四甲基氟化铵氟代脱硝合成含氟芳香族化合物

四甲基氟化铵作为芳香族硝基化合物氟化脱硝试剂，用于合成氟芳香族化合物，具有反应条件温和，产物收率高，副反应少的优点。     

四甲基氟化铵氟代脱硝合成氟代苯甲醛

以硝基苯甲醛为底物、高活性无水四甲基氟化铵(TMAFanh.)为氟化试剂,经氟代脱硝法一步合成了氟代苯甲醛,考察了反应温度、反应时间、溶剂和氟化剂等因素对氟代产物收率的影响。GC分析结果表明,在n(底物)∶n(TMAFanh.)=1∶1.4,底物为25mmol、DMF为10mL的条件下,低温即可实现对一些硝基苯甲醛类化合物的选择性亲核氟化,反应温度80～100℃,反应时间1～5h,氟代产物收率为19.4%～81.6%。原料易得、工艺简单、反应条件温和。     

无水四丁基氟化铵室温氟代脱硝合成对硝基氟苯

以对二硝基苯(PDNB)为反应底物,以高活性的无水四丁基氟化铵(TBAFanh.)为氟化剂,经氟代脱硝法一步合成了对硝基氟苯(PNFB),研究了溶剂用量、原料摩尔比、反应时间、反应介质以及氟化剂种类等因素对反应的影响。得出最佳合成工艺条件为:n(PDNB)∶n(TBAFanh.)=1∶1.2,TBAFanh.30 mmol、PDNB 25 mmol、无水四氢呋喃(THF)10 mL、于室温反应1.5 h,对硝基氟苯收率可达98.5%,色谱纯度99.0%以上。并在优化条件下进行了3次平行实验,重复性良好。反应具有条件温和、产物收率高和副反应少等优点。     

氟、氯代三氟甲基吡啶反应活性比较

对比了氯代三氟甲基吡啶与氟代三氟甲基吡啶的反应规律。     

含氟芳香族化合物的合成进展

介绍了合成含氟芳香族化合物常用的氟取代反应,重氮化反应、卤交换反应,认为卤素交换尤其是脱硝氟代是选择性选择性合成含氟芳香族化合物的有效途径。     

卤代芳香族化合物氟化反应中的相转移催化

从相转移催化剂的种类、原理、反应条件以及它在卤代芳香族化合物氟化反应中的应用等方面对相转移催化剂的作用进行概括和总结。     

三氟甲基芳香族化合物的合成方法

1前言氟元素具有电负性大、原子半径小的特点，化合物分子中引入氟元素后就具有一些特殊的性质，一般情况下，含氟精细与专用有机化学品的性能比较优良。例如：在类似结构的化合物中，含氟农药的毒性比不含氟农药大十数倍；含氟医药的疗效明显优于不含氟医药；含氟材料比不含氟材料耐腐蚀、耐磨，而且增水憎油；……目前，含氟有机化学品特别是含氟农药、医药、材料已受到人们的普遍重视，业已成为世界各国开发研制的热点。含氟有机化学品有一大类是芳香族有机氟化物，其中大部分芳环上带有三氟甲基。三氟甲基就是甲基上三个氢原子全部被氟…     

三氟甲基芳香族化合物合成新法探讨

探讨了三氟甲基芳香族化合物合成新法。用Ｃｕ取代Ｃｄ，生成ＣｕＣＦ３，让ＣｕＣＦ３与Ｈ卤代芳烃作用，合成一系列三氟甲基芳香化合物。     

硝基直接氟化法合成3,4-二氟苯腈

以3-硝基-4-氟苯腈为原料,以四甲基氟化铵为氟化剂合成了3,4-二氟苯腈.研究表明:最适宜的反应温度区域为120～140℃,最佳溶剂为二甲基亚砜,使用催化剂18-冠-6-醚能提高转化率,达86.7%.     

