快速测定金矿样品中的砷锑铋汞

研究了在还原性介质中采用原子荧光光谱直接连续测定金矿样品中As、Sb、Bi、Hg的方法.实验用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用混合还原掩蔽剂--硫脲、抗坏血酸在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定.该方法简捷、快速,具有较高的精密度和准确度,待测溶液常温下可稳定72h以上;元素的检出限分别为:As 2.8ng/ml、Sb 0.19ng/ml、Bi 0.21ng/ml、Hg 0.05ng/ml.     

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

提出了王水20分钟溶矿、N2H4·H2O消除溶液中残留的[NO2^-]、直接用混合还原掩蔽剂——硫脲、抗坏血酸定容,原子荧光光谱法同一介质中直接连续测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的方法。控制气液分离最小的死体积,提高蠕动泵转速,52小时完成As、Sb、Bi、Hg任意配对4种元素同一介质中的连续快速测定,抗干扰能力强,具有较高的精密度和准确度。元素的检出限分别为As2．8ng／mL、Sb0．19ng／mL、Bi0．21ng／mL、Hg0．05ng／mL。     

原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法。方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5+还原后,与Bi、Hg一同上机测定。两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

土壤地球化学测量在永新金矿勘查中的应用及找矿效果研究

永新金矿床是黑龙江省多宝山外围地区近年来新发现的浅成低温热液型矿床,目前矿床规模已接近大型。在该矿床的发现及评价过程中,土壤地球化学测量工作起到了重要作用。研究表明,该矿床具有明显的土壤地球化学异常,1/5万土壤异常的元素组合主要为Au、Ag和Bi,其中,Au异常面积达1.5 km2。1/ 1万土壤异常分带现象明显,元素组合为Au、Ag、As、Sb、Bi、Cu、Pb、Zn、Mo和W,其中Au元素异常最大值为191.910-9,平均值为26.310-9。金矿化蚀变带的赋存部位、展布方向、规模产状与各元素的异常特征一致,其中As、Sb、Pb和Zn等元素主异常位于金矿化蚀变带的上盘;Mo和Bi等元素主异常位于金矿化蚀变带的下盘;Au、Ag和W元素主异常与金矿化蚀变带出露位置相吻合。     

河北水晶屯金矿隐伏找矿靶区钻孔岩芯地球化学特征及成矿预测

水晶屯金矿区2个深部验证钻孔岩心样品的11 种元素分析结果表明,各个矿化带中Au、Bi、Ag 高度相关,As、Hg 的相关性也很高。在ZK1钻孔的509～517m矿化段,ZK2的380～420m矿化段,Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi 、Hg 的相关性非常高,而与Mo、W呈负相关关系,表明该段为矿化富集带。与之相反,在非矿化段中各元素的相关性不是太好。相关分析结果表明,元素Bi、Ag可作为该矿区深部化探找金的指示元素,预测靶区处于隐伏矿体的头部,深部找矿潜力很大。     

胶东山后金矿床构造地球化学特征及找矿意义

对胶东招平断裂上的山后金矿34个钻孔进行了原生晕测量,分析了Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Mo、Hg等10种元素,统计了微量元素含量及变化。在招平断裂蚀变带中Au、Ag、Pb、Mo、Bi等元素出现了明显富集,而Cu、Zn、Sb、Hg等元素没有富集,山后金矿多金属硫化物阶段不发育;根据聚类分析结果,Au与Ag、Cu、Pb、Zn生成于不同的成矿期,招平断裂中的Au矿体形成于金成矿期,招平断裂上盘荆山群地层中的Au、Ag、Cu、Pb、Zn多金属矿体形成于金银多金属成矿期;根据主矿体微量元素轴向分带特征,认为山后金矿深部还有较大的找矿前景。     

铅的火法精炼

通常,粗铅中含有Cu、Te、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Ag、Au等元素,分离出这些元素一般采用火法和水法。水法主要采用电解法,而火法主要采用氧化熔离法。通常熔离、氧化能除去Cu、Te,而后能除去Sn、As、Sb,通常添加碳酸钠盐,促进氧化反应,并且可以回收高价金属。这就是哈里斯粗铅精炼法。     

