二乙醇胺/磷酸催化甲醛和丙醛缩合制备2-甲基丙烯醛

以二乙醇胺和磷酸的混合物替代三乙胺盐酸盐作催化剂催化甲醛和丙醛缩合制备2-甲基丙烯醛,优化的反应条件为:丙醛和甲醛物质的量比为1:1.05,室温下先加催化剂,后加甲醛,搅拌下加入丙醛.2-甲基丙烯醛收率达95％(以丙醛计),纯度为97％,优于三乙胺盐酸盐作催化剂时的反应结果.     

咪唑基多芳胺类化合物的合成

无氧条件下,环己烷作溶剂,以咪唑为酸性组分与芳香醛和芳香胺反应,通过多组分Mannich反应,“一锅法”合成7种新型咪唑基多芳胺类化合物,产率81％ ～88％.产物通过IR、1HNMR和元素分析确定.该方法具有操作简单、条件温和、产率高、选择性高等特点.     

酸浸法除陶瓷粘土中铁杂质的实验研究

采用盐酸作酸浸剂对陶瓷粘土进行除铁实验,考察了盐酸浓度、反应温度、浸出时间、矿浆浓度等因素对陶瓷粘土除铁增白效果的影响,得出最佳方案:盐酸的质量分数为15％、反应温度为60℃、浸出时间为120min,矿浆浓度为15％.经除铁增白后,粘土中铁的质量分数由原来的0.96％降为0.49％.     

电位滴定法测定标准物质DIANP的纯度

为了定值标准物质DIANP,建立了测定DIANP纯度的电位滴定法.该滴定法的条件是:DMSO作溶剂,NaOH溶液作反应试剂,使DIANP中的N-3和AgN03中的Ag+反应,生成AgN3沉淀.由EQP曲线算得标准物质DIANP纯度为99.85％,相对标准偏差为0.13％,与液相色谱法比较,结果无显著差异,该方法的扩展不...     

乙二醇钾合成工艺的研究

研究了以乙二醇和氢氧化钾为原料,采用有机芳烃溶剂作带水剂和反应溶剂,常压合成乙二醇钾.考察反应物物质的量比、反应温度、反应时间和溶剂用量等因素的影响.适宜的合成工艺条件为:乙二醇与氢氧化钾物质的量比(1.3～1.5)∶1,反应温度(100～160)℃,反应时间3h,乙二醇转化率达85.11％.     

柠檬酸三乙酯的新催化合成

实验首次采用中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,用乙醇和柠檬酸为原料合成了柠檬酸三乙酯.考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对柠檬酸三乙酯收率的影响.通过实验得出该反应最佳的合成条件是:柠檬酸和乙醇的物质的量配比为1:8,催化剂的量为柠檬酸质量的1.5％,反应时间为6h,反应在剧...     

合成联苯-4-甲酸的新方法

以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物.对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10％双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3h,反应温度为0～5℃.在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9％(以原料联苯计),纯度为99.5％ (HPLC面积归一化法).产物结构经熔点、1HNMR和13CNMR和质谱表征.     

水合肼还原制备5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮工艺研究

采用水合肼作还原剂,研究了不同催化剂作用下5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮合成标题化合物的工艺,筛选出较好的催化剂为高比表面积活性炭负载的FeCl3.该方法反应条件温和、安全、操作简便、环境友好.通过均匀设计法进一步优化得到较佳反应条件:6.9 mL水合肼,催化剂用量为原料的15％,滴加时间0.5h,回流反应3h,AMBI收率可达79.6％,纯度为97.2％,产物经1HNMR确认结构.     

超声辐射Pd/C催化合成α-苯乙胺

采用Pd/C作催化剂,无水甲醇作溶剂,研究了超声波辐射下苯乙酮与甲酸铵反应制备α-苯乙胺的反应,考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间、Pd/C用量、辐射功率对反应的影响并优化了反应工艺.结果表明:在超声波辐射下,n(甲酸铵):n(苯乙酮)为2:1,m(10％ Pd/C):m(苯乙酮)为1:10.V(水):V(甲醇)为...     

