草酸钴、氯化钴、钴酸锂中铁的测定

对电子化工原料及产品草酸钴、氯化钴、钴酸锂中的铁进行测定,基体中高含量的钴对铁(约0.001%)的测定造成了干扰.用乙酸乙酯萃取其中的铁,采用邻菲罗林光度法测定,测定结果相对标准偏差1.46%～2.69%,加标回收率98.49%～98.82%.方法简便、快速,目前已应用于实际工作中.     

工业硫酸中砷含量测定影响因素探析

采用原子荧光光谱法测定工业H2SO4中的As含量,并对测定过程中可能影响实验准确度的因素进行了考察。实验结果表明,测定过程中体系酸度和金属离子对测定结果有一定影响,砷的荧光强度随着酸度增加而增大,当体系酸度在4%～10%时,测定结果相对稳定。在测量相对误差低于5%时,Cd、Fe、Zn、Pb等金属离子对砷的测定基本不产生干扰作用,而Cu2+和Ca2+则影响较大。     

水中氰化物应急监测方法研究

研究现场快速测定水中氰化物的应急监测方法。运用HANNA C200多参数离子计现场快速测定了水中氰离子,其线性范围为0.001～0.50 mg/L,检出限0.001 mg/L,对测定准确度、精密度进行分析,氰离子测定总变异系数为2.63%,小于5%,回收率在90.6%～95.1%,该法具有快速、简便、准确度高等优点,适于水中氰化物的快速测定。     

氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲

用乙酸乙酯萃取分离金,分液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲。在最佳条件下,方法对铋、锑、硒和碲的检出限分别为0.04,0.05,0.03,0.03 ng/mL(3δ);测定精密度(RSD)分别为0.98%,0.93%,0.94%,0.99%(对10 ng/mL Bi、Sb、Se和Te混合标准,n=7)。用所建立的方法对实际样品中的铋、锑、硒和碲进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在95%～105%。结果表明,此方法能同时精确测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。     

直接测汞仪测定化妆品中汞含量

目前化妆品中汞含量的测定主要以原子荧光光度法为主,较少采用直接测汞仪法对其进行测定分析。本文通过直接测汞仪法测定化妆品中的汞含量,得出该方法回收率为95. 40%～99. 50%,RSD为1. 08%～1. 41%,对化妆品中汞标准物质进行测定,测定结果与标准值无显著差异。通过与原子荧光光度法测定化妆品中汞含量比较,并对该法准确度和精密度进行探讨,结果表明,该法具有方便、快速、准确等特点,适用于化妆品中汞含量测定。     

分光光度法测定废砂浆中铁含量

采用邻啡罗啉分光光度法测定废砂浆中铁含量,探究了废砂浆中重金属铬对测定铁离子含量的影响。结果表明,废砂浆中铁含量测定值为2.61%,相对标准偏差为2.24%,平均回收率为98.92%。该方法对废砂浆中重金属铬的抗干扰性强,精密度及准确度高、快速、简便、成本低,是一种适用于废砂浆中铁含量测定的分析方法。     

火焰原子吸收快速测定锑矿石中常量锑

采用硫酸、硝酸、氢氟酸溶矿,火焰原子吸收光度法测定矿石中1%～20%常量锑的含量,探讨了溶剂、溶矿温度、溶液酸度对测定结果的影响。在选定的条件下,用国家标准样品进行测定,相对误差2%,方法的精密度5%(n=7),加标回收率在96.75%～100.60%。通过对比原子吸收光度法和容量法,测定结果标准偏差在允许范围内,能满足地质标准的要求。     

叶酸标准物质中杂质的分析研究

首次对叶酸杂质进行定性定量分析,采用三重四级杆液相色谱-质谱联用仪准确测定了两种杂质的含量,应用两种卡尔费休滴定法对叶酸中水分含量进行测定,并测定了微量氯离子的含量。外标法得到蝶酸和对氨基苯甲酰谷氨酸杂质的含量分别为0.687 5%、3.100%,相对标准偏差分别为2.05%、0.61%;离子色谱法测得氯离子含量为0.035%;两种方法测量水分结果分别为7.45%、7.75%。实验对于叶酸的准确测定具有重要意义,为叶酸一级标准物质的研制奠定了基础。     

测试条件对涤纶POY条干不匀率测定值的影响

用 Uster 条干均匀度仪以 Normal 试验方法研究了测试条件对涤纶 POY 条干不匀率测定值的影响。结果发现,1~#—4~#测量槽,测定值极差3.31%,在12.5%—100%刻度范围,测定值极差1.23%,在0—9下张力旋钮位置,测定值极差5.37%,在2—5的捻度旋钮位置.测定值极差1.33%。也就是说,如果上述条件选择不当,可能引起测定值比实际值大1—5倍的严重偏差。此外,测试时间、试样速度、引丝角度、上张力旋钮位置等条件,对测定值无明显影响.     

