氟苯尼考纯度标准物质定值研究及不确定度评估

应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。     

甲硝唑标准物质的纯度定值分析与不确定度评估研究

首次采用定量核磁法与质量平衡法两种不同原理的高准确度方法对甲硝唑标准物质进行纯度定值分析。对样品分装、定性分析、定值条件优化、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估进行了系统、全面的研究。结果表明,甲硝唑标准物质纯度质量分数为99.8%,扩展不确定度为0.4%,均匀性良好,4℃条件下至少稳定6个月,已获得国家二级标准物质证书(编号为GBW(E)090755)。甲硝唑纯度标准物质将广泛应用于仪器校准、方法评价等化学计量领域,尤其为农产品质量安全例行监测与风险评估项目提供溯源保障。     

己烷雌酚纯度标准物质的研究

通过高纯原料制备、定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了己烷雌酚纯度标准物质。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值(HPLC法)对己烷雌酚的纯度进行检验。该标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.6%。     

三氯卡班纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了三氯卡班纯度标准物质的定值分析、不确定度评定和制备方法。采用两种不同原理的测试方法(质量平衡法和定量核磁共振法)对三氯卡班进行了纯度定值研究,运用液相色谱法对三氯卡班的分装样品进行均匀性检验和稳定性考察(包括短期运输条件稳定性和长期储存条件稳定性),并评定了不确定度。统计结果表明三氯卡班纯度标准物质在95%的置信区间具有良好的均匀性和稳定性。三氯卡班纯度标准物质定值结果的标准值和相对扩展不确定度分别为99. 3%和0. 5%(k=2),对于检验检测工作中三氯卡班的准确测量具有重要意义。     

3种定值方法用于维生素D3纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素D3纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)、定量核磁共振法与差示扫描量热法3种不同原理的方法对维生素D3纯度标准物质进行了定值分析。准确的纯度定值结果为99.6%,扩展不确定度为0.6%。对于维生素D3的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析

建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质。原料成分采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13CNMR)进行准确定性。通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值。原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定。研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5%。对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4%(k=2)。通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠。该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务。     

绿麦隆农药纯度标准物质的定值及不确定度评定

[目的]以市售绿麦隆农药为原料,经纯化和混匀后,研制绿麦隆农药纯度标准物质。[方法]采用气相色谱-飞行时间质谱法(GC-TOF-MS)对绿麦隆进行结构鉴定。采用质量平衡法(MB)和差式扫描量热法(DSC)对绿麦隆进行纯度定值,并分别评价2种定值方法的不确定度。[结果]研制的绿麦隆农药纯度标准物质均匀性良好,稳定时间至少20个月,纯度保证值为99.7%,扩展不确定度为0.3%(k=2)。[结论]为环境中绿麦隆的分析检测提供量值溯源保证。     

Ni-W-Fe-P四元合金镀层在酸碱盐溶液中的腐蚀行为

在Ni-W-P合金镀液中加入硫酸亚铁,并通过适当的工艺在Q235钢表面制备了Ni-W-FeP四元合金镀层。采用扫描电子显微镜观察了镀层的表面形貌,通过能谱仪测试了镀层中各元素的质量分数,通过X射线衍射仪分析了镀层的结构,并借助极化曲线和交流阻抗曲线方法考察了镀层和Q235钢在体积分数为5%的H2SO4溶液、质量分数为5%的NaOH溶液和质量分数为3.5%的NaCl溶液中的腐蚀行为。结果表明:Ni-W-Fe-P合金镀层为非晶态结构,表面较为均匀,W和Fe的质量分数分别约为2.71%和1.56%。在上述三种腐蚀介质中,镀层的耐蚀性远优于Q235钢的,主要是镀层在酸、碱、盐介质中表面形成钝化膜所致。     

Advanced distillation curve measurements for corrosive fluids: Application to two crude oils

