方酰化双罗丹明型荧光探针的合成及对Fe~(3+)的识别

以罗丹明乙二胺、方酸二乙酯为原料合成了一个Fe3+荧光探针RSQ,其结构经1HNMR,MS,元素分析表征。通过荧光光谱法研究了RSQ在V(CH3CN)∶V(H2O)=95∶5溶液中对Fe3+的识别特性。结果表明,RSQ可作为荧光探针选择性识别Fe3+,识别过程是可逆的。     

罗丹明Schiff碱型比色探针的合成及对Cu~(2+)的识别

以7-羟基-4-甲基-8-香豆素醛和罗丹明B酰肼为原料,经缩合反应得到可选择性识别Cu2+的比色探针L,并利用1HNMR、MS和元素分析对其结构进行了表征。通过紫外-可见光谱法研究了探针L在缓冲液(V(CH3CN)∶V(Tris-HCl)=1∶1,pH=6.0)中对金属离子的识别能力。随着Cu2+加入,探针L在λ=557 nm处产生强的可见吸收响应,溶液由无色迅速转变为紫红色。在0.6×10-6~1.6×10-6mol/L范围内,Cu2+的浓度与吸光度呈线性关系,最低检测限为6.6×10-8mol/L。探针L与Cu2+形成1∶1型配合物,识别过程可逆。     

基于罗丹明B的有机荧光探针合成及Cu~(2+)检测

基于罗丹明B合成了两种有机荧光探针用来检测Cu~(2+)。以罗丹明B与3-甲氧基苯酰肼、水杨酰肼为原料合成了两种探针,命名为Rh1、Rh2,分别与Cu~(2+)以及其它金属离子溶液反应,观察溶液的颜色变化,分别测定其紫外及荧光吸收光谱。Rh1、Rh2加入铜离子溶液后,溶液由无色到粉红色的显著颜色变化,与其它金属离子比较在400～700nm有较明显的紫外-可见吸收和荧光增强。两种荧光探针能够有效的跟Cu~(2+)结合,从紫外-可见吸收光谱和荧光光谱可以看出此探针显示出选择性的、敏感的荧光增强反应,表现出对Cu~(2+)良好的选择性。     

一种罗丹明类Hg~(2+)和pH双功能荧光探针及其选择识别性能

以罗丹明B、水合肼和对羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型的荧光增强型识别Hg2+和pH双功能荧光探针,即对羟基苯甲醛罗丹明B腙(HRBH)。用FT IR、1 H NMR和13 C NMR对其分子结构进行了表征,并通过荧光光谱对探针的识别性能进行了研究。研究结果表明:当N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂时,探针HRBH对Hg2+具有良好的选择识别性,并且基本不受其他金属离子的影响;通过Job’s曲线可知,探针与Hg2+的配合比为1∶1;Hg2+浓度在3×10-5~7×10-5 mol/L的范围内,探针HRBH的荧光强度与Hg2+浓度呈现出较好的线性关系,线性相关系数为0.9903;探针对pH值的响应区间为3~6,并具有良好的可逆性。     

新型Cu~(2+)离子荧光探针的合成及表征

以水杨醛和2-喹啉甲醛为原料合成离子荧光探针LQ,并通过红外、核磁、质谱进行表征。通过荧光实验对金属离子进行识别,实验结果表明,该荧光探针对Cu2+有良好的响应,当Cu2+浓度在0~20μmol/L范围内线性相关系数r=0.999 2,最低检出限为0.18μmol/L(n=6)。     

基于罗丹明衍生物的Fe(Ⅲ)荧光探针的合成及其性能研究

设计并合成了两种罗丹明类Fe3+荧光分子探针L1、L2,并用核磁和质谱对其结构进行了表征,同时对目标探针进行了荧光光谱性能测试。研究表明:当体系为V(DMF)∶V(H2O)=1∶1时,这两种探针对Fe3+均具有较好的选择性,且基本不受其他离子的干扰;当Fe3+浓度在60~120μmol/L和40~300μmol/L范围内时,L1和L2荧光强度均与之呈现良好的线性关系;通过Job's曲线发现探针与Fe3+的配合比为1∶2。     

一种新型荧光探针的合成及其对Ag+识别性能研究

以罗丹明B与氯乙酰氯,邻苯二胺等为原料,合成了一种新型的荧光探针R3。通过~(13)C NMR、~1H NMR及高分辨质谱进行了表征。在Tris-HCl缓冲溶液调节pH=7的测试介质中,该探针对Ag~+具有较好的选择性和灵敏度。当Ag~+在0.5×10~(-5)～1.5×10~(-5) mol/L范围内紫外吸光度(A)与Ag~+浓度呈现良好的线性关系,线性拟合系数为0.998 3,检出限为4.3×10~(-6) mol/L。Job’s plot实验表明,荧光探针与Ag~+以1∶1结合。     

