法检出限为0.001μg·g^-1,精密度优于8.80%(以多次测量的相对标准偏差RSD来表征)。