超高效液相色谱-质谱法同时测定彩妆中的17种禁用合成着色剂

建立了一种彩妆中17种禁用合成着色剂(溶剂红1、溶剂蓝35、酸性红73、酸性紫49、溶剂红49、分散黄3、颜料橙5、吖啶黄、颜料红53、苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、罗丹明B)的超高效液相色谱-质谱检测方法。以5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,流速为0.4 mL/min,正负离子同时扫描模式下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明化合物线性范围为0.5～1 000 ng/mL,彩妆中的17种禁用合成着色剂的检出限为0.00375～0.375 mg/kg,在低、中、高3个水平下加标,各目标化合物的回收率为63.1%～118.4%,相对标准偏差均低于10%。该方法前处理简单、分析准确,适用于彩妆中17种禁用合成着色剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种着色剂

目的:建立同时测定化妆品中专利蓝(Ⅴ)等9种着色剂的高效液相色谱检测方法。方法:样品经过四氢呋喃-甲醇-乙腈(1∶1∶8)或乙腈超声提取,滤过,采用菲罗门Titank C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以pH7.0磷酸盐缓冲溶液溶液-乙腈为流动相,流速1.0 mL/min,进样量5μL,柱温30℃,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在310 nm处测定食品黄3、酸性橙10、食品红17、酸性红1、酸性蓝1、酸性黑1、酸性橙7、专利蓝Ⅴ和260nm处测定橙黄Ⅰ。结果:该方法中各组分在0.5～10.0μg/mL线性范围内,相关系数大于0.99。平均回收率为81.3%～116.6%,RSD为1.4%～4.7%。方法检出限为3.2～4.2μg/g。结论:本方法专属性强,灵敏度高,适用于化妆品中9种着色剂的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。     

小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究

建立了小麦籽粒中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法。样品以甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,以Lichrospher C18柱(粒径5 mm,4.6mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水= 50∶50)流速为1 mL/min时,多菌灵保留时间7.237min。本方法最低检测限为15 g/kg,加标回收率为88%~109%,变异系数4.718%~9.242%。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定指甲油中9种禁用着色剂

建立了一种指甲油中9种禁用着色剂(溶剂红1、溶剂蓝35、酸性红73、酸性紫49、溶剂红49、分散黄3、颜料橙5、吖啶黄、颜料红53)的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。采用5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,以C18色谱柱分离,流速0.4 mL/min,正负离子同时扫描模式下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明化合物线性范围为5~500 ng/mL,指甲油中的定量检出限为0.125~1.25 mg/kg,加标回收率为63.1%~93.8%。此方法前处理简单、分析准确,适用于指甲油中多种禁用着色剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-紫外-可见光检测器(HPLC/UV-Vis)同时测定化妆品中4种禁用着色剂的检测方法。化妆品样品以乙醇为溶剂进行萃取,然后以萃取液作为检测对象,采用C18反相色谱柱,以乙腈-0.5% H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外-可见光检测器检测,定量检测波长530 nm。方法的平均回收率(n=8)为86%～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.02%;碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV的检出限分别为0.05,0.5,0.5,0.2μg/mL。     

粉状化妆品中9种有机着色剂的高效液相法测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）/二极管阵列检测器（DAD）同时检测粉状化妆品中多种有机着色剂的检测方法。样品采用甲醇＋水（1：1）提取溶剂超声提取15min后,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=6）为流动相梯度洗脱,在240nm的波长下用DAD对9种目标物同时进行检测。用保留时间结合目标化合物的紫外吸收光谱定性,外标法定量。方法的平均回收率（n=9）在90.31％-99.10％的范围内,精密度RSD在1.95％-4.61％之间。方法简单、快速,能有效提取和分离测定粉状化妆品中多种有机着色剂。将该方法用于实际样品的检测,结果令人满意。     

多功能柱净化液相色谱–质谱–质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

建立了简单、快速测定牛奶中黄曲霉毒素M1的液相色谱–质谱–质谱确证方法。样品经乙腈/水溶液(V/V,86/14)提取,226多功能柱净化,离心、吹干、定容和过滤,高压液相Xtera色谱柱(150 mm×2.1 mm×5μm)分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇(V/V,50/50)作为流动相,采用外标法定量。结果经方法学研究验证,LOD=0.15 ng/mL,LOQ=0.5 ng/mL,线性相关系数R=0.9961;两种浓度加标回收率为71.5%和83.5%,相对标准偏差为2.7%和8.4%。该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于牛奶中黄曲霉毒素M1的确认和准确定量检测。     

高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的研究与应用

介绍了用高效液相色谱仪测定食品中苏丹红的方法.样品中的苏丹红一号用乙腈提取后,采用C18柱,以乙腈-水为流动相,在紫外检测器的波长为478nm的条件下进行分离和测定.检测限达到0.01μg/mL以下,r=0.9999;另外还对用梯度洗脱和变波长同时检测苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法进行了研究.     

