纳米SiO_2在化学镀Ni-P合金镀液中的分散性研究

采用红外-紫外-可见分光光度计法研究了不同表面活性剂、配位剂、纳米SiO_2和p H对纳米粒子在溶液中的分散性和稳定性的影响;讨论了在不同温度和纳米粒子含量下,纳米粒子在铜表面的沉积速度。实验结果表明,化学复合镀Ni-P合金最佳工艺及操作条件是表面活性剂为5 g/L十二烷基硫酸钠,配位剂为13 g/L醋酸钠,2 m L/L乳酸,p H为5.0~5.5,3 g/L纳米SiO_2,θ为80~85℃。     

纳米银与核黄素相互作用的光谱分析

制备了纳米颗粒的银溶胶,研究了核黄素水溶液中加入纳米银后荧光光谱和吸收光谱的变化.纳米银可以使核黄素的荧光发生猝灭,它们之间的相互作用属于静态猝灭机制,求出了猝灭常数Ksv=1.04×104L/mol,Kq=1.5×1013L·mol-1·s-1.纳米银对核黄素荧光的这种静态猝灭引起吸收光谱发生变化,随着纳米银浓度的增...     

用荧光光度法测定果蔬品中的V_C含量

维生素C与邻苯二胺在酸性溶液中发生反应,生成强荧光特质,利用此原理用荧光分析法可测定大多数果蔬鲜样品中VC含量,该方法的线性范围为1.00~8.00μg/m L,检出限为8.2μg/m L,回收率97.9%~102.1%。     

毛细管阵列微反应器制备荧光聚合物纳米粒子

设计并制作了同轴毛细管阵列微反应器,以聚(9,9-二辛基芴-共-苯并噻二唑)(PFBT)为原料、四氢呋喃为溶剂、去离子水为反溶剂、聚苯乙烯-马来酸酐共聚物为稳定剂,采用纳米沉淀法制备了聚合物荧光纳米粒子.用动态光散射技术(DLS)对荧光聚合物纳米粒子的结构进行了表征.结果表明,同轴毛细管阵列微反应器中间层溶剂的存在改变了PFBT溶液与反溶剂的混合方式,克服了微流体注射纳米沉淀法中注射管口的产物沉淀堵塞问题.在PFBT质量浓度高达500 mg/L时,反应器仍可长时间持续运行.同时,聚合物纳米粒子的粒径可通过改变PFBT溶液质量浓度、溶剂和反溶剂的流量比等条件来精确调控.当PFBT溶液质量浓度为50 mg/L、去离子水与PFBT溶液流量比为750时,制备的聚合物纳米粒子尺寸可降至13 nm.该微反应器实现了聚合物纳米粒子的长时间连续可控制备.     

荧光分光光度法测定配合物中的氰离子

建立了测定配合物中氰离子含量的荧光分光光度法,使用无色荧光素钠在氰离子和铜离子的存在下,能够被氧化成荧光素钠而显现荧光。实验结果表明,在200~800 ng/m L测定范围内,氰化物呈现良好的线性关系,线性方程为y=0.083 34x-3.312 3,相关系数为r=0.999 3,检出限为40 ng/m L,该方法可用于含氰配合物的测定。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0²0.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%¹03.3%。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0~20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差2.3%,回收率在97.5%~103.3%。     

团聚对亚微米5A分子筛粒度分析的影响

为了考察小晶粒分子筛团聚对亚微米级5A分子筛粒度分布结果的影响以及适宜的测定条件,实验以水为分散介质,六偏磷酸钠为分散剂,在超声波辅助作用下,用电位/粒度分析仪测定研究了试样浓度、分散剂用量和超声时间对亚微米级5A分子筛分散性的影响。结果表明,当分子筛含量大于5 g/L时,晶粒团聚现象严重,粒度分布呈现单峰(假象),导致粒度测量结果偏大;加入少量(0.005~0.195 g/L)的六偏磷酸钠,有缓解晶粒团聚作用,可将较大团聚粒子(大于2.8μm)分散为较小粒子(1.3μm左右),少量团聚粒子分散成单个晶粒,可测得较小晶粒粒径;超声作用可使较大团聚粒子(0.85~2.80μm)分布峰强度降低,相对较小粒子(0.30~0.85μm)分布峰强度增加。超声时间不宜太长,否则将加剧粒子间团聚,使得测定粒径偏大。当试样中5A分子筛含量为5 g/L,六偏磷酸钠浓度0.195 g/L、超声时间4 min条件下,测得5A分子筛试样粒径分布0.25~0.80μm,峰顶对应粒径为0.473μm,中位径(d50)为0.784μm,与电镜分析结果一致,说明是较为准确的粒度分析方法。     