光度法快速测定化妆品中甲醛

光度法测定甲醛,灵敏度高、选择性好、成本较低,但对化妆品样品的前处理时间较长.目前用光度法快速测定化妆品中甲醛的方法尚未见报道.用乙酰丙酮作显色剂,提高反应速率,以50％异丙醇作测定溶液,即能解决样品前处理时间长的缺陷.甲醛的方法检测限为0.78 mg/L.回收率范围95％～97％,RSD为0.5186％～2.0032...     

子北采油厂含油污泥资源化技术研究

对子北采油厂的含油污泥进行化学破乳及调剖研究.结果表明,破乳剂HK606脱水效果优于其它,相对脱水率为85.7％;调剖剂的最佳配方为：0.2％调节剂＋0.5％分散剂HK715 ＋0.3％悬浮剂HK723＋ 0.2％小分子聚丙烯酰胺BZ-08＋ 0.07％交联剂BZ-05＋ 0.1％延缓交联剂BZ-06＋5％凝胶颗粒BZ-02,能够满足子北采油厂含油污泥调剖的要求.     

水泥改良弱胶结砂岩填料的性能研究

针对以弱胶结砂岩作为填料引起的路基病害问题,提出以水泥改良弱胶结砂岩的可行性,分别用水泥掺量为3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％改良弱胶结砂,对改良试样进行击实试验、压缩试验、直剪试验、无侧限抗压强度试验、加州承载比等试验,得到水泥改良弱胶结砂岩作为路基填料是可行的,水泥掺量为6％时,改良填料的压缩性能,填料试样的抗剪强度、各龄期的无侧限抗压强度、承载能力等路用性能均大幅度增强,所以水泥掺量为6％对弱胶结砂岩的改良效果最为明显.     

适合海上油田古近系沙河街组钻井液体系研究

针对海上油田古近系沙河街组钻井液体系抑制性和封堵能力不足的问题,通过对抑制剂、防塌剂和封堵剂的优选,构建出一套适合海上油田古近系沙河街组钻井液体系,体系配方为:3%海水土浆+0.25%Na OH+0.15%Na2CO3+0.25%LV-PAC+2%FLOCAT+3%PF-MORLF+0.5%PLUS+2GJFDJ+2%甲酸钾+2%聚合醇+0.1%XC,碳酸钙加重到1.2 g/cm3。并对改进后的钻井液体系防塌机理进行了分析,同时对优化后钻井液体系的抗污染能力、抗温能力、抑制能力和润滑性能进行了评价。实验结果表明:改进的钻井液体系能抗15%Na Cl、1.5%Mg Cl2、1.5%Ca Cl2和20%钻屑污染,同时体系抗温可达140℃,抑制性和润滑性较好,其岩屑滚动回收率在95%以上,泥饼粘滞系数低于0.1,能很好的满足海上油田古近系沙河街组钻井的需要。     

磁粉-弱磁场耦合活性污泥系统深度处理电镀废水的研究

为提高电镀废水生物处理系统的稳定性,采用磁粉-弱磁场强化污泥系统。结果表明,实验系统COD_(Cr)、NH_3-N、Cu~(2+)和Ni~(2+)去除率分别比对照系统高12.55%、23.32%、21.13%和26.39%,污泥MLSS、FA(絮凝能力)和PN/PS(蛋白质/多糖)值也分别高出对照系统65.08%、68.48%和23.66%,强化后出水指标均达到电镀污染物排放新标准要求。     

实验参数对固废基发泡混凝土试块性能的影响研究

以超细粉煤灰和钢渣超微粉为主要原料,配加少量水泥和铝粉发泡剂制备发泡混凝土试块.实验系统考察了不同水灰比、发泡剂掺量、发泡温度对发泡混凝土试块的绝干密度、抗压强度、吸水率和孔隙率的影响.结果表明,铝粉发泡剂掺量从1‰增加到7‰,所得试块的绝干密度和抗压强度分别降低36％和84％;而对应的吸水率和孔隙率增加幅度分别高达79％和30％.水灰比从0.65增加到0.95,所得试块的绝干密度和抗压强度分别降低26％和82％;而对应的吸水率和孔隙率均出现"先增后减"趋势,其中吸水率增加幅度为34％,降低幅度为24％;孔隙率增加幅度为18％,降低幅度为9％.发泡温度从25 ℃增加到90 ℃时,试块的绝干密度和抗压强度整体上呈"先降后升"趋势,绝干密度降幅约为30％,升幅约为60％;抗压强度降幅为50％,升幅高达140％.优化后的实验条件为:铝粉掺量1‰～3‰、水灰比65％～75％、发泡温度40 ℃左右.试块抗压强度与绝干密度随制备条件变化幅度不一致,这说明有可能通过制备工艺优化获得"高强度、低密度"的发泡混凝土产品.     