一种新型咔唑席夫碱的合成及对Fe~(3+)荧光识别研究

以9-氨基咔唑与2-羟基-1-萘甲醛为原料,设计合成了一种新型咔唑类席夫碱化合物。通过核磁共振光谱、质谱、红外光谱和元素分析对其结构进行表征,利用荧光光谱研究了目标化合物对不同金属离子的荧光识别性能,采用质谱和密度泛函理论(DFT)分析其与Fe~(3+)结合作用模式。结果表明,目标化合物通过荧光猝灭可选择性识别Fe~(3+),原因是与Fe~(3+)配位后引发了分子内的光诱导电子转移过程有关。     

罗丹明B类Cu~(2+)荧光增强型探针的合成及其选择性识别

设计并合成了一种可用于识别的Cu~(2+)新型荧光探针(3',6'-双(二乙氨基)-2-(4-(二乙氨基)-2-羟基苯胺基-螺(异喹啉-1,9'-氧杂蒽)-3-酮)(RB)。通过红外、元素分析、质谱、~1HNMR、~(13)CNMR等手段表征了探针的结构。其光谱性和离子选择性实验结果表明,RB自身荧光很弱,但是与Cu~(2+)结合后会发生显著的荧光增强,而与其他金属离子结合后,荧光强度变化很小。说明RB对Cu~(2+)具有很好的选择性和较高的灵敏度,可用作Cu~(2+)荧光增强型探针,据此建立了一种测定Cu~(2+)的新型分析方法。     

罗丹明类Cr3＋荧光分子探针

本文以罗丹明B为原料,合成了一个新的Cr3＋荧光探针RhB2．该探针合成方法简单,所得产物收率较高。通过乙醇中的测试结果表明,该探针能选择性的识别Cr3＋,与Cr3＋结合后荧光发生显著增强,同时紫外吸收光谱也发生了明显改变,溶液颜色从无色转变成粉红色。pH测试的结果表明,探针的pK=4．55,说明探针在近中性和碱性环境下应用均不受质子的干扰。     

可连续识别Cu2+和PPi的荧光探针的合成及性能研究

连续识别型荧光探针能在同一测试条件下连续识别两种离子,使得离子的检测更具专一性,是在普通同类型探针检测功能方面的拓展.设计合成了以7-二乙氨基香豆素为母体、咪唑-2-甲醛为识别基团的一种高选择性的席夫碱型荧光探针CI,用于连续识别Cu2+和焦磷酸根离子(PPi).探针CI对Cu2+表现出了明显的"开-关"荧光淬灭响应,...     

铁离子荧光探针的合成及光谱性能

以乙二醛和罗丹明B酰肼为原料,经缩合反应合成荧光分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮,并通过红外、核磁、质谱进行表征。通过紫外-可见光谱法和荧光光谱法研究了3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮在缓冲液(V(CH3CN)∶V(Tris-HCl)=1∶1,p H 7.15)中对金属离子的识别能力。实验结果表明,该荧光探针在水溶液中对Fe~(3+)有高灵敏、高选择的光学响应。Fe3+诱导3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮的螺环开环,引起溶液的荧光强度和吸光度都大幅度增强。当Fe~(3+)浓度在3.50×10~(-6)~3.00×10~(-5)mol/L范围内,与相对荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为4.60×10~(-8)mol/L。     

香豆素类荧光增强型Cu2+荧光分子探针

设计合成了含酰肼和亚胺结构的双香豆素类Cu2+荧光分子探针CCu,其结构用1HNMR、IR、HRMS和元素分析进行了表征,并考察了其光谱性能。CCu在常见碱金属离子(K+,Na+)、碱土金属离子(Ca2+,Mg2+)、过渡金属及重金属离子(Cd2+,Ag+,Fe3+,Pb2+,Hg2+,Cr3+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+)中能够专一性地识别Cu2+。滴加Cu2+后引起吸收光谱蓝移38 nm,荧光光谱蓝移17 nm,荧光增强8.2倍,溶液荧光由无色变为蓝色。CCu对pH不敏感具有较低的pKa值(3.32±0.07),可在近中性和弱碱性范围内对Cu2+进行检测。     

基于BODIPY荧光探针对Cu2+和焦磷酸根的连续识别

以8-羟基喹啉-5-甲醛和吡啶-2,6-二甲酸二甲酯为原料,合成了一种氟硼二吡咯(BODIPY)型荧光化学传感器Ⅰ,通过FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对其结构进行了表征,利用紫外/荧光分光光度法研究了传感器Ⅰ的传感性能.结果表明,在V(DMF):V(水)=1:4介质中,传感器Ⅰ对Cu2+表现出明显的荧光猝灭响应,猝灭率高达97.7％,检测限为5.7×10–8 mol/L.此外,配合物Ⅰ-Cu2+对焦磷酸根(PPi)表现出明显的荧光增强响应,检测限为1.9×10–8 mol/L,表明传感器Ⅰ对Cu2+和PPi的识别检测具有较高的灵敏度和抗干扰能力.通过络合曲线和核磁滴定数据分析,得出传感器Ⅰ同Cu2+以及配合物Ⅰ-Cu2+对PPi的络合物质的量比均为1:1.传感器Ⅰ对Cu2+和PPi测试的有效pH范围为5～9,且循环响应测试可稳定进行4次.     