细乳液聚合制备新型红色荧光聚合物纳米粒子

本文采用一步细乳液聚合法,将一种疏水性的红色荧光染料甲基丙烯酸尼罗红酯(NRME)引入聚合物纳米粒子中,成功制备了新型水分散性红色荧光聚合物纳米粒子。光谱研究表明NRME已经成功结合进入纳米粒子。通过控制NRME在纳米粒子中的含量,可以获得不同荧光强度的聚合物纳米粒子。这类新型荧光纳米粒子在生物医学等领域有着潜在的应用价值。     

维生素B_2的定量方法-高效液相色谱法同时测定核黄素和核黄素-5'-磷酸钠的分析研究

建立高效液相色谱法同时测定核黄素与核黄素磷钠的方法。以5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(A相,用甲酸调至p H=3.0)和甲醇(B相)为流动相,以梯度洗脱,在优化实验条件下,2种物质在5~1000μg/L(R~20.999)线性良好,方法检出限(S/N=3)在15~24μg/L之间。该方法精密度良好,结果准确,可同时检测检测核黄素和核黄素磷酸盐的含量,定量维生素B_2,提供另一种定量婴幼儿食品维生素B_2的方法。     

荧光分光光度法测定枸杞中核黄素含量

用盐酸溶液对枸杞样品中的核黄素进行提取,通过正交试验讨论了盐酸溶液浓度和搅拌时间以及料液比对提取结果的影响。确定最佳实验条件为0.075mol/L盐酸溶液作为提取溶剂,料液比为1∶20(g/mL),搅拌提取30min。在激发波长λex=490.0nm,发射波长λem=512.0nm下对核黄素进行荧光分析测定。方法的线性相关系数r2=0.9993,平均加标回收率为97.5%。该方法用于枸杞样品中核黄素的检测,操作方法简单易行,测定速度快,分析结果良好。     

基于氮掺杂碳纳米颗粒荧光猝灭-恢复方法检测还原型谷胱甘肽

分别以海藻酸钠和色氨酸为碳源和氮源,采用固相法一步合成出了量子产率为47.9%的氮掺杂荧光碳纳米颗粒(N-CNPs)。根据铜离子存在的条件下,N-CNPs荧光强度的恢复情况与还原型谷胱甘肽浓度成正比的关系,建立基于N-CNPs检测还原型谷胱甘肽的新方法。优化了溶液pH及反应时间等条件。在pH 6.0、铜离子浓度30μmol/L条件下,谷胱甘肽在0.2~45μmol/L浓度范围内与N-CNPs荧光恢复强度呈良好的线性关系,检出限为50 nmol/L。方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等优点,可用于实际样品中谷胱甘肽的检测。     

Fluorescence Study of Riboflavin Interactions with Graphene Dispersed in Bioactive Tannic Acid

The potential of tannic acid (TA) as a dispersing agent for graphene (G) in aqueous solutions and its interaction with riboflavin have been studied under different experimental conditions. TA induces quenching of riboflavin fluorescence, and the effect is stronger with increasing TA concentration, due to π-π interactions through the aromatic rings, and hydrogen bonding interactions between the hydroxyl moieties of both compounds. The influence of TA concentration, the pH, and the G/TA weight ratio on the quenching magnitude, have been studied. At a pH of 4.1, G dispersed in TA hardly influences the riboflavin fluorescence, while at a pH of 7.1, the nanomaterial interacts with riboflavin, causing an additional quenching to that produced by TA. When TA concentration is kept constant, quenching of G on riboflavin fluorescence depends on both the G/TA weight ratio and the TA concentration. The fluorescence attenuation is stronger for dispersions with the lowest G/TA ratios, since TA is the main contributor to the quenching effect. Data obey the Stern–Volmer relationship up to TA 2.0 g L⁻¹ and G 20 mg L⁻¹. Results demonstrate that TA is an effective dispersant for graphene-based nanomaterials in liquid medium and a green alternative to conventional surfactants and synthetic polymers for the determination of biomolecules.     

