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本法采用王水(1∶1)溶样-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的汞。研究了王水消解样品的前处理条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的实验条件。本方法测定汞的检出限为0.053μg/kg。本方法的精密度(RSD,n=12)为2.54%~5.50%;回收率为95.6%~104.3%。本法操作简单、质谱干扰小,精密度良好,通过测定国家一级标准物质GBW 07403、GBW 07428等中的汞,测定值与标准值或参考值吻合,试验流程短,分析速度快,符合地球化学样品的检测要求,可行性高,适合样品的批量生产。 相似文献
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试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3+存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g/L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金.根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0.1ng/g,精密度(RSD,n=12)4.2%-10.8%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符. 相似文献
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微型气室电极化学光谱法测定化探样品中的超痕量金 总被引:1,自引:1,他引:1
本文采用封闭溶样,充炭泡沫塑料富集分离,采用微型气室电极,研制了一个化学光谱法测定化测定化探样品中痕量金的方法。 相似文献
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10 g样品经灼烧,王水分解,在10%盐酸介质中用二苯硫脲-双硫腙-甲基异丁酮萃取金,有机相直接喷雾进行原子吸收测定。本法灵敏度为0.006 g/t。 相似文献
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分光光度法测定化探样品中的金 总被引:1,自引:1,他引:0
采用逆王水预处理,以HNO3-NaCl-KMnO4溶样体系对化探样品进行溶解后,分光光度法测定金;其相对标准偏差RSD为2.52%,测定范围为0~50 g/t。经验证,该方法具有操作简单、快速,环境污染少,试剂成本低,溶解时间短等特点,分析测定结果令人满意。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中12种元素 总被引:3,自引:1,他引:3
研究了采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时测定地质样品中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、W、Pb、Bi等多种元素的方法。试样用王水、高氯酸、氢氟酸溶解,硝酸定容,以103Rh为内标,采用在线加入方式,ICP-MS测定。实验表明,该方法精密度好,测定结果的相对标准偏差一般在0.02%~2.76%之间,大部分元素RSD1%;准确度好,标准样品测定结果与推荐值有较好的符合性;检出限为0.1ng/mL。该方法操作简单、快速、准确,可应用于批量化探样品多种元素的测定。 相似文献
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由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650 ℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金,采用经20 g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700 ℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL185Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定。实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9%。金在1~10 μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10%。 相似文献
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将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。 相似文献
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将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。 相似文献
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