铁氰化钾分光光度法测定头孢氨苄

建立了一种以铁氰化钾为探针,利用分光光度法测定头孢氨苄的新方法。实验表明:头孢氨苄可以将Fe(III)还原为Fe(II),生成的Fe(II)与铁氰化钾反应生成可溶性的普鲁士蓝,其最大吸收波长为700nm。头孢氨苄在80~160μg/m L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=0.03281+0.00749c(μg/m L),线性相关系数R=0.9982,检出限为0.2384μg/m L。本法可直接用于片剂及牛奶中头孢氨苄含量的测定。     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾体系褪色光度法测定硫普罗宁含量

酸性介质中,铁(Ⅲ)与硫氰酸钾生成最大吸收波长为445nm的血红色配合物,加入的硫普罗宁将溶液中的Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),导致溶液吸光度减小。测定配合物溶液与硫普罗宁反应前后的吸光度记为A0、A,吸光度变化值ΔA=A0-A。结果表明,加入的硫普罗宁浓度c(x/mg·m L~(-1))在0~0.14 mg·m L~(-1)范围内,与ΔA(y)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.8149x+0.0006,线性相关系数r=0.9997。方法用于硫普罗宁肠溶片中硫普罗宁含量的测定,结果与国家药品标准测定结果相近,有一定的应用价值。     

基于縢氏蓝的分光光度法测定甲巯咪唑

在HCl介质中,甲巯咪唑分子中的巯基将Fe~(3+)还原为Fe~(2+),生成的Fe~(2+)与[Fe(CN)_6]~(3-)反应生成Fe_3[Fe(CN)_6]_2縢氏蓝配合物,使体系在730 nm处出现一个最大吸收峰。随着甲巯咪唑浓度的增大,形成的蓝色配合物逐渐增多,导致体系730 nm处的吸光度线性增大,据此建立了间接测定甲巯咪唑的分光光度法。在选定条件下,甲巯咪唑浓度(C)在0. 167～2. 00 mg/L范围内与730 nm处的吸光度增大量(ΔA)呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=0. 2533C+0. 027,相关系数(R)为0. 9986。该方法可应用于甲巯咪唑药片中甲巯咪唑含量的测定。     

可见光分光光度法测定头孢曲松钠

基于头孢曲松钠能被Fe3+氧化,Fe3+被还原为Fe2+,Fe2+与铁氰化钾生成可溶性普鲁士蓝,通过测定生成的普鲁士蓝在733nm处的吸光度,建立了测定头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠含量在0.11~7.20μg·m L-1范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0.2717ρ(μg·m L-1)+0.0325,相关系数R=0.9992,表观摩尔系数ε=1.8×105L·(mol·cm)-1。测定了市售头孢曲松钠粉针剂的含量,平均回收率为100.5%,结果令人满意。     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH 2.00～3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,维生素C在酸性条件下的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色退去,其吸光度降低值与维生素C含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了测定维生素C含量的新方法.对影响体系吸光度的不同变量和参数进行了研究和选择.方法线性范围为2.0×10-6～1.2×10-4 mol/L,检出限为1.46×10-6 mol/L,回收率为97.8%～100.4%.该方法简单、灵敏度高、选择性好,用于橙汁、蔬菜中维生素C含量的测定,结果满意.     

磷钼杂多酸光度法测定沙田柚中维生素C

基于维生素C定量地与磷钼杂多酸反应生成磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度,从而间接地测定维生素C的含量。显色体系最大吸收波长为826.2 nm,维生素C在0.0000~0.01200 mg/m L浓度范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.0067+30.536ρ(mg/m L),相关系数r=0.9991。方法用于沙田柚中维生素C的含量测定,结果与药典法相符。     