豫西龙门店银矿K9矿体原生晕特征及深部预测

对龙门店银矿K9矿体Au、Ag、Cu、Pb、Zn、W、Mo、Hg、As、Sb、Bi等11种指示元素进行了统计学分析,研究矿体的原生晕特征。结果表明,区内可能经历了多期岩浆活动,成矿过程复杂,Pb、Zn可作为矿体深部预测的重要指示元素。计算得到矿体自上而下的轴向分带序列为WMo-Au-Hg-Cu-As-Bi-Zn-Ag-Sb-Pb,尾晕元素W、Mo位于分带序列的最上部,Hg、Sb、As与W、Mo、Bi元素相互叠加,有明显的反分带现象,认为矿体向下有较大延伸,推测在960m以下沿矿体侧伏方向仍有较大的找矿潜力。     

辉光放电质谱法测定高温合金中的痕量元素

研究了用辉光放电质谱法(GDMS)同时测定高温合金中的痕量元素.通过对分析元素同位素干扰情况的考察,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间和积分时间的优化,建立了测定高温合金中B,P,Sc,Cu,Ga,Ge,As,Ag,In,Sn,Sb、Te,Hf,Tl,Pb和Bi共16种痕量元素的方法,该方法具有很好的准确度和精密度.     

封闭溶样-AAS法测定特高品位矿石中的金银

影响特高品位矿石中Au、Ag准确测定的因素主要有AgCl、PbCl2沉淀和Au、Ag矿物的硅酸盐包裹体,W、Mo、Sb和Pb等竞争吸附,容量分析的滴定终点干扰,以及待测溶液的介质及浓度等。研究确定了HCl-HNO3-KClO3（-NH4 HF2）和（ NH2）2 CS封闭溶样,泡沫塑料分段富集（或活性炭富集）,AAS法硫脲介质测定矿石中的Au、Ag。该方法可有效避免各影响因素干扰,且操作简便、不污染环境,分析结果的精密度（ RSD ）为0．66％～0．93％,国家标准样品加标回收率为98％～102％。     

铜阳极泥处理工艺的研究进展

综述了国内外对铜阳极泥处理工艺的研究,包括对有价金属回收有影响的砷、锑、铋等贱金属去除工艺以及金、银、铜、硒、碲和铂族金属回收工艺,并对今后研究方向进行了展望。     

胶东招平断裂带金矿成矿指示元素特征及找矿应用

对招平断裂带上的大尹格庄、夏甸、山后、大磨曲家等金矿进行了矿体原生晕测量,分析了Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Mo、Hg 等10 种元素,统计了微量元素含量和相关系数。与金相关的元素中,As 在每个矿床均出现;Ag、Pb、Cu、Sb 在大部分矿床出现;Mo、Bi、Zn 只在个别矿床出现。前缘晕元素As是最好的成矿指示元素,可以用As 的含量结合其他元素异常开展地球化学深部预测。划分了As、Au 元素强弱异常标准,As 元素含量大于4×10-6 为强异常,1.5×10-6~4×10-6 为中等异常,小于1.5×10-6 为弱异常;金元素含量大于35×10-9 为强异常,10×10-9~35×10-9 为中等异常,小于10×10-9 为弱异常。总结了深部地球化学预测的3 种准则,经矿区实际验证预测效果较好。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯金锭中铜、银、铁、铅、铋、锑

提出了用火焰原子吸收光谱法测定金锭中Cu,Ag,Fe,Pb,Bi,Sb的方法。用乙酸乙脂萃取分离金,水相浓缩后测定6种待测元素,方法的检出限:Cu,Ag,Fe为0.021mg/L,Pb,Bi,Sb为0.24mg/L;回收率94%～106%;RSD小于10.6%。该方法快速、简便,样品用量少,测定结果与ICP AES法和国家标准方法一致。     

X射线荧光光谱法测定粗银中九种元素

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对粗银中Ag、Au、Cu、Se、Te、Sb、Pb、Pd、Bi九种元素进行测定。运用空白试样系数校正法对各元素的谱线重叠进行校正,理论系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了各元素谱线的背景干扰与基体效应。精密度试验和比对试验表明:该方法分析检测值与化学法检测值相吻合;分析相对标准偏差为0.24%～13.64%,对比分析相对误差为0～13.93%;本方法简单、快速、准确。     

纳米颗粒Ag2Te掺杂p-(Ag2Te)x(Bi0.5Sb1.5Te3)1-x的快速热压制备和热电性能表征

通过溶剂热法制备出六方相Bi2 Te3纳米粉体,采用真空封管熔炼法得到Sb掺杂的Bi0.5Sb1.5Te3合金.采用溶剂热法合成粒度为40 nm的Ag2 Te纳米粉体,并通过高能球磨工艺将其掺入Bi0.5Sb1.5Te3合金,从而得到p-(Ag2 Te)x(Bi0.5 Sb1.5 Te3)1-x合金(x为Ag2 Te摩...