We have recently introduced several important improvements in the measurement of distillation curves for complex fluids. The modifications include a composition-explicit data channel for each distillate fraction (for both qualitative and quantitative analysis) and corrosivity assessment of each distillate fraction. The composition-explicit information is achieved with a new sampling approach that allows precise qualitative as well as quantitative analyses of each fraction, on the fly. We have applied the new method to a variety of fluids, including simple n-alkanes, rocket propellant, gasoline, jet fuels, and a hydrocarbon fluid made corrosive with dissolved hydrogen sulfide. In the current contribution, we present the application of the advanced distillation curve method to two samples of crude oil. A primary motivation behind the work is to precisely measure the distillation curves of these oils using our advanced distillation apparatus; these low uncertainty measurements of true thermodynamic state points can be used for equation of state development and differentiation of crude oil samples. Then, the information content of each distillation was extended much further by use of the composition-explicit data channel: gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS), infrared spectrophotometry (IR), gas chromatography with sulfur chemiluminescence detection (GC–SCD), and the copper strip corrosion test (CSCT) were used for each distillate volume fraction sampled. Consequently, for each volume fraction of crude oil distillate sampled, we can address the composition, quantitate the total sulfur content, and measure the corrosivity.     

山柰素对照品的制备研究

建立从高良姜中制备山柰素对照品的方法,结合吸附树脂和制备型高效液相色谱对高良姜乙醇提取物进行分离纯化,通过IR、MS和NMR进行结构鉴定,分析型HPLC面积归一化法进行纯度检查和含量测定,得山柰素对照品纯度符合国家药典要求,质量分数大于99.8%,建立的制备方法简单,对照品纯度高,可作为山柰素药效物质基础研究的标准对照品。     

凝固条件对PAN初生纤维微孔结构形态的影响

采用一维多取向小角X射线散射研究了聚丙烯腈细流在凝固过程中,凝固浴温度、浓度以及喷丝头拉伸比对初生纤维中微孔结构形态的影响。结果表明,凝固温度由30％提高到60℃时,微孔沿纤维轴取向增强,微孔尺寸减小,但微孔数量增加;凝固浴质量分数由67．5％升高到76．0％,微孔数量减少,但微孔尺寸变大,微孔沿纤维轴取向减弱;喷丝头拉伸比为-36．7％-10％时,微孔尺寸和取向角都增大。在凝固浴温度为52-55℃,凝固浴质量分数为70％,选择负拉伸能得到性能优异的初生纤维。     

PP/甘蔗皮纤维复合材料的拉伸性能

采用热压工艺制造聚丙烯(PP)/甘蔗皮纤维复合材料,并研究其拉伸性能。研究热压温度为175℃、压力为2 MPa、时间15 min工艺条件下纤维粒径大小和质量分数对复合材料拉伸强度和拉伸弹性模量的影响。结果表明:在甘蔗皮纤维质量分数为40%条件下,复合材料拉伸性能随着粒径减小呈现先增加后减少的趋势,当纤维粒径为40~60目(0.45~0.3 mm)时材料拉伸强度最大,为8.58 MPa,此时弹性模量为2.44 GPa;在相同纤维粒径40~60目条件下,纤维质量分数为40%时PP复合材料拉伸强度最大,纤维质量分数为50%时PP复合材料拉伸弹性模量最大,达到2.65 GPa。根据实验结果,甘蔗皮纤维增强PP复合材料在纤维粒径为40~60目、质量分数在40%时综合拉伸性能最佳。     