催化共振荧光法测定痕量甲醛

在硫酸介质中,甲醛能催化溴酸钾氧化荧光素的反应,使其共振荧光强度减弱,据此建立了催化共振荧光动力学分析法测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0.023 8～0.175μg/mL,检出限7.15×10-3μg/mL,RSD小于2.47%,样品加标回收率为96.5%～104.6%。该方法简便快速、干扰小,用于室内空气和环境水样中甲醛的测定,结果满意。     

高氯酸提取土壤中形态铁及其直接测定的研究

利用1 mol/L高氯酸提取果园土壤中的Fe(Ⅱ),建立了在1 mol/L高氯酸体系下,Fe(Ⅱ)与邻菲啉显色反应(5ε10=1.1×104L/(mol.cm)的分光光度法。具有快速、灵敏、提取与测定体系一致的优点。吸光度与浓度在0.063~8.0μg/mL范围内具有良好的线性,检出限为29 ng/mL,相对标准偏差≤2.11%,平均回收率为97.5%。该法用于测定土壤中形态铁的提取与测定,均获得满意结果。     

荧光法测定食盐中碘酸根的研究

在0.05 mol/L的H2SO4介质中,过量I-存在时,IO3-会使罗丹明B发生荧光猝灭,建立了测定IO3-的方法.该体系的荧光发射波长λ=580 nm,激发波长λ=557 nm,体系的荧光强度降低值与IO3-含量在0.6～1.6 μg/mL之间呈良好的线性关系.回归方程为△F=18.30 C＋119.5（C的单位μg/mL）,相关系数r=0.9810,检出限为0.0052 μg/mL.该法灵敏度较高,选择性好,操作简单,用于含碘食盐中碘酸根含量的测定,结果满意.     

荧光桃红光度分析法测定药物制剂中盐酸氯丙嗪

在酸性介质中,盐酸氯丙嗪与荧光桃红反应,使荧光桃红溶液颜色发生明显改变,据此建立了一种研究测定盐酸氯丙嗪的新方法.最大吸收波长为540 nm,表观摩尔吸光系数为1.49×10(4)L/(mol·cm),盐酸氯丙嗪的浓度在0.5～3.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.34 μg/mL,相对标准偏差为1.2...     

荷移反应-荧光光谱法测定吡哌酸

采用荧光光谱研究了电子受体氯冉酸与电子给体吡哌酸之间的荷移反应。实验结果表明,在丙酮-甲醇介质中即可生成稳定的n-π络合物,其荧光发射显著增强。据此提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定吡哌酸的荧光光谱新方法,用曲线交叉法和平衡移动法测定络合物的组成比为1：1。线性范围为0．10～7．0μg／mL,最低检出限为0．10μg／mL,回收率为97．4％～99．3％,相对标准偏差为1．3％。2．6％。最后探讨了荷移反应的机理,该方法用于PIP药片的测定,结果令人满意。     

Characterization of flavin binding in oxygen-independent fluorescent reporters

Fluorescent proteins based on light, oxygen, and voltage (LOV) sensing photoreceptors are among the few reporter gene technologies available for studying living systems in oxygen-free environments that render reporters based on the green fluorescent protein nonfluorescent. LOV reporters develop fluorescence by binding flavin mononucleotide (FMN), which they endogenously obtain from cells. As FMN is essential to cell physiology as well as for determining fluorescence in LOV proteins, it is important to be able to study and characterize flavin binding in LOV reporters. To this end, we report a method for reversibly separating FMN from two commonly used LOV reporters to prepare stable and soluble apoproteins. Using fluorescence titration, we measured the equilibrium dissociation constant for binding with all three cellular flavins: FMN, flavin adenine dinucleotide, and riboflavin. Finally, we exploit the riboflavin affinity of apo LOV reporters, identified in this work, to develop a fluorescence turn-on biosensor for vitamin B2.     

长春地辛-赤鲜红体系的吸收、荧光和共振散射光谱的研究及其分析应用

在pH 2.7的BR缓冲溶液中,长春地辛与赤鲜红相互作用形成离子缔合物,导致其吸收光谱的变化,荧光光谱猝灭,以及共振瑞利散射(RRS)光谱显著增强.其吸收峰位于520 nm,荧光峰的最大激发波长和发射波长分别位于523和551 nm,最大RRS峰位于325 nm;且吸光度增加、荧光光谱猝灭程度以及散射光谱增强程度均与长春地辛浓度增加呈线性关系,其线性范围分别为:0.8～4.0、0.2～3.0、0.08～2.0 μg/mL,检出限分别为:0.089、0.072、0.019 μg/mL.据此可建立分析测定痕量长春地辛的新方法,将共振瑞利散射法用于尿样中长春地辛含量的快速测定,结果满意.对反应机理进行了初步探讨.