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3,6-双(二苯胺基)-9-乙基咔唑的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
以咔唑为原料 ,经碘代、N 烷基化、取代三步反应合成了 3,6 双 (二苯胺基 ) 9 乙基咔唑(Ⅲ )。咔唑与ICl按 m(咔唑 )∶ m(ICl) =1∶2 ,在 80℃进行碘代 ,反应 3h ,制取了 3,6 二碘代咔唑 (Ⅰ ) ,产率 6 1% ;中间产物Ⅰ与溴乙烷按m (Ⅰ )∶V(C2 H5Br) =8 5g∶2 5mL ,以DMSO为溶剂 ,在过量固体KOH存在下 ,80℃ ,反应 2h ,制备了 3,6 二碘代 9 乙基咔唑 (Ⅱ ) ,产率 40 % ;中间产物Ⅱ与二苯胺在铜粉和K2 CO3 催化剂存在下 ,m (Ⅱ )∶m (铜粉 )∶m (K2 CO3) =2 9∶0 2∶1 5 ,以硝基苯为溶剂 ,在 2 0 8℃回流 10h ,合成了最终产物Ⅲ ,产率 70 %。 相似文献
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该文以苯肼、环己酮为起始原料,经醋酸环化合成四氢咔唑,收率达70.5%,再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑。产物的结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。经单因素实验考察,确定合成9-乙基四氢咔唑的最优条件为:n(四氢咔唑)∶n(溴乙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶4∶1.5,m(四氢咔唑)∶m(碘化钾)=1∶0.01,c(四氢咔唑)=0.50 mol/L,c(十六烷基三甲基溴化铵)=2.5×10~(-3)mol/L,乙腈为溶剂,回流反应9 h,收率为86.0%。该路线与传统工艺(环己酮先经氯化再与N-乙基苯胺缩合)相比,可避免氯化副产物生成,反应易控制,更适合工业生产。 相似文献
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以4,4'-二溴联苯为原料,经硝化、闭环、N-烷基化反应合成了2,7-二溴-N-辛基咔唑(Ⅲ)。4,4'-二溴联苯与发烟硝酸按n(4,4'-二溴联苯)∶n(HNO3)=1.0∶4.0,在75℃下进行硝化,反应5 h,得到了2-硝基-4,4'-二溴联苯(Ⅰ),收率97%;中间产物Ⅰ与三苯基膦按n(2-硝基-4,4'-二溴联苯)∶n(三苯基膦)=1.0∶3.0,在无水无氧条件下,闭环反应得到了2,7-二溴咔唑(Ⅱ),收率85%;在碱性条件下,中间产物Ⅱ与1-溴辛烷按n(2,7-二溴咔唑)∶n(1-溴辛烷)=1.0∶1.5,N-烷基化反应合成最终产物,收率85%。产物结构经IR、元素分析和1HNMR确证。 相似文献
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以联苯和碘为原料,采用直接碘化法合成了4,4′-二碘联苯。重点考察了物料配比、反应介质中水量、催化剂种类、温度对反应的影响。优化的工艺条件为:n(联苯)∶n(碘)∶n(过硫酸铵)=1∶1.1∶1.1,反应介质为冰乙酸和水,催化剂为浓硫酸,反应温度为85℃,产品收率为86.21%。 相似文献
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以9-苯基咔唑为原料,以二氯甲烷为辅助溶剂,利用水相法经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)亲电取代反应合成目标产物3,6-二溴-9-苯基-9H-咔唑。在n(9-苯基咔唑)∶n(NBS)=1.00∶2.10,反应温度25℃,反应时间120 min的优化反应条件下,目标产物3,6-二溴-9-苯基-9H-咔唑的收率为90.6%。 相似文献
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以3,6-二氯哒嗪为原料,在四甲基哌啶氯化锌氯化锂(TMPZnCl·LiCl)作用下发生锂化反应,所得3,6-二氯哒嗪-4-基锂和单质碘进行碘化反应"一锅法"合成3,6-二氯-4-碘哒嗪,并采用~1H-NMR和ESI-MS对目标产物的结构进行了表征。对碘取代反应的因素进行了考察,得到的最佳反应条件为:物料比n(I_2)∶n(3,6-二氯哒嗪)=1.5∶1,反应温度为25℃,反应时间为30min。在此最佳反应条件下,3,6-二氯-4-碘哒嗪的收率为85.0%。 相似文献
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以咔唑为主要原料,经烃化、碘代、磺酰化、Ullmann反应和水解反应合成了3,6-二(3,6-二叔丁基咔唑基)-咔唑,五步反应总收率为50.3%,中间体及产品进行了1 HNMR检测。该合成工艺具有路线简单、操作方便、产率高等优点,适合大批量制备。 相似文献
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Esma Sezer A.H. Sezai Saraç Elif Altürk Parlak 《Journal of Applied Electrochemistry》2003,33(12):1223-1231