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量

选择了4个铁矿石标样,分别用三氯化钛还原重铬酸钾滴定和邻菲罗啉示差分光光度法测定其中的全铁含量。加入5 mL(15 g/L)抗坏血酸和5 mL(6 g/L)邻菲罗啉溶液,以0.6 mg Fe作为参比,测定铁溶液的吸光度,绘制工作曲线。结果显示,Fe的含量在0.8~1.6 mg时,其Fe的质量与吸光度之间具有很好的线性关系。在此条件下,对4个铁矿石标样作了6次平行测定,测定结果与标准值误差较小,RSD0.92%(n=6),加标回收率为91.0%~107%。通过F检验和t检验得知,测得结果与标准值间不存在显著性差异,该方法与三氯化钛还原重铬酸钾滴定法之间不存在显著性差异(置信度为95%)。     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定药物中乙酰半胱氨酸含量

建立了邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定乙酰半胱氨酸含量的新方法。利用乙酰半胱氨酸分子中的巯基(—SH)可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成在510nm处有最大吸收的稳定橙红色络合物,通过测定橙红色络合物的吸光度,可间接测定乙酰半胱氨酸的含量。结果表明,乙酰半胱氨酸质量浓度在0.800 0~5.600μg/mL范围内与吸光度A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.066 9+153.17c,线性相关系数r=0.999 7。方法用于实际药品中乙酰半胱氨酸的含量测定,结果与药典法一致。     

以铁氰化钾为探针试剂光度法测定卡比马唑

采用K_3[Fe(CN)_6]为探针试剂分光光度法测定卡比马唑的新方法。研究表明,在酸性条件下,卡比马唑使Fe(III)还原为Fe(II),还原生成的Fe(II)可以与K_3[Fe(CN)_6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFeIII[FeII(CN)6]。卡比马唑的浓度在0.05~4.8μg/m L范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.02016+0.35987C(μg/m L),相关系数R=0.9998,检出限为0.042μg/m L,相对标准偏差R.S.D.=0.58%(n=11),间接测定卡比马唑的摩尔吸光系数ε=6.7×105L/(mol·cm-1)。本方法成功用于药物中卡比马唑含量的测定,平均回收率为98.3%~102.0%,结果满意。     

重铬酸钾分光光度法测定维生素 C 的含量

建立了以 K2Cr2O7测定维生素 C 的分光光度法.在硫酸溶液中,加入过量 K2Cr2O7标准溶液氧化维生素 C,铬(Ⅵ)可被维生素 C 还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为570 nm.维生素 C 浓度在0.20~16.00 mg/L 范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为 A=0.1161c+0.0013( mg/L),相关系数 r=0.9983,检出限为0.075 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.69%,表观摩尔吸光系数ε=2.04×104 L/(mol?cm).方法用于测定果维康 Vc 含片及柠檬汁饮料中抗坏血酸的含量,回收率在97.25%~103.75%.     

分光光度法测定药物制剂中抗坏血酸的含量

建立了一种简单、灵敏检测抗坏血酸的分光光度新方法.研究表明,酸性介质中,抗坏血酸可将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),生成的铁(Ⅱ)可与铁氰化钾生成蓝色的复合物,其最大吸收波长为698 nm.抗坏血酸的浓度在0.21～ 18.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为A=0.293 8ρ - 0.010 8 (mg/...     

分光光度法测定土壤有机质的含量

建立了以K2Cr2O7测定土壤中有机质的分光光度法。在硫酸溶液中,以Ag2SO4为催化剂,加入过量K2Cr2O7标准溶液氧化葡萄糖中的有机碳,铬(Ⅵ)可用有机碳还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为585 nm。有机碳浓度在1.60～68.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.409ρ-0.067 93(mg/L),相关系数r=0.999 5,检出限为0.190 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.7%,表观摩尔吸光系数ε=4.91×103L/(mol.cm)。测定国家标准土壤样品中有机质的含量,相对误差小于4.3%。     

2,2'-联吡啶分光光度法测定烟气中二氧化硫

在HAc-NaAc缓冲液中基于亚硫酸根可将三价铁离子还原为亚铁离子,后者与2,2'-联吡啶形成红色配合物,由此提出了分光光度法测定工业燃煤锅炉排烟中二氧化硫的新方法.在体系最大吸收波长520 nm处,二氧化硫溶液浓度在3.2～40 mg/L范围内符合比尔定律,其回归方程为A=0.032 31c(μg/mL)-0.106 91,相关系数r为0.998 3,表观摩尔吸光系数ε为2.576×103 L/(mol·cm).将该法用于工业燃煤锅炉排烟中二氧化硫的检测,回收率在98.44％～100.3％之间.该法所用仪器简单,且操作简便、快速.     