水分对神东煤热解产物分布的影响

为考察原料煤中水分对神东煤热解产物分布的影响,通过格金试验和固体热载体小试试验研究了神东煤中水分对热解特性的影响,得到神东煤在不同水分下热解产物的分布规律。格金试验表明,水分对神东煤热解产物中焦油和热解气收率有显著影响。随着水分降低,神东煤热解产物中焦油收率从9.98%降至4.92%,热解气收率从8.47%上升至11.07%,热解水收率从2.74%上升到5.94%。小试试验结果与格金试验趋势基本相同。随着原料煤中水分的降低,焦油收率下降,热解气收率上升;未经干燥的原煤在不同温度下热解的焦油收率比干燥后煤样平均高2.17%,热解气收率平均低1.58%。热解温度对H2和CO比例影响较大,对其他气体比例影响较小。研究结果表明,水分对神东煤的热解过程及其热解产物分布有显著影响,热解原料煤中水分的增加有利于抑制神东煤热解水和热解气的生成,提高焦油收率,因此有望通过控制原料煤中的水分来调节热解产物的分布。     

离心法制备硝酸异山梨酯缓释微丸包衣处方及工艺优化

采用离心法制备硝酸异山梨酯缓释微丸,以微丸的体外释放度为考察指标,探讨包衣处方、工艺因素对缓释微丸的释药特征的影响.结果表明,以丙烯酸树脂Eudragit RLPO为包衣材料,包衣增重为8％,增塑剂与抗粘剂分别占包衣聚合物量的15％,40％.在体外释放度实验中,微丸中药物累积释放百分率0.5h为20％,2h为55％,8h为84％.该方法制备的硝酸异山梨酯缓释微丸包衣均匀,操作简便,质量稳定可靠,适合工业化生产.     

增效过磷酸钙肥料的生产及其对钙的缓释作用

以过磷酸钙(SSP)为主要原料,氨化中和后转鼓造粒,在包膜油和包膜粉中添加植物生长调节剂和生物菌剂,进行包膜生产增效过磷酸钙肥料,并对其进行水培及土柱淋溶实验。结果表明,增效肥料在水中的初期(前3 d)溶出率(35.17%±0.41%)显著优于过磷酸钙(33.01%±0.79%),增效肥料的钙累积溶出率(51.22%±0.10%)显著高于过磷酸钙(48.62%±1.57%)。淋溶实验表明,增效肥料包膜后,对钙的初期释放可以起到缓释作用,其中第1天达到了显著水平,包膜前为(19.14%±0.53%),包膜后为(15.20%±1.11%)。缓释增效过磷酸钙肥料可以改善过磷酸钙的理化性质。     

15%阿维·螺虫悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相,选用ZORBAX SB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,对15%阿维·螺虫悬浮剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明,阿维菌素和螺虫乙酯标准偏差分别为0.084和0.180,变异系数分别为2.69%和1.46%,平均回收率分别为99.58%和99.72%。该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定阿维菌素和螺虫乙酯含量。     

应用离子交换膜通过电化学氧化合成氯甲苯

以钛网为阳极,镍网为阴极,饱和的NaCl溶液为阳极电解质,应用离子交换膜通过阳极氧化甲苯的方法合成氯甲苯。讨论了阳极电解质质量分数、电流密度、电解液温度、反应时间等反应条件的选择。结果表明：在反应温度25 ℃,阳极、阴极电解液分别为25％NaCl和10％NaOH溶液,电流密度为10～15 A/dm2条件下电解,并在4.5 h左右结束反应,氯甲苯的产率最高,可达55.5％,电流效率为51.5％。