基于苯甲酰肼衍生物的Al~(3+)荧光探针的合成与表征

设计合成一种苯甲酰肼衍生物P,并将其成功表征为Al~(3+)荧光探针。在乙醇相中,相对于其他常见金属离子,探针对Al~(3+)具有较好的选择性,线性检出范围为2.0×10~(-6)~8.0×10~(-6)mol/L,检出限为6.7×10~(-7)mol/L。Job'-plot实验表明,探针与Al~(3+)以1∶2模式配合。     

基于萘酰亚胺为发光团的Zn2+荧光探针的合成与研究

设计合成了一种基于萘酰亚胺为发光团的Zn2+荧光探针.相对于其他常见金属离子,该探针对Zn2+具有较好的选择性.探针对Zn2的识别机理为Zn2+的加入导致C=N异构化受阻,荧光增强.探针对Zn2+的线性检出范围为0.3 ～2.0μmol/L,检出限为0.15 μmol/L.     

一种用于识别Cu2+的荧光增强型化学传感器的合成及性能研究

通过对香豆素母体结构进行修饰,采取7-位引入二乙基氨基供电子基团,3-位引入酰胺基吸电子基团,成功制备了一种结构简单的荧光化学传感器:7-二乙氨基-N'-(2,4-二硝基苯基)-2-氧代-2H-色烯-3-甲酰肼,并通过1HNMR、13CNMR和ESI-HR-MS对其结构进行表征。传感器对Cu^2+显示出明显的“off-on”型荧光增强响应,荧光强度增强了21.8倍,Stokes位移为2033 cm^-1,检测限为0.52μmol/L。由Job曲线可知,传感器和Cu^2+之间的配位比为2∶1,通过推测,传感器对Cu^2+的识别机理属于光诱导电子转移机理(PET)。pH测试结果表明,传感器适宜的pH范围为7~8.5。     

一种新型Co~(2+)荧光探针的合成及其性能研究

以8-羟基喹啉衍生物与2,4-二羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型的离子荧光探针HQHD。该化合物结构通过红外、氢谱、碳谱以及高分辨质谱进行确认。当以V(乙腈)∶V(水)=1∶9缓冲溶液为溶剂时,荧光探针的性能研究表明,在16种常见金属离子和NH~+_4中,HQHD对Co~(2+)具有较好的专一识别能力,p H在6.98~8.6范围内对Co~(2+)的识别能力最强。当Co~(2+)与其他离子形成共存离子溶液时,并不影响HQHD对Co~(2+)的检测效果,说明配体HQHD具有较强的抗干扰能力。当Co~(2+)在0.5×10~(-5)~5×10~(-5)mol/L的浓度范围内,体系的荧光强度ΔF与Co~(2+)的浓度呈现良好的线性关系,线性拟合系数为0.982 6,检测限为9.77×10~(-8)mol/L。Job's plot曲线表明,Co~(2+)与配体比为1∶1。     

新型香豆素类Hg^2+荧光探针的合成及性能研究

以4-二乙胺基水杨醛、三氟乙酰乙酸乙酯以及2-噻吩甲酰肼为原料合成了新型含氟香豆素类硫代酰腙型荧光探针化合物,经1HNMR、13CNMR、19FNMR、HR-MS对化合物结构进行了确认。通过荧光光谱法研究了化合物在乙腈溶液中对金属离子的识别性能。在pH 4.5~9.5的范围内,Hg^2+的加入使得化合物在464 nm处的荧光发射峰发生猝灭,其他金属离子的存在未对该现象造成明显干扰。Hg^2+浓度越高,猝灭效果越明显。因此,化合物对Hg^2+具有良好的荧光选择性和抗干扰性。Job′s曲线表明,化合物与Hg^2+的配合比为1∶1。     

Al~(3+)荧光探针的合成及识别性能研究

以2-羟基-1-萘甲醛和邻苯二胺为原料,通过席夫碱反应合成了一个Al~(3+)荧光探针。采用紫外-可见和荧光光谱法研究了探针在乙腈溶液中对金属离子的识别能力。实验结果表明,该探针在乙腈及其水溶液中可以有效、快速地检测Al~(3+)。通过荧光滴定曲线、Job's曲线和Benesi-Hildebrand曲线,得出探针分子与Al~(3+)的配合比和配合常数分别为2∶1和2.65×10~5,并测得Al~(3+)的最低检出限为1.85×10~(-8)mol/L。