Formation and emission characteristics of VOCs from a coal-fired power plant

On-site measurements of volatile organic compounds (VOCs) in different streams of flue gas were carried out on a real coal-fired power plant using sampling bags and SUMMA canisters to collect gas samples,filters to collect particle samples,Gas chromatography-flame ionization detector/mass spectrometry and gas chromatography-mass spectrometry was the offline analysis method.We found that the total mass concentration of the tested 102 VOC species at the outlet of wet flue gas desulfuration device was (13456 ± 47) μg·m-3,which contained aliphatic hydrocarbons (57.9％),aromatic hydrocarbons(26.8％),halogen-containing species (14.5％),and a small amount of oxygen-containing and nitrogen-containing species.The most abundant species were 1-hexene,n-hexane and 2-methylpentane.The top ten species in terms of mass fraction (with a total mass fraction of 75.3％) were mainly hydrocarbons with a carbon number of 6 or higher and halogenated hydrocarbons with a lower carbon number.The mass concentration of VOC species in the particle phase was significantly lower than that in the gas phase.The change of VOC mass concentrations along the air pollution control devices indicates that con-ventional pollutant control equipment had a limited effect on VOC reduction.Ozone formation potential calculations showed that aromatic hydrocarbons contributed the highest ozone formation (46.4％) due to their relatively high mass concentrations and MIR (maximum increment reactivity) values.     

定量核磁共振法研究进展

核磁共振法广泛应用于有机化合物的定性分析,但是它在化合物纯度定值、含量测定中也具有很重要的作用,分为一维谱(1H、13C、14N、15N、19F、31PNMR)、二维谱(J-分辨、1H-1H、1H-13C、DOSY)、液相色谱-核磁共振联用法(LC-NMR)、固体NMR等NMR类型。其中,1H谱最常用,其他一维谱对不同化合物各有其优势。二维核磁共振法对于在一维谱图中信号严重重叠的复杂样品的定量分析非常重要。LC-NMR联用技术将高效的分离手段与NMR联用,可以获得复杂样品的信息。介绍了各类定量核磁共振法在各领域的研究进展。     

基于激光光谱法的尿素水溶液液膜多参数测量

在选择性催化还原（SCR）系统中，对尿素水溶液液膜多个参数（厚度、浓度及温度）进行高精度的定量分析，对减少液膜形成、提高SCR系统的催化反应效率、降低NO_x对环境的污染至关重要。基于比尔-朗伯定律，通过结合1420 nm和1488 nm两个波长的半导体激光器，提出一种恒温度条件下尿素水溶液液膜厚度和浓度同步测量，以及恒浓度条件下尿素水溶液液膜厚度和温度同步测量的新方法。并在此基础上，利用标准具验证了该方法的测量精度。结果表明恒温度条件下，该方法同步测量尿素水溶液液膜厚度和浓度的平均测量误差分别为0.82%和3.93%；恒浓度条件下，同步测量尿素水溶液液膜厚度和温度的平均测量误差分别为0.79%和2.58%。     

工程车活塞杆用45~#钢电沉积Ni-WC纳米复合镀层的研究

在工程车活塞杆常用材料45#钢表面电沉积Ni-WC纳米复合镀层。分析了纳米复合镀层的表面形貌和物相结构,测试了纳米复合镀层的耐磨性和耐蚀性,并与45#钢的性能做比较。结果表明:纳米复合镀层表面较平整、均匀,结构较致密,主要由Ni相、WC相组成,Ni相的质量分数为81.25%,WC相的质量分数为6.53%,孔隙率低于0.5%,平均摩擦因数约为0.28;相同条件下,纳米复合镀层的腐蚀速率低于45~#钢的;纳米复合镀层能够提供有效的磨损防护和腐蚀防护,提高45~#钢的耐磨性和耐蚀性。     

辽河油田蒸汽驱发泡剂助排方案优化研究

针对辽河油田矿场在开发过程中容易出现地层能量下降和汽窜问题,为了达到改善蒸汽驱的开发效果的目的,选择蒸汽驱发泡剂做为研究对象,以静态性能做为评价指标,开展了发泡剂性能评价效果实验。发泡剂注入地层之后会产生大量泡沫,泡沫对于提高采收率起着重大作用。泡沫一方面起到了增大地层压力,可以驱油。另一方面起到了封窜作用。结果表明:发泡剂质量分数在0.4%时发泡性能最佳。此时发泡剂生成的泡沫量达到最理想效果。优选0.5%为该辽河油田的最优发泡剂质量分数。