三氟甲基芳香族化合物合成新法探讨

探讨了三氟甲基芳香族化合物合成新法。用Cu取代Cd,生成CuCF_3,让CuCF_3与卤代芳烃作用,合成一系列三氟甲基芳香化合物。     

氟代脱硝合成芳香族氟化物

对以间二硝基苯为反应底物,喷雾干燥的氟化钾(简写为SD-KF)为氟化剂,一步合成间硝基氟苯的氟代脱硝反应,考察了催化剂、反应时间、溶剂等因素对反应的影响。GC分析结果表明,在间二硝基苯用量为6.72 g(40 mmol)、SD-KF用量为9.28 g(160 mmol)、四苯基溴化钅粦用量为1.68 g(4 mmol)时,以5.8 mL(40 mmol)邻苯二甲酰氯(PDC)为NO2-捕捉剂,以二甲亚砜(DMSO)为反应介质,回流温度下反应6 h,反应的转化率和选择性可达93.2%、84.3%,间硝基氟苯收率可达78.6%。反应也可在微波辐射下进行,此时反应的转化率、选择性及产物的收率分别为97.9%、85.5%、83.7%。     

TBAFanh.室温氟代脱硝合成对硝基氟苯

摘要：研究了以高活性的无水四丁基氟化铵（TBAFanh.）为氟化试剂,在n(PDNB) : n(TBAFanh.) = 1 : 1.2, n(PDNB) = 25 mmol、V(THF) = 10 mL时,室温下实现了对对二硝基苯（PDNB）的选择性亲核氟化,氟代产物收率可达98%以上。反应具有条件温和,产物收率高,副反应少等优点。     

氟化石墨工艺技术研究

气相法制备氟化石墨由于工艺简单、产品纯度高而成为合成氟化石墨最常用的方法。氟化石墨的合成过程涉及高温与活性单质氟气两方面的因素,安全控制十分重要。从原料、反应时间、反应温度、反应设备和纯化方法等方面对合成氟化石墨的工艺技术进行对比,旨在避免生产过程中出现潜在的危险,寻求提高氟化石墨产品质量的新方法,提升氟化石墨整体制备工艺的安全性。     

氟化铝产品氟含量的测定研究

介绍了工业氟化铝产品的来源与组成,对氟化铝产品中氟含量的测定方法进行了简单分析,同时提出了氟含量检测过程中需要注意的几个问题。     

Recrystallization of magadiite into offretite in the presence of tetramethylammonium cations

BACKGROUND: This study was aimed at investigating the recrystallization of magadiite into offretite in the presence of tetramethylammonium cations (TMA). The offretite was characterized by X‐ray powder diffraction, scanning electron microscopy, infrared spectroscopy, N₂ adsorption analysis, thermogravimetry and differential thermal analysis. The influence of key reaction parameters on the formation of offretite, including reaction time, TMA cations, potassium cations and the SiO₂/Al₂O₃ reactant ratio, were examined. RESULTS: Well‐crystallized offretite, which was composed of agglomerated samples, was prepared from a dispersion with the molar composition: 3.6 K₂O: 3.6 Na₂O: 1.0 Al₂O₃: 6.5 SiO₂: 320 H₂O: 1.5 TMA⁺ by heating at 140 °C for 3 days. The structure of offretite collapsed when the temperature rose above 1000 °C. The organic template was removed when the sample was calcined at 550 °C for 10 h. CONCLUSION: Magadiite has been used to synthesize offretite with a high purity and well crystallized in the presence of tetramethylammonium cations. The results of the present study indicate the feasibility of a synthetic route to offretite through recrystallization of magadiite in the presence of tetramethylammonium cations. Copyright © 2009 Society of Chemical Industry     

含氟混合酸制取氟化钙的研究

六氟磷酸锂生产企业副产大量混合酸,其主要成分是氟化氢和氯化氢。介绍了利用六氟磷酸锂生产企业副产的含氟混合酸和氯化钙为原料制备氟化钙并副产盐酸的生产工艺,并对工艺条件进行了研究。较佳工艺条件：反应温度为60 ℃,氯化钙溶液质量分数为50%,氯化钙溶液与含氟混合酸采用双向加入法（取含氟混合酸应加量的20%作为底液,将氯化钙水溶液和剩余含氟混合酸以一定的滴加速度同时加入反应器中）。对较佳工艺条件进行了验证实验,所得氟化钙产品质量达到企业一级品标准的要求,副产的盐酸质量分数达到25%以上。工艺流程简单,生产易于控制。     

氟化钾催化下的克脑文格尔反应

在氟化钾催化下，芳香醛与氰乙酸乙酯发生克脑文格尔缩合反应，得到高产率的缩合产物，且只得到Ｅ式异构体。