分光光度法测定发样中的微量铁

建立了以邻二氮菲测定人发样中的微量铁的分光光度法。研究表明,在pH=2～9的溶液中,铁（Ⅲ）可用盐酸羟胺还原至铁（Ⅱ）,生成的铁（Ⅱ）可与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,其最大吸收波长为506 nm,铁浓度在0.31～16.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.20192ρ-0.01164（mg/L）,相关系数r=0.9999,检出限为0.157 mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.58%,表观摩尔吸收系数ε=3.59×104L.（mol-1cm-1）。     

高锰酸根褪色光度法测定土壤中的有机碳

建立了以KMnO。测定土壤中有机碳的分光光度法。在硫酸介质中,有机碳能快速、定量的还原高锰酸根,在加入有机碳前后,高锰酸钾溶液在波长525nm处的吸光度发生明显变化,且吸光度之差△A与加入的有机碳的浓度成正比。结果表明,有机碳浓度在0．40—28．00mg／L范围内与溶液吸光度差值呈良好线性关系,线性回归方程为△A=0．0466p＋0．058（mg／L）,相关系数r=0．9987,检出限为0．170mg／a,相对标准偏差（RSD）为0．390％,表观摩尔吸光系数ε=8．39X10^3L／（mol·em）。用于测定国家标准土壤样品中有机碳的含量,相对标准偏差小于2．90％。     

曙红Y-盐酸氯丙嗪分光光度法测定盐酸氯丙嗪

采用分光光度法研究曙红Y与盐酸氯丙嗪的结合反应。在酸性介质中,盐酸氯丙嗪与曙红Y通过静电作用和疏水作用,生成离子缔合物,组成比为1∶2,最大褪色波长位于512 nm,表观摩尔吸光系数ε为3.21×104L/(mol.cm)。在最佳条件下,盐酸氯丙嗪的浓度在0.32～9.20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,其线性回归方程为A=-0.187 2-0.091 69C(mg/L),线性相关系数r=0.999 0;检出限为0.095 mg/L,相对标准偏差为0.98%(4.0 mg/L,n=11),回收率为98.6%～101.6%。该方法简单、快速,应用于药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量测定,结果令人满意。     

邻二氮菲分光光度法测定土壤中铁

研究了邻二氮菲分光光度法测定土壤中铁的方法,探讨了方法的最佳条件。结果表明,以邻二氮菲为显色剂,可于510nm处测定土壤中铁的含量,铁含量在0～4mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为y=0.377x+0.0022,相关系数γ=0.9989,表观摩尔吸光系数     

荧光猝灭法测定婴幼儿米粉中的铁

根据铁对二氨基顺丁烯二腈的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定痕量铁的新方法。体系的最大激发波长为226 nm,最大发射波长为406 nm。线性范围为0.01~0.48 mg/L,相关性系数为0.996 2,检出限为1.5μg/L。对10份含有0.16 mg/L的铁标准溶液进行精密度检测,其相对标准偏差为0.17%。用该方法测定了婴幼儿米粉中的铁,结果令人满意。     

在微乳液/离子液体协同增敏下测定样品中的硅

以OP(聚乙二醇辛基苯基醚)/正戊醇/正庚烷/水微乳液与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐为介质,建立了硅的结晶紫-硅钼杂多酸光度分析法,研究了显色时间、微乳液与离子液体比例和用量、体系酸度、钼酸铵和结晶紫用量对显色反应的影响。结果表明,离子缔合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5L/(mol·cm),硅质量浓度在0.024~0.24 mg/L内符合朗伯-比尔定律。该方法的检出限为2.0×10~(-6)g/L,可用于自来水、雨水、钢样中微量硅的测定,相对标准偏差﹤3%,加标回收率为98%~106%。