原子吸收光谱法测定加氢裂化原料油中铁、镍、钒

采用干法灰化对加氢裂化原料油进行处理,制备原料油样品水相测定溶液。用原子吸收光谱法对样品中的铁、镍、钒进行了测定,对测定过程中共存元素的干扰进行了研究,采用加镧抑制剂的方法消除干扰。结果表明,各元素的回收率在95%～104%,相对标准偏差均小于5%。     

应用毛细管气相色谱技术测定化妆品中防腐剂苯甲醇含量

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇进行了气相色谱测定的研究,建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中苯甲醇的测定方法。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品中的苯甲醇,并可对其进行测定。苯甲醇加标回收率为99.08%～104.47%（n=15）,相对标准偏差0.971%～3.53%（n=15）,检出限为0.005%。     

碱渣中硫代硫酸钠浓度快速准确测定

采用甲醛溶液、醋酸、氮气对碱渣进行预处理,建立了一种快速测定碱渣中硫代硫酸钠浓度的新分析方法。该方法比MERICHEM公司提供的方法用时少,所用试剂对人体健康危害小。在优化条件下,用该方法测定碱渣中硫代硫酸钠,相对标准偏差小于3.40%,加标回收率在98.95%～104.13%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于碱渣中硫代硫酸钠的测定。     

碘酸钾滴定法测定阳极泥中锡含量

主要对碘酸钾滴定法测定阳极泥中锡的含量的操作条件进行了试验。通过对试样的分解、铁粉、铝粒及淀粉溶液的用量进行了试验研究,并对其中影响测定锡的杂质元素进行了分离。用代表样加锡标准考查方法的准确度及精密度,样品加标回收率在99.2%～100.2%之间,精密度和准确度较好。该测定方法终点易观察,测定结果稳定准确,适用于测定阳极泥中10%以上的锡含量。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子

探讨离子色谱法测定土壤中PO43-、Br-、NO2-等有效阴离子的可行性以及相关的前处理方法。采用固相萃取技术处理土壤样品,应用离子色谱法测定土壤中的三种有效阴离子。多次重复测定标准物质PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子,验证方法可行性,测得峰面积的相对平均标准偏差分别为2.02%,0.67%,1.40%。测得土壤中PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子的检出限分别为0.1,1.0,1.0 mg/kg,平均回收率分别为97.82%,96.35%,97.82%。通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染,优化了三种阴离子的色谱分离和测定条件,准确测定了土壤中三种阴离子含量。固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子方法简便、快速、灵敏度高。     

硝酸磷肥中有效钙的提取与测定

对经特殊工艺试制的硝酸磷肥中总钙进行测定。用中性柠檬酸铵提取、草酸沉淀、高锰酸钾滴定 ,提取率达 88.3 %～ 91.7% ,测定值的标准偏差为 0 .11,回收率为 98.4%～ 10 1.9%。     

碳硫分析仪快速测定拟薄水铝石中硫酸根含量

介绍了采用碳硫分析仪测定拟薄水铝石中硫酸根含量的方法,考察了仪器参数、标样选择、样品预处理等对测定结果的影响,对不同分析方法的测定结果进行了对比,并对碳硫分析仪测定结果的重复性和精密度进行了验证。结果表明,在炉子功率参数设置为95%,选择标准物质484-1(S:0. 230%),对拟薄水铝石进行650℃/3 h预处理的条件下,进行S元素测定,能够实现快速分析,多次分析重复性RSD5%。     

高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法改进实验研究

《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》（HJ 1071—2019）是环境中受污染水质的草甘膦检测的标准方法,但该方法存在一些不足之处。对高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法开展改进实验研究。结果表明：改进后的方法检出限为2μg/L、测定下限为8μg/L,检出限和测定下限均符合标准要求;实测样品的加标回收率在94.5%～107%,测定数据的相对标准偏差（RSD）在4.7%～12.8%,符合标准方法回收率在70%～130%以及测定数据相对标准偏差≤20%的要求。     

气相色谱法测定异丙醇及影响因素讨论

采用SP - 5 0 2气相色谱仪 ,在GDX - 1 0 4填充柱上有效地分离异丙醇、乙醇、水 ,其它成分不干扰测定。以乙醇为内标物 ,测量峰高 ,内标法定量测定异丙醇含量 (异丙醇含量范围 2 %～ 1 0 0% ) ,2min完成一次测定过程 ,测定结果准确、快速。同时 ,对测定过程中 ,色谱柱、试样组成、测定温度等影响因素对测定结果的影响进行了讨论     

乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料及胶粘剂中的甲醛含量

本文介绍了既可测定水性涂料中的甲醛、又可测定胶粘剂中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,水性涂料、胶粘剂样品中甲醛测定结果的相对标准偏差分别为1.4%、0.8%,甲醛的回收率分别为93.1%～96.2%和92.2%～95.1%,采用改进后的乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料及胶粘剂中的甲醛含量,精密度和准确度较高,可满足GB18582-2001及GB18583-2001中对甲醛含量的控制要求.     

原子荧光光谱法测定粉煤灰中砷的研究

采用氢化物发生 -原子荧光光谱法 ,以L 半胱氨酸为预还原剂 ,对粉煤灰中的砷进行测定 ,确定了最佳测定条件。最佳条件下的测定结果 :砷的检出限为 0 .0 62 μg/L ,回收率为 96 5 %～ 10 0 8% ,相对标准偏差为 0 6%。该法准确、迅速、简便 ,用于粉煤灰中砷的测定 ,结果满意。