饲料中苏丹红的测定方法及仪器适用性验证

样品中苏丹红经乙腈氮吹提取后,以乙腈-水为流动相,紫外检测器检测波长为478 nm和520 nm.外标法所建立的标注曲线相关系数均在0.9995以上,苏丹红的检出限为0.02μg/mL,连续进样7次,四种苏丹红的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别是0.039％～0.047％和0.152％～0.410％,样品加标回收率在92％～103％.     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。     

全自动固相萃取/超高压液相色谱测定食品中合成色素

建立了全自动固相萃取/超高压液相色谱法同时测定食品中10种人工合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、靛蓝、赤藓红、新红、酸性红的方法。液体样品经加热驱除二氧化碳和酒精,固体或半固体样品经乙醇-水-氨水(70+29+1)溶液提取,所得待净化液采用全自动固相萃取仪经Strata X-AW SPE小柱净化,采用超高压液相色谱进行分析。用甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,在4 min内实现10种合成色素的良好分离。10种色素在1~50μg/mL的范围内线性良好。10种色素的方法最低检出限是0.004 mg/kg,加标回收率在83.8%~111.2%之间,相对标准偏差在1.24%~4.18%之间(n=6)。本方法操作简单,灵敏度高,干扰少,能满足食品中多种合成色素同时分析测定要求。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

高效液相色谱内标法测定15-羟基十五烷酸的含量

用液相色谱内标法定量分析15-羟基十五烷酸.样品以C18(4.6×250 mm)为色谱柱,以十四酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15(0.1％三氟乙酸),流速:1.2 mL/min,检测波长为210 nm.结果表明在实验范围内,方法的相关性好(r＞0.999 0),样品测定的相对标准偏差RSD＜1％,加标...     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。     

中药皂角刺的化学组成及液相色谱研究

用化学成分预实验和高效液相色谱法对中药皂角刺中所含的类成分进行了研究。经化学成分预实验得知,皂角刺中含有黄酮、内酯、香豆素或其甙类、甾醇、三萜、酚类、有机酸、还原糖、三萜皂甙等成分。在此基础上,建立了分析皂角刺的高效液相色谱法。即以V(乙腈)∶V(甲酸)=99.5∶0.5的溶液A和V(水)∶V(甲酸)=99.5∶0.5的溶液B作为流动相,检测波长为278 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,流速为1 mL/m in,梯度条件为5%A保持5 m in,然后经过58 m in线性升至34%A,然后经过5 m in线性升至100%A,再在100%A保持5m in。确定了提取黄酮类有效成分的较佳工艺为:V(乙醇)∶V(水)=70∶30,加热回流1 h。该文为深入分析皂角刺的化学组成、制备单体化合物及活性实验等提供了参考。     

HPLC测定消炎利胆冲剂中黄芩苷的含量

建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中黄芩苷含量的方法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(52:48),流速1.0 m L?min~(-1),检测波长276 nm,柱温28℃。黄芩苷在0.476~476μg?m L~(-1)的范围内与其峰面积线性关系呈良好,其平均回收率为101.9%,RSD为1.31%。本法准确、易于操作,重现性与稳定性较好,可用于消炎利胆制剂中主要有效成分黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定宣威火腿中的合成着色剂

地理标志产品宣威火腿虽已制定相应的国家标准,但产品标准中并未涉及合成着色剂的测定方法。国标GB/T5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》、GB/T2730-2005《腌腊肉制品卫生标准》中也未提及肉制品或是腌腊肉制品中合成着色剂的测定。实验的目的就是在没有相关国家标准检测方法的前提下建立以乙醚、甲醇溶液实现对高盐高脂肪的特殊产品——宣威火腿中合成着色剂的提取,甲醇和乙酸铵混合溶液的梯度洗脱于254 nmVWD-3400检测器的高效液相色谱方法完成对柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红这五种常用着色剂的进行定性、定量测定的实验方法。     

Solid extraction of caffeine and theophylline from green tea by molecular imprinted polymers

This paper involves a feasibility study on using molecular imprinted polymers as the sorbent materials in solid phase extraction for caffeine and theophylline from green tea. Two kinds of MIPs, with caffeine-theophylline mixture and pentoxifylline-theophylline mixture as the templates respectively, MAA as the monomer, EDMA as the crosslinker and ATBN as the initiator, were applied to this purpose. Mixture solution of caffeine and theophylline (1 Μg/ ml in acetonitrile) was applied to the solid extraction cartridges following a load, wash and elute procedure with acetonitrile, methanol, methanol-acetic acid (90/10, v/v) as the solvents, respectively. This solid phase extraction protocol was applied for extraction of caffeine and theophylline from green tea. Comparison between the results obtained with the MIPs cartridges and a traditional C₁₈ reversed-phase cartridge was made. It showed that the MIP-based sorbent on the solid phase extraction was comparable with that of C₁₈ material. HPLC analysis using a C₁₈ column (5 Μm, 250× 4.6 mm from Rstech corporation), methanol: water (60 :40, v/v) as the mobile phase at a flow rate of 0.6 ml/min was applied for the quantitative determination.