3,6 bis(3,4-ethylenedioxythiophenyl)-9-Ethylcarbazole (EDOT-ECZ-EDOT or EEE) films are coated electrochemically onto carbon fiber micro-electrodes. Deposition conditions on the electroactivity of the resulting polymers are studied. Structural studies of the polymers have been conducted using different techniques such as cyclic voltammetry, ATR-FTIR, scanning electron microscopy and four-point probe conductivity. 相似文献
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Optically active polyamide helices were obtained by the reaction of axially dissymmetric (R)- or (S)-6,6′-dibromo-2,2′-diethoxy-1,1′-binaphthyl, 3,6-diaminoacridine (proflavine), and carbon monoxide using a palladium catalyst. The acridine units in the chiral backbone were protonated with chiral 10-camphorsulfonic acid. Circular dichroism measurements revealed that (R)-(−)-camphorsulfonate anion ((R)-(−)-CSA−) is more easily incorporated into the protonated right-handed polyamide helix than (S)-(+)-camphorsulfonate anion ((S)-(+)-CSA−) and that the left-handed cationic helix preferentially interacts with (R)-(−)-CSA− to (S)-(+)-CSA−. 相似文献
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三(3,6-二氧杂庚基)胺(TDA-1)相转移催化合成异甘草苷 总被引:1,自引:0,他引:1
以TDA-1为相转移催化剂,碳酸氢钠/氯化钾体系为碱性介质,就对羟基苯甲醛与1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基--αD-吡喃葡萄糖的糖苷化反应条件进行了探讨,着重考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对-βD-甲乙酰基葡萄糖对甲酰苯基苷合成收率的影响;并利用硼酸/哌啶/二甘醇二乙醚催化体系,通过-βD-四乙酰基葡萄糖对甲酰苯基苷与2,4-二羟基苯乙酮的羟醛缩合反应,对异甘草苷的合成工艺进行了研究,其结果经红外光谱和核磁共振氢谱确证,总收率为27%。 相似文献
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以2,5-二氯苯酚为原料,经与碱试剂反应脱水成盐,Kolbe-Schmitt羧基化,酸化,合成高效除草剂麦草畏的关键中间产物3,6-二氯水杨酸。探索了工业化生产的较佳的工艺条件。 相似文献
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以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料,经过三步反应制得3,6-二氯哒嗪-4-羧酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了确证。考察了原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的影响。较佳工艺条件为:合成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪时,柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1∶1.12;氯代反应时,3,6-二羟基-4-甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1∶6。以HNO3-KClO3为氧化剂,其与3,6-二氯-4-甲基哒嗪质量比为2∶1,在35~40℃反应3 h。总收率达到52%,纯度大于98%。 相似文献
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标题化合物是一种重要的医药中间体,也是合成高效、低毒除草剂麦草畏的关键中间体.以廉价易得的2,5-二氯硝基苯为初始原料,经过水合肼还原、重氮化反应合成2,5-二氯苯酚,再在高温高压下进行羧基化反应合成标题化合物.通过单因素实验,研究了以上反应的关键影响因素,得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率65.8%(以2,5-二氯硝基苯计),纯度99.24%,满足应用要求.该合成方法简单经济,产物纯度高、易于分离,收率较高.产物和中间体经过红外光谱和核磁共振波谱分析,表明其特征与标准物